專利名稱：：脲撐二甲氨基丙烷與二氯乙醚共聚物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種脲撐二曱氨基丙烷與二氯乙醚共聚物(PUB)的制備方法，它是一種優(yōu)秀的電鍍中間體。
背景技術(shù)：
：隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展，人們對環(huán)保意識的提高，在很多行業(yè)，如機械、電子、船舶、儀表、輕工業(yè)等都需要一種既環(huán)保又廉價的鍍種，這就是4^性鍍鋅。由于普通堿性鍍鋅在鍍層的光亮度、整平性、覆蓋能力與分散能力，以及鍍層的厚度都無法與氰化鍍鋅相比，特別是難以適應(yīng)幾何形狀十分復(fù)雜的零件的電鍍要求，限制了工藝的應(yīng)用范圍，這就需要研發(fā)出新的電鍍中間體來解決這一問題。作為堿性鍍鋅中優(yōu)秀電鍍中間體PUB是脲撐二曱氨基丙烷與二氯乙醚共聚物的簡稱，是一種新型的優(yōu)良陽離子表面活性劑。目前主要作為光亮劑、整平劑和細化劑運用于堿性鍍鋅、鋅合金中，它能改善金屬沉積的性能，且能在較寬的電流密度范圍內(nèi)獲得均勻、光亮的鍍層。此外它還廣泛地應(yīng)用在其他領(lǐng)域。例如在洗發(fā)水或營養(yǎng)發(fā)水中可作為優(yōu)良的調(diào)理劑，在皮膚面霜中可作為保濕劑。在纖維性紡織產(chǎn)品中可作為抗靜電劑、抗塵劑和保濕劑。在噴墨打印中作為媒染劑。外，也可作為陰離子染料向纖維基板的捆綁劑等等。PUB的優(yōu)良性能引起人們的廣泛關(guān)注，現(xiàn)有的PUB合成方法為將二曱氨基丙胺與尿素在12(TC的條件下，反應(yīng)得到脲撐二曱氨基丙烷，然后將脲撐二甲氨基丙烷、二氯乙醚和不同溶劑(如醇類、水等)在35~12(TC下聚合成PUB。按上述方法合成的二曱氨基丙烷轉(zhuǎn)化率低(轉(zhuǎn)化率為80%左右)，雜質(zhì)含量高(含20%左右的雜質(zhì))，用其制得到的PUB色澤度差(有文獻記載為紅棕色，碘量比色為30-100#之間)，平均分子量不穩(wěn)定(2000-40000)，從而造成電鍍效果的不穩(wěn)定?，F(xiàn)有方法在脲撐二曱氨基丙烷的合成過程中，二曱氨基丙烷存在氧化現(xiàn)象，尿素在合成過程中會分解，這都會導(dǎo)致色澤加深，也會導(dǎo)致在下一步的聚合過程中出現(xiàn)分子量過低(分子量低于2000)和過高的現(xiàn)象。另外，尿素在分解時會產(chǎn)生二縮尿、三聚氰胺，而三聚氰胺在高溫時也極易聚合產(chǎn)生高分子量，高分子量再與乙醚聚合產(chǎn)生大于40000的分子量。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有
背景技術(shù)：
的不足之處，而提供一種提供一種脲撐二曱氨基丙烷與二氯乙醚共聚物(PUB)的制備方法。它適合工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品的外觀好、色澤淺，平均分子量穩(wěn)定。本發(fā)明的目的是通過如下措施來達到的脲撐二甲氨基丙烷與二氯乙醚共聚物的制備方法，其特征在于它包括如下反應(yīng)步驟①.脲撐二曱氨基丙烷的合成按二曱氨基丙胺尿素摩爾比為1.8-2.0:1加入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌，向反應(yīng)釜中通入惰性氣體，并加入催化劑，溫度為75-100°C，保溫2-8小時，再升溫至140°C,將反應(yīng)中放出的氨氣回收，得到脲撐二甲氨基丙烷粗品，再精餾出脲撐二甲氨基丙烷精品；②.