專利名稱::一種聚酯型預(yù)聚體的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及一種聚酯型預(yù)聚體的合成方法,尤其是一種用于鞋用樹(shù)脂產(chǎn)品的預(yù)聚體樹(shù)脂。
背景技術(shù):
:目前市場(chǎng)上使用的聚酯型預(yù)聚體樹(shù)脂,B料主要是用帶有長(zhǎng)鏈的聚酯多元醇改性的預(yù)聚體,由于分子的對(duì)稱結(jié)構(gòu),導(dǎo)致合成的預(yù)聚體容易結(jié)晶,使用時(shí)候要加熱,操作起來(lái)不方便,同時(shí)保質(zhì)期短,一般只有三個(gè)月左右。一般的聚酯型預(yù)聚體使用前都要放進(jìn)烘箱,需長(zhǎng)時(shí)間的加熱。尤其冬天,B料結(jié)晶成固體,熔化較為困難。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,提供一種聚酯型預(yù)聚體的合成方法,(TC時(shí)候依然保持透明液體狀態(tài),而且制品的耐水解性也有極大的提高,方便了客戶的使用操作。按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案,一種聚酯型預(yù)聚體的合成方法,特征是對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行充氮?dú)?,氮?dú)獾牧髁砍掷m(xù)穩(wěn)定;將100份的異氰酸酯(MDI)和520的份液化異氰酸酯加入反應(yīng)釜中,緩慢升溫至8(TC后恒定,開(kāi)啟攪拌,加入6080份的經(jīng)脫水處理的聚酯多元醇和0.010.02份的阻聚劑,所述聚酯多元醇溫度為90IO(TC,保持?jǐn)嚢韬秃銣兀环磻?yīng)3小時(shí)后測(cè)試NC0的含量、粘度,如果值接近理論值即可停止反應(yīng)并出料。所述聚酯多元醇為乙二醇與帶有側(cè)鏈小分子二醇的2,5-二甲基-2,5己二醇或甲基1,3丙二醇和己二酸經(jīng)高溫脫水聚合制得的聚酯多元醇,所述聚酯多元醇的分子量為15002000,酸值為0.10.8mgK0H/g,羥值為5570mgK0H/g。所述阻聚劑為磷酸。所述聚酯型預(yù)聚體粘度為400650Mpas/40。C,NCO含量為1520%,常溫下保質(zhì)期為714個(gè)月。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1、在聚酯合成中,引入了不對(duì)稱結(jié)構(gòu)的基團(tuán),改變了傳統(tǒng)的直鏈型分子結(jié)構(gòu)的預(yù)聚體。2、采用該聚酯合成的預(yù)聚體,常溫下為液態(tài),即使溫度降低到(TC,該預(yù)聚體仍然保持在液態(tài)狀態(tài)。3、保質(zhì)期比同類產(chǎn)品大大延長(zhǎng),同等條件下,儲(chǔ)存期可以提高到35倍。4、制品水解性也得到了極大的提高。5、制品仍然保持優(yōu)秀的強(qiáng)度。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。表1為實(shí)施例一六中各組份的用量表l<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>實(shí)施例一先將改進(jìn)的聚酯多元醇進(jìn)行脫水處理,將MDI、液化MDI依次投入到帶有氮?dú)獗Wo(hù)的反應(yīng)釜中,慢慢升溫至80°C,一邊攪拌一邊加入90°C的聚酯多元醇和磷酸,反應(yīng)3個(gè)小時(shí)后測(cè)其粘度為400Mpa.s/40°C,NC0含量為20%,放在常溫下,保質(zhì)期為7個(gè)月。實(shí)施例二先將改進(jìn)的聚酯多元醇進(jìn)行脫水處理,將MDI、液化MDI依次投入到帶有氮?dú)獗Wo(hù)的反應(yīng)釜中,慢慢升溫至8(TC,一邊攪拌一邊加入IO(TC的聚酯多元醇和磷酸,反應(yīng)3個(gè)小時(shí)后測(cè)其粘度為500Mpa.s/40°C,NC0含量為19%,放在常溫下,保質(zhì)期為8個(gè)月。