專利名稱：一種阻燃玻纖增強(qiáng)pa46樹脂及其制備方法
一種阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂及其制備方法 本發(fā)明涉及高分子材料領(lǐng)域，尤其涉及一種阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂及其制備方法。PA46(聚己二酰丁二胺)是一種具有高熔點和高結(jié)晶度的新型聚酰胺酯。荷蘭皇家企業(yè)DSM(帝斯曼)工程塑料公司在世界上最早成功的確立了工業(yè)上生產(chǎn)PA46的方法， 商品名稱Stanyl。PA46是由丁二胺和己二酸縮聚而成的脂肪族聚酰胺，雖然有PA66相似的分子結(jié)構(gòu)，但PA46的每個給定長度的鏈上的酰胺組數(shù)更多，鏈結(jié)構(gòu)更對稱；而高度對稱的鏈結(jié)構(gòu)致使其結(jié)晶度高(約為70%)，而且結(jié)晶速度快，因而熔點更高(295°C)，熱變形溫度也高， 而長期使用溫度(⑶T 5000hours)可達(dá)163°C。這些特性使PA46比其它工程塑料如PA6、 PA66、PPA和聚酯在耐熱、高溫下的機(jī)械強(qiáng)度、耐磨等方面具有技術(shù)優(yōu)勢，并且成型周期短， 加工更經(jīng)濟(jì)。但現(xiàn)有技術(shù)中的PA46改性材料在機(jī)械性能及阻燃性能方面還不足。本發(fā)明提供了一種阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂及其制備方法，該阻燃玻纖增強(qiáng)PA46 樹脂阻燃性能好，且機(jī)械性能優(yōu)異。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂，按重量百分比，由以下組分組成
PA46 樹脂45-70%
相容劑3-5%
主阻燃劑9-13%
輔助阻燃劑3-5%
無堿長纖10-35%
助劑1-3%。一種阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂的制備方法，包括以下步驟步驟一、按上述所述的重量百分比稱取各個組分，并干燥稱取的各個組分；步驟二、將干燥后的PA46樹脂、相容劑、主阻燃劑、輔助阻燃劑和助劑置于高速混合機(jī)或攪拌機(jī)中混合10-20min ；步驟三、將步驟二混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，中段加入無堿長纖，經(jīng)過熔融反應(yīng)，擠出造粒；雙螺桿擠出機(jī)的工藝條件為螺桿長徑比為40，前段溫度 290-305 V、中段溫度300-310 V、后段溫度290-300 V、機(jī)頭溫度295-305 V ；螺桿轉(zhuǎn)速 450-550r/mino本發(fā)明制備的阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂，阻燃性能好，不僅保持了 PA46原有的優(yōu)異性能，而且在拉伸強(qiáng)度、彎曲模量、沖擊強(qiáng)度等機(jī)械性能方面也比較好。
[具體實施方式
]下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做一詳細(xì)的闡述。在下述各個實施例中，PA46樹脂采用荷蘭DSM工程塑料公司產(chǎn)的Stanyl ；無堿長纖采用巨石長纖988A ；主阻燃劑采用溴類阻燃劑，比如美國大湖公司的PBS-64HW ；輔助助燃劑采用三氧化二銻，比如辰州銻業(yè)產(chǎn)的；助劑包括抗氧劑和潤滑劑，抗氧劑由酚類抗氧化劑(比如CIBA精化的Irganox 1098)和磷酸酯類抗氧化劑(比如CIBA精化的Irganox 168)按重量1 1配比而成，所述潤滑劑采用已撐雙硬酸脂酰胺，比如國產(chǎn)EBS。相容劑采用自制的相容劑，其制備方法如下步驟一、按重量百分比稱取低密度聚乙烯91 %、馬來酸酐3 %、苯乙烯3 %、過氧化二異丙苯0. 1%、抗氧劑0.4%、潤滑劑0.5%、白礦油2% ；步驟二、將稱取的過氧化二異丙苯溶于稱取的白礦油中，攪拌均勻，充分溶解得到混合液；步驟三、將步驟二中的混合液和稱取的低密度聚乙烯、馬來酸酐、苯乙烯、抗氧劑、 潤滑劑加入到高速混合機(jī)中混合均勻得到混合物料；步驟四、將步驟三的混合物料投入到雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，經(jīng)熔融反應(yīng)，擠出造粒，得到相容劑；雙螺桿擠出機(jī)工藝條件為熔融段溫度150-155 °C、反應(yīng)段溫度 170-185°C、脫氣段 180-185°C、機(jī)頭溫度 150_155°C。其中，該低密度聚乙烯可以采用廣東茂名石化的DFDA-7042 ；馬來酸酐采用天津中和化工廠產(chǎn)的化學(xué)純馬來酸酐；苯乙烯采用美國Dow化學(xué)公司產(chǎn)的已提純苯乙烯；過氧化二異丙苯采用阿克蘇諾貝爾產(chǎn)的分析純過氧化二異丙苯；抗氧劑采用瑞士汽巴精化產(chǎn)的 1010和168的1 1復(fù)配物；潤滑劑采用韓國產(chǎn)的EBS120 ；白礦油采用撫順盛威石化產(chǎn)的 32#白礦油。實施例1該實施例的阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂，按重量百分比，由以下組分組成PA46樹脂66% ；相容劑5% ；主阻燃劑13% ；輔助阻燃劑5% ；無堿長纖10% ；助劑1%。其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量百分比稱取各個組分，并干燥稱取的各個組分；步驟二、將干燥后的PA46樹脂、相容劑、主阻燃劑、輔助阻燃劑和助劑置于高速混合機(jī)或攪拌機(jī)中混合IOmin ；步驟三、將步驟二混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，中段加入無堿長纖， 經(jīng)過熔融反應(yīng)，擠出造粒；雙螺桿擠出機(jī)的工藝條件為螺桿長徑比為40，前段溫度290°C、 中段溫度300°C、后段溫度290°C、機(jī)頭溫度295°C ；螺桿轉(zhuǎn)速450r/min。