共聚物的合成將脲撐二甲氨基丙烷P，二氯乙醚水按摩爾比0.5-1.2:1:12投入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌，在回流條件下反應(yīng)13-21小時，再加入分子量調(diào)節(jié)劑，保溫反應(yīng)1-3小時，力口活性碳脫色后，再蒸餾出多余的水，即得到脲撐二曱氨基丙烷與二氯乙醚共聚物；所述的催化劑為氬氧化鈮與植酸的反應(yīng)物或混合物，氫氧化鈮與植酸的摩爾比為1.0-6.0:1,催化劑的用量為二曱氨基丙胺質(zhì)量的1-10%。；所述的分子量調(diào)節(jié)劑為煙酸，煙酸的用量為脲撐二曱氨基丙烷質(zhì)量的0.5-1.5%。。在上述技術(shù)方案中，所述的二曱氨基丙胺尿素的摩爾比為1.95:在上述技術(shù)方案中，所述氫氧化鈮與植酸的摩爾比為1.0-2.5:1,催化劑用量為二甲氨基丙胺質(zhì)量的3-7%。。在上述技術(shù)方案中，所述的脲撐二曱氨基丙烷(3，P-二氯乙醚水的摩爾比為1:1:12。在上述技術(shù)方案中，所述分子量調(diào)節(jié)劑用量為脲撐二甲氨基丙烷質(zhì)量的1%。。在上述4支術(shù)方案中，它包括如下反應(yīng)步驟①.脲撐二曱氨基丙烷的合成按二曱氨基丙胺尿素為1.95:l加入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌，向反應(yīng)釜中通入惰性氣體，并加入催化劑，溫度為9(TC，保溫6小時，再升溫至140。C,將反應(yīng)中放出的氨氣回收，得到脲撐二曱氨基丙烷粗品，再精餾出脲撐二曱氨基丙坑精品;②.共聚物的合成將脲撐二曱氨基丙烷P，(3-二氯乙醚水按摩爾比l:1:12投入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌，在回流條件下反應(yīng)19小時，再加入分子量調(diào)節(jié)劑，保溫反應(yīng)2小時，加活性碳脫色后，再蒸餾出多余的水，即得到脲撐二曱氨基丙烷與二氯乙醚共聚物；所述的催化劑為氫氧化鈮與植酸的反應(yīng)物或混合物，氫氧化鈮與植酸的摩爾比為1.0-2.5:1，催化劑的用量為二甲氨基丙胺質(zhì)量的5%。；所述的分子量調(diào)節(jié)劑為煙酸，煙酸的用量為脲撐二曱氨基丙烷質(zhì)量的1%。。在上述技術(shù)方案中，所述氫氧化鈮與植酸的摩爾比為1.5:1。本發(fā)明具有如下優(yōu)點①、在脲撐二甲氨基丙烷的合成中，加入了催化劑D(氳氧化鈮與植酸的反應(yīng)物或混合物，簡稱催化劑D),提高了反應(yīng)收率。②、脲撐二甲氨基丙烷的合成溫度采用逐步升溫的方法，先在90。C保溫反應(yīng)，后升到140。C促進尿素分解，即保證在較低溫度下反應(yīng)完全又去除了原料雜質(zhì)，再精餾出脲撐二曱氨基丙烷，從根本上解決了脲撐二甲氨基丙烷色澤度不好，純度不高的問題，本發(fā)明的共聚物(PUB)柏鈷比色為50-100#。③、增加了稀硫酸吸收尾氣的裝置，即達到了環(huán)保要求又實現(xiàn)了副業(yè)創(chuàng)收。④、在PUB的合成中，加入了分子量調(diào)節(jié)劑F(煙酸，簡稱為分子量調(diào)節(jié)劑F)，有效地將其平均分子量控制在2000-3000，從而保證了電鍍效果的穩(wěn)定性。