實(shí)施例三先將改進(jìn)的聚酯多元醇進(jìn)行脫水處理,將MDI、液化MDI依次投入到帶有氮?dú)獗Wo(hù)的反應(yīng)釜中,慢慢升溫至80°C,一邊攪拌一邊加入95°C的聚酯多元醇和磷酸,反應(yīng)3個(gè)小時(shí)后測(cè)其粘度為550Mpa.s/4(TC,NC0含量為18%,放在常溫下,保質(zhì)期為12個(gè)月,由此可見(jiàn),隨著液化MDI量的加入,產(chǎn)品保質(zhì)期也會(huì)有適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng),但隨著液化MDI的增加,產(chǎn)品成本也會(huì)相應(yīng)的增加。實(shí)施例四工藝條件同實(shí)施例一,測(cè)其粘度為650Mpa.S/40°C,NC0含量為17%,放在常溫下,保質(zhì)期為12個(gè)月。實(shí)施你五工藝條件同實(shí)施例二,測(cè)其粘度為600Mpa.S/40°C,NC0含量為16%,放在常溫下,保質(zhì)期為12個(gè)月。實(shí)施例六工藝條件同實(shí)施例三,測(cè)其粘度為600Mpa.S/40°C,NC0含量為15%,放在常溫下,保質(zhì)期為14個(gè)月。權(quán)利要求一種聚酯型預(yù)聚體的合成方法,其特征是先對(duì)反應(yīng)釜充氮?dú)猓獨(dú)獾牧髁砍掷m(xù)穩(wěn)定;再將100份的異氰酸酯和5~20份的液化異氰酸酯加入反應(yīng)釜中,緩慢升溫至80℃后恒定,開(kāi)啟攪拌;再加入60~80份經(jīng)脫水處理的聚酯多元醇和0.01~0.02份的阻聚劑;所述聚酯多元醇的溫度為90~100℃,保持?jǐn)嚢韬秃銣?;反?yīng)3小時(shí)后測(cè)試NCO的含量與粘度,在NCO的含量與粘度值接近設(shè)定值時(shí),停止反應(yīng)并出料。2.如權(quán)利要求1所述的聚酯型預(yù)聚體的合成方法,其特征是所述聚酯多元醇為乙二醇和帶有側(cè)鏈小分子二醇的2,5-二甲基-2,5己二醇或甲基1,3丙二醇與己二酸經(jīng)高溫脫水縮聚合制得的聚酯多元醇,所述聚酯多元醇的分子量為15002000,酸值為0.10.8mgK0H/g,羥值為5570mgKOH/g。3.如權(quán)利要求1所述的聚酯型預(yù)聚體的合成方法,其特征是所述阻聚劑為磷酸。4.如權(quán)利要求1所述的聚酯型預(yù)聚體的合成方法,其特征是所述聚酯型預(yù)聚體的粘度為400650Mpa*s/40°C,NCO含量為1520%,常溫下保質(zhì)期為714個(gè)月。全文摘要本發(fā)明涉及一種聚酯型預(yù)聚體的合成方法,尤其是一種用于鞋用樹(shù)脂產(chǎn)品的預(yù)聚體樹(shù)脂。本發(fā)明的聚酯型預(yù)聚體,主要成分有側(cè)鏈不對(duì)稱結(jié)構(gòu)的聚酯多元醇,帶有NCO基團(tuán)的MDI和液化MDI,阻聚劑。使用時(shí)一般是先將聚酯多元醇加熱到90~100℃,然后先將MDI和液化MDI投入到預(yù)聚反應(yīng)釜內(nèi),慢慢升到80℃,開(kāi)啟攪拌,一邊攪拌一邊加入聚酯多元醇和阻聚劑。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為在聚酯合成中,引入了不對(duì)稱結(jié)構(gòu)的基團(tuán),改變了傳統(tǒng)的直鏈型分子結(jié)構(gòu)的預(yù)聚體;采用該聚酯合成的預(yù)聚體,常溫下為液態(tài),即使溫度降低到0℃,該預(yù)聚體仍然保持在液態(tài)狀態(tài);保質(zhì)期比同類產(chǎn)品大大延長(zhǎng),同等條件下,儲(chǔ)存期可以提高到3-5倍;制品水解性也得到了極大的提高;制品仍然保持優(yōu)秀的強(qiáng)度。文檔編號(hào)C08G18/42GK101735423SQ20091023233公開(kāi)日2010年6月16日申請(qǐng)日期2009年12月7日優(yōu)先權(quán)日2009年12月7日發(fā)明者何天華,毛本春,陽(yáng)文濤,陳志府申請(qǐng)人:無(wú)錫雙象化學(xué)工業(yè)有限公司