實施例2該實施例的阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂，按重量百分比，由以下組分組成PA46樹脂50% ；相容劑4% ；主阻燃劑11% ；輔助阻燃劑3% ；無堿長纖30% ；助齊[J 2%。其制備方法如下

步驟一、按上述所述的重量百分比稱取各個組分，并干燥稱取的各個組分；步驟二、將干燥后的PA46樹脂、相容劑、主阻燃劑、輔助阻燃劑和助劑置于高速混合機(jī)或攪拌機(jī)中混合20min ；步驟三、將步驟二混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，中段加入無堿長纖， 經(jīng)過熔融反應(yīng)，擠出造粒；雙螺桿擠出機(jī)的工藝條件為螺桿長徑比為40，前段溫度305°C、 中段溫度310°C、后段溫度300°C、機(jī)頭溫度305°C ；螺桿轉(zhuǎn)速550r/min。實施例3該實施例的阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂，按重量百分比，由以下組分組成PA46樹脂45% ；相容劑3% ；主阻燃劑9% ；輔助阻燃劑5% ；無堿長纖35% ；助劑
3 % ο其制備方法如下步驟一、按上述所述的重量百分比稱取各個組分，并干燥稱取的各個組分；步驟二、將干燥后的PA46樹脂、相容劑、主阻燃劑、輔助阻燃劑和助劑置于高速混合機(jī)或攪拌機(jī)中混合15min ；步驟三、將步驟二混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，中段加入無堿長纖， 經(jīng)過熔融反應(yīng)，擠出造粒；雙螺桿擠出機(jī)的工藝條件為螺桿長徑比為40，前段溫度300°C、 中段溫度305°C、后段溫度295°C、機(jī)頭溫度300°C ；螺桿轉(zhuǎn)速500r/min。性能測試上述實施例1-3制備的粒子物料按ASTM標(biāo)準(zhǔn)注塑成型成各種標(biāo)準(zhǔn)力學(xué)性能測試樣條，及按美國UL標(biāo)準(zhǔn)注塑成標(biāo)準(zhǔn)燃燒試樣條，測試方法如表1所示
權(quán)利要求
1.一種阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂，其特征在于按重量百分比，由以下組分組成PA46 樹脂45-70%相容劑3-5%主阻燃劑9-13%輔助阻燃劑3-5%無堿長纖10-35%助劑1-3%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂，其特征在于所述助劑包括抗氧劑和潤滑劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂，其特征在于所述抗氧劑由酚類抗氧化劑和磷酸酯類抗氧化劑按重量1 1配比而成；所述潤滑劑為已撐雙硬酸脂酰胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂，其特征在于所述主阻燃劑為溴類阻燃劑，所述輔助阻燃劑為三氧化二銻。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一權(quán)利要求所述的阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂，其特征在于所述相容劑按以下方法制備步驟一、按重量百分比稱取低密度聚乙烯91 %、馬來酸酐3 %、苯乙烯3 %、過氧化二異丙苯0. 1%、抗氧劑0.4%、潤滑劑0.5%、白礦油2% ；步驟二、將稱取的過氧化二異丙苯溶于稱取的白礦油中，攪拌均勻，充分溶解得到混合液；步驟三、將步驟二中的混合液和稱取的低密度聚乙烯、馬來酸酐、苯乙烯、抗氧劑、潤滑劑加入到高速混合機(jī)中混合均勻得到混合物料；步驟四、將步驟三的混合物料投入到雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，經(jīng)熔融反應(yīng)，擠出造粒， 得到相容劑；雙螺桿擠出機(jī)工藝條件為熔融段溫度150-155°C、反應(yīng)段溫度170-185°C、脫氣段 180-185°C、機(jī)頭溫度 150-155°C。
6.一種阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟 步驟一、按權(quán)利要求1所述的重量百分比稱取各個組分，并干燥稱取的各個組分； 步驟二、將干燥后的PA46樹脂、相容劑、主阻燃劑、輔助阻燃劑和助劑置于高速混合機(jī)或攪拌機(jī)中混合10-20min ；步驟三、將步驟二混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，中段加入無堿長纖，經(jīng)過熔融反應(yīng)，擠出造粒；雙螺桿擠出機(jī)的工藝條件為螺桿長徑比為40，前段溫度290-305°C、 中段溫度300-310°C、后段溫度290-300°C、機(jī)頭溫度295_305°C ；螺桿轉(zhuǎn)速450-550r/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂及其制備方法，該阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂按重量百分比，由以下組分組成PA46樹脂45-70％；相容劑3-5％；主阻燃劑9-13％；輔助阻燃劑3-5％；無堿長纖10-35％；助劑1-3％。其制備方法如下按上述所述的重量百分比稱取各個組分，并干燥稱取的各個組分；將干燥后的PA46樹脂、相容劑、主阻燃劑、輔助阻燃劑和助劑置于高速混合機(jī)或攪拌機(jī)中混合10-20min；將混合后的物料加入雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，中段加入無堿長纖，經(jīng)過熔融反應(yīng)，擠出造粒。本發(fā)明制備的阻燃玻纖增強(qiáng)PA46樹脂，阻燃性能好，而且在拉伸強(qiáng)度、彎曲模量、沖擊強(qiáng)度等機(jī)械性能方面也比較好。
文檔編號C08K7/14GK102329507SQ20111017261
公開日2012年1月25日 申請日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者徐東, 徐永, 文勝 申請人:深圳市科聚新材料有限公司