在脲撐二曱氨基丙烷與二氯乙醚共聚到一定的分子量時，加入煙酸，煙酸可與脲撐二曱氨基丙烷發(fā)生反應(yīng)，也可與二氯乙醚發(fā)生反應(yīng)而中止反應(yīng)鏈的增加，同時延長反應(yīng)時間，可讓更多的小分子聚合物更進一步聚合，從而使共聚物分子量的范圍更窄。、增加了活性炭脫色吸附的工藝，保證了產(chǎn)品純度與色澤度。、整個合成工藝簡單，利于工業(yè)化生產(chǎn)，對環(huán)境友好，能耗低。圖1為二曱氨基丙胺與尿素的摩爾配比與中間體的收率曲線圖。圖2為反應(yīng)溫度與中間體脲撐二曱氨基丙烷的收率曲線圖。圖3為反應(yīng)時間與中間體脲撐二曱氨基丙烷的收率曲線圖。圖4為催化劑的品種與中間體脲撐二曱氨基丙烷的收率曲線圖。圖5為催化劑的用量與中間體脲撐二曱氨基丙烷的收率曲線圖。圖6為PUB的合成中反應(yīng)溫度與粘度的曲線圖。圖7為PUB的合成中反應(yīng)時間選擇與粘度的曲線圖。具體實施例方式下面結(jié)合附圖詳細說明本發(fā)明的實施情況，<旦它們并不構(gòu)成對本發(fā)明的限定，僅作舉例而已。同時通過說明本發(fā)明的優(yōu)點將變得更加清楚和容易理解。本發(fā)明選用的原料為:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>在圖1中橫坐標(biāo)表示二曱氨基丙胺尿素的摩爾比，縱坐標(biāo)表示收率°/。。圖1中標(biāo)注的五個點表示該點的摩爾比與收率％的數(shù)值，在二曱氨基丙胺尿素的摩爾比為1.95:1時，收率已很高(達97.4%)，之后收率基本不變，因此將原料配比定為1.95:1。其中的反應(yīng)溫度90°C,催化劑D用量5%。，反應(yīng)時間6小時。在圖2中橫坐標(biāo)表示溫度，縱坐標(biāo)表示收率％。圖2中標(biāo)注的五個點表示該點的溫度與收率°/。的數(shù)值。參閱附圖可知收率％隨溫度的上升而增加，在90。C時收率。/。已很高(達97.4%)，隨后收率°/。增加不大，因此將反應(yīng)溫度定為90°C。其中的原料配比(二曱氨基丙胺尿素的摩爾比)為1.95:1，催化劑D用量5%。，反應(yīng)時間6小時。需要說明的是在圖2中92-IO(TC的溫度因與90。C時收率財目差不在，因此未畫出。在圖3中橫坐標(biāo)表示時間，縱坐標(biāo)表示收率％。圖3中標(biāo)注的五個點表示該點的時間與收率°/。的數(shù)值。在反應(yīng)中，反應(yīng)收率％隨反應(yīng)時間的延長而增加，在6h(小時)時收率°/。已很高，在8h時收率增加不大，因此將反應(yīng)時間定為6小時。其中的原料配比(二甲氨基丙胺尿素的摩爾比)為1.95:1,催化劑D用量5%。，反應(yīng)溫度90。C。在圖4中橫坐標(biāo)表示二甲氨基丙胺尿素的摩爾比，縱坐標(biāo)表示收率％。在反應(yīng)中，催化劑D表示氳氧化鈮與植酸的反應(yīng)物或混合物，催化劑E表示氬氧化鈮，空白表示未使用催化劑。圖4中每條曲線上標(biāo)注的五個點表示該點的摩爾比與收率。/。的數(shù)值。參閱圖4可知催化劑D的催化效果比催化劑E好得多，未使用催化劑的效果最差。因此選擇催化劑D作為該反應(yīng)的催化劑。其中的反應(yīng)時間為6小時，催化劑用量5%。，反應(yīng)溫度9(TC。分析氫氧化鈮是一種較好的催化劑，但它是固態(tài)，其催化接觸的面積較小，用植酸將其溶解后加入反應(yīng)，與二甲氨基丙胺反應(yīng)過程中能形成比表面積更大的胺鹽，可取到更好的催化效果。在圖5中橫坐標(biāo)表示催化劑D的用量，縱坐標(biāo)表示收率％。圖5中曲線上標(biāo)注的五個點表示該點的催化劑用量％。與收率°/。的數(shù)值。參閱圖5可知在反應(yīng)中，當(dāng)反應(yīng)的其它條件確定后，催化劑的加入量與收率成正比。當(dāng)加入量達5%。時，其收率已^f艮高(達達97.4%),因此將反應(yīng)的催化劑量選擇為5%。。其中的原料配比(二曱氨基丙胺尿素的摩爾比)為1.95:1，催化劑D用量5%。，反應(yīng)溫度9(TC,反應(yīng)時間為6小時。需要說明的是:在圖5中催化劑D的用量7-10%。因與7%。變化不大，故附圖中未畫出。PUB合成反應(yīng)的原料配比選擇將反應(yīng)溫度定為100°C，反應(yīng)時間19小時的不同才殳料比的PUB產(chǎn)品，在相同條件下進行串聯(lián)電鍍赫爾槽試片比較，電鍍條件為鋅離子llg/1,燒石威130g/1,2Axl0min。結(jié)果如下表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>因此，將PUB合成中原料配比定為1:1:12。在圖6中橫坐標(biāo)表示溫度，縱坐標(biāo)表示粘度(25°C)。圖6中曲線上標(biāo)注的五個點表示該點的溫度對應(yīng)的粘度(25°C)的數(shù)值。參閱圖6可知隨反應(yīng)溫度的上升，粘度呈上升趨勢，在溫度為110。C時達最大，但是在此時PUB顏色開始帶黃色，因此選擇反應(yīng)溫度為100。C。原津牛配比1:1:12，反應(yīng)時間19h(此反應(yīng)時間不包括加入分子量調(diào)節(jié)劑F后的保溫時間)，分子量調(diào)節(jié)劑F用量1%。(需要說明的是粘度越大，說明聚合度越大)。在圖7中4黃坐標(biāo)表示反應(yīng)時間，縱坐標(biāo)表示粘度(25°C)。圖7中曲線上標(biāo)注的五個點表示反應(yīng)時間(h)對應(yīng)的粘度(25°C)的數(shù)值。參閱圖7可知隨反應(yīng)時間的增加，粘度呈上升趨勢，在19h時反應(yīng)時間再延長，粘度變化不大，因此選擇反應(yīng)時間為19h(此反應(yīng)時間不包括加入分子量調(diào)節(jié)劑F后的保溫時間)。原料配比1:1:12，反應(yīng)溫度IO(TC,分子量調(diào)節(jié)劑F用量1%。(需要說明的是粘度越大，說明聚合度越大)。合成中分子量調(diào)節(jié)劑F的選用及用量的選擇在原料配比為1:1:12,反應(yīng)溫度為100°C，反應(yīng)時間17小時，對加入不同分子量調(diào)節(jié)劑F用量保溫2小時后，再脫色、脫水的PUB成品，在相同條件下進行串聯(lián)電鍍赫爾槽試片比較，電鍍條件為鋅離子llg/1,燒堿130g/1,2Axl0rain。結(jié)果如下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>因此，將PUB合成中分子量調(diào)節(jié)劑F的用量定為1%。。脲撐二甲氛基丙烷的精制:<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>從表中數(shù)據(jù)分析認為脲撐二甲氨基丙烷粗品中含有的少量高聚物(高聚物即為雜質(zhì))導(dǎo)致的液體呈黃色，這說明脲撐二甲氨基丙烷的精制是完全必要的。本發(fā)明制備方法制備的PUB與現(xiàn)有PUB的電鍍效果對比說明在相同條件下進行串聯(lián)電鍍赫爾槽試片比較，電鍍條件為鋅離子llg/1，+燒堿13(^/1,2Axl0min。結(jié)果如下表<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>本發(fā)明的反應(yīng)原理用尿素與二曱氨基丙胺縮合成中間體脲撐二曱氨基丙烷，中間體再與二氯乙醚逐步聚合成PUB。實施例1脲撐二曱氨基丙烷與二氯乙醚共聚物的制備方法，它包括如下反應(yīng)步驟①.脲撐二曱氨基丙烷的合成按二甲氨基丙胺尿素為1.8:1加入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌，向反應(yīng)釜中通入惰性氣體，并加入催化劑，溫度為100。C，保溫8小時，再升溫至140。C,將反應(yīng)中放出的氨氣回收(采用稀硫酸吸收氨氣的裝置)，得到脲撐二曱氨基丙烷粗品，再精餾出脲撐二曱氨基丙烷精品；②.共聚物的合成將脲撐二曱氨基丙烷P,P-二氯乙醚水按O.5:1:12投入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌；在回流條件下反應(yīng)13小時，再加入分子量調(diào)節(jié)劑，保溫反應(yīng)3小時，加活性碳(活性碳的質(zhì)量為共聚物總質(zhì)量的1-10%)脫色后，再蒸餾出多余的水，即得到脲撐二曱氨基丙烷與二氯乙醚共聚物；催化劑為氬氧化鈮與植酸的反應(yīng)物或混合物，氫氧化鈮與植酸的摩爾比為l:1,催化劑的用量為二曱氨基丙胺質(zhì)量的1%。；分子量調(diào)節(jié)劑為煙酸，煙酸的用量為脲撐二曱氨基丙烷質(zhì)量的0.5%。。實施例2脲撐二甲氨基丙烷與二氯乙醚共聚物的制備方法，其特征在于它包括如下反應(yīng)步驟①.脲撐二甲氨基丙烷的合成按二甲氨基丙胺尿素為2.0:1加入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌，向反應(yīng)釜中通入惰性氣體，并加入催化劑，溫度為75。C，保溫2小時，再升溫至14(TC,將反應(yīng)中放出的氨氣回收，得到脲撐二甲氨基丙烷粗品，再精餾出脲撐二曱氨基丙烷精品;②.共聚物的合成將脲撐二甲氨基丙烷P，p-二氯乙醚水按1.2:1:12投入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌，在回流條件下反應(yīng)21小時，再加入分子量調(diào)節(jié)劑，保溫反應(yīng)l小時，加活性碳(活性碳的質(zhì)量為共聚物總質(zhì)量的1-10%)脫色后，再蒸餾出多余的水，即得到脲撐二甲氨基丙烷與二氯乙醚共聚物；催化劑為氫氧化鈮與植酸的反應(yīng)物或混合物，氫氧化鈮與植酸的摩爾比為6.0:1,催化劑的用量為二甲氨基丙胺質(zhì)量的10%。；分子量調(diào)節(jié)劑為煙酸，煙酸的用量為脲撐二曱氨基丙烷質(zhì)量的1.5%。。實施例3脲撐二曱氨基丙烷與二氯乙醚共聚物的制備方法，它包括如下反應(yīng)步驟(D.脲撐二曱氨基丙烷的合成按二曱氨基丙胺尿素為1.9:1加入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌，向反應(yīng)釜中通入惰性氣體，并加入催化劑，溫度為9(TC,保溫5小時，再升溫至140。C,將反應(yīng)中放出的氨氣回收，得到脲撐二曱氨基丙烷粗品，再精餾出脲撐二甲氨基丙烷精品;②.共聚物的合成將脲撐二曱氨基丙烷P,P-二氯乙醚水按O.9:1:12投入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌，在回流條件下反應(yīng)17小時，再加入分子量調(diào)節(jié)劑，保溫反應(yīng)2小時，加活性碳脫色后，再蒸餾出多余的水，即得到脲撐二曱氨基丙烷與二氯乙醚共聚物；催化劑為氫氧化鈮與植酸的反應(yīng)物或混合物，氫氧化鈮與植酸的摩爾比為2.0:1,催化劑的用量為二曱氨基丙胺質(zhì)量的6%。；分子量調(diào)節(jié)劑為煙酸，煙酸的用量為脲撐二曱氨基丙烷質(zhì)量的1,2%。。實施例4脲撐二甲氨基丙烷與二氯乙醚共聚物的制備方法，它包括如下反應(yīng)步驟①.脲撐二甲氨基丙烷的合成按二曱氨基丙胺尿素為l.95:l加入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌，向反應(yīng)釜中通入惰性氣體，并加入催化劑，溫度為90。C,保溫6小時，再升溫至140。C,將反應(yīng)中放出的氨氣回收，得到脲撐二曱氨基丙烷粗品，再精餾出脲撐二曱氨基丙坑精品;②.共聚物的合成將脲撐二曱氨基丙烷P，P-二氯乙醚水按l:1:12投入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌，在回流條件下反應(yīng)19小13時，再加入分子量調(diào)節(jié)劑，保溫反應(yīng)2小時，加活性碳脫色后，再蒸餾出多余的水，即得到脲撐二曱氨基丙烷與二氯乙醚共聚物；催化劑為氫氧化鈮與植酸的反應(yīng)物或混合物，氫氧化鈮與植酸的摩爾比為1.5:1,催化劑的用量為二曱氨基丙胺質(zhì)量的5%。；分子量調(diào)節(jié)劑為煙酸，煙酸的用量為脲撐二曱氨基丙烷質(zhì)量的1%0。實施例5將142.8KG(公斤)的二曱氨基丙胺,0.8KG催化劑D與43.OKG尿素按順序投入300L(升)的反應(yīng)釜中，將71.7KG硫酸、167KG水加入氨氣吸收罐內(nèi)。開始向反應(yīng)釜內(nèi)通氮氣和升溫，待溫度升至90。C后保溫反應(yīng)6小時，再加熱至14(TC將未反應(yīng)完的尿素分解。再精餾出脲撐二甲氨基丙烷160.2KG，含量99.5%,蒸餾后總收率97%。將第一步所得脲撐二曱氨基丙烷160.2KG，水150.2KG,99.5KG二氯乙醚，按順序投入500L反應(yīng)釜中，IO(TC下反應(yīng)19小時，加入分子量調(diào)節(jié)劑F0.6KG，保溫反應(yīng)2小時后加入活性碳脫色，冷卻后過濾，然后脫除多余的水10KG，得PUB成品393.1KG,收率為98.4%，所得PUB的核磁圖譜、電鍍效果以及各項理化指標(biāo)與文獻一致。總收率97%x98.4%=95.4%。權(quán)利要求1.脲撐二甲氨基丙烷與二氯乙醚共聚物的制備方法，其特征在于它包括如下反應(yīng)步驟①.脲撐二甲氨基丙烷的合成按二甲氨基丙胺尿素摩爾比為1.8-2.0∶1加入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌，向反應(yīng)釜中通入惰性氣體，并加入催化劑，溫度為75-100℃，保溫2-8小時，再升溫至140℃，將反應(yīng)中放出的氨氣回收，得到脲撐二甲氨基丙烷粗品，再精餾出脲撐二甲氨基丙烷精品；②.共聚物的合成將脲撐二甲氨基丙烷β，β-二氯乙醚水按摩爾比0.5-1.2∶1∶12投入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌，在回流條件下反應(yīng)13-21小時，再加入分子量調(diào)節(jié)劑，保溫反應(yīng)1-3小時，加活性碳脫色后，再蒸餾出多余的水，即得到脲撐二甲氨基丙烷與二氯乙醚共聚物；所述的催化劑為氫氧化鈮與植酸的反應(yīng)物或混合物，氫氧化鈮與植酸的摩爾比為1.0-6.0∶1，催化劑的用量為二甲氨基丙胺質(zhì)量的1-10‰；所述的分子量調(diào)節(jié)劑為煙酸，煙酸的用量為脲撐二甲氨基丙烷質(zhì)量的0.5-1.5‰。2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的制備方法，其特征在于所述的二甲氨基丙胺尿素的摩爾比為1.95:1。3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的制備方法，其特征在于所述氫氧化鈮與植酸的摩爾比為1.0-2.5:1,催化劑用量為二曱氨基丙胺質(zhì)量的3-7%。。4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的制備方法，其特征在于所述的脲撐二曱氨基丙烷P，(3-二氯乙醚水的摩爾比為1:1:12。5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的制備方法，其特征在于所述分子量調(diào)節(jié)劑用量為脲撐二曱氨基丙烷質(zhì)量的1%。。6、根據(jù)權(quán)利要求書1所述的制備方法，其特征在于它包括如下反應(yīng)步驟①.脲撐二曱氨基丙烷的合成按二曱氨基丙胺尿素摩爾比為1.95:l加入反應(yīng)蒼中，邊加入邊攪拌，向反應(yīng)釜中通入惰性氣體，并加入催化劑，溫度為9(TC,保溫6小時，再升溫至14(TC，將反應(yīng)中放出的氨氣回收，得到脲撐二曱氨基丙烷粗品，再精餾出脲撐二曱氨基丙烷精品；②.共聚物的合成將脲撐二曱氨基丙烷(3,p-二氯乙醚水按摩爾比1:1:12投入反應(yīng)釜中，邊加入邊攪拌，在回流條件下反應(yīng)19小時，再加入分子量調(diào)節(jié)劑，保溫反應(yīng)2小時，加活性碳脫色后，再蒸餾出多余的水，即得到脲撐二曱氨基丙烷與二氯乙醚共聚物；所述的催化劑為氬氧化鈮與植酸的反應(yīng)物或混合物，氫氧化鈮與植酸的摩爾比為1.0-2.5:1,催化劑的用量為二甲氨基丙胺質(zhì)量的5%。；所述的分子量調(diào)節(jié)劑為煙酸，煙酸的用量為脲撐二甲氨基丙烷質(zhì)量的1%。。7、根據(jù)權(quán)利要求書6所述的制備方法，其特征在于所述氫氧化鈮與植酸的摩爾比為1.5:1。全文摘要脲撐二甲氨基丙烷與二氯乙醚共聚物的制備方法，其特征在于它包括如下反應(yīng)步驟脲撐二甲氨基丙烷的合成和共聚物的合成，催化劑為氫氧化鈮與植酸的反應(yīng)物或混合物，氫氧化鈮與植酸的摩爾比為1.0-6.0∶1，催化劑的用量為二甲氨基丙胺質(zhì)量的1-10‰；分子量調(diào)節(jié)劑為煙酸，煙酸的用量為脲撐二甲氨基丙烷質(zhì)量的0.5-1.5‰。它克服了現(xiàn)有制備方法雜質(zhì)含量高，色澤度差，平均分子量不穩(wěn)定，從而造成電鍍效果的不穩(wěn)定的缺點。本發(fā)明具有純度與色澤度好，平均分子量穩(wěn)定，合成工藝簡單，對環(huán)境友好，能耗低等優(yōu)點。文檔編號C08G83/00GK101508781SQ20091006120公開日2009年8月19日申請日期2009年3月20日優(yōu)先權(quán)日2009年3月20日發(fā)明者劉義津,周烈平,孫碧新,曾志兵,歐陽億偉,程海霞,梅胡,鄧翠萍,立邱,曦陳,靜陳,陳立霞申請人:武漢風(fēng)帆化工有限公司