專利名稱：水性陽離子型聚氨酯架橋劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及改性聚氨酯材料的制備。
背景技術(shù)：
用帶有NCO端基的聚氨酯預(yù)聚體作為紡織印染織物交聯(lián)架橋劑使用，要求具有優(yōu)良的附著力，耐磨性，韌性好，還需有較好的耐水性。水性聚氨酯具有上述優(yōu)點(diǎn)，用水性聚氨酯增加耐水性的研究不少。傳統(tǒng)的聚氨酯架橋劑很難直接乳化或分散于水中，且在紡織印染應(yīng)用時(shí)獲得的織物表面縮水厲害。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種低游離TDI含量，水性陽離子聚氨酯新型架橋劑，該架橋劑存儲(chǔ)穩(wěn)定，熱處理性能卓越，適于工業(yè)化生產(chǎn)。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明的目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種水性陽離子型聚氨酯架橋劑，其通過以下技術(shù)步驟制備a、在反應(yīng)器中先后加入N-甲基吡咯烷酮溶劑、MDI和復(fù)配催化劑，加熱到40°C完全溶解，該復(fù)配催化劑由三乙烯二胺和醋酸鋅復(fù)配而成；b、然后緩慢加入TMP，該過程控制在0. 5^2h,并加熱到3(T70°C攪拌溶解；C、接著加入陽離子親水劑二乙醇胺，并升溫至6(T10(TC反應(yīng)廣4h后，降溫到60°C以下，加入少量的N，N- 二甲基乙醇胺進(jìn)行中和，攪拌30MWn后，加入去離子水，攪拌均勻，得到淡黃色透明液體。所述MDI與TMP的重量比為2 4 1。所述TMP與二乙醇胺的摩爾比為1 10 :1。所述復(fù)配催化劑的濃度為8(T2000ppm。有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)利用本發(fā)明一種水性陽離子聚氨酯架橋劑的制備方法制備的水性多異氰酸酯架橋劑，降低了架橋劑的毒副性，提高預(yù)聚體的水分散性，熱處理性能卓越，存儲(chǔ)穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)，并能廣泛適用于水性涂料、 染料的交聯(lián)架橋劑，還可用作絲毛的非縮水處理劑；本發(fā)明采用由三乙烯二胺和醋酸鋅復(fù)配而成的復(fù)配催化劑作為預(yù)聚反應(yīng)的催化劑，可以有效地降低游離TDI的含量，進(jìn)一步提高本發(fā)明的綠色環(huán)保性。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表示的范圍。實(shí)施例
在清潔干燥并裝有冷凝器的容器中，加入TMP (1. OOkmol)，二乙醇胺(0. 5kmol)及N-甲基吡咯烷酮溶劑，配制成75%左右的溶液，升溫至40°C -50°C，充分?jǐn)嚢枞芙?，待混合物完全溶解后，停止攪拌，體系溫度保持40°C -50°C待用。在清潔干燥的反應(yīng)釜中，安裝冷凝器，真空計(jì)量加入MDI (5. 2kmol)、N-甲基吡咯烷酮及復(fù)配催化劑(2. 30kg)，配制成75%左右的溶液，完畢后關(guān)好入孔大蓋，開動(dòng)攪拌并慢慢升溫至90°C，待其完全溶解，在90°C溫度的條件下，慢慢滴加TMP和二乙醇胺的混合液， 滴加溫度控制在900C -100°C，滴加時(shí)間控制在lh-2. 5h,滴加結(jié)束后，在1050C _125°C反應(yīng)1. 5h，冷卻，降溫，在低于80°C下滴加計(jì)量的乙醇酸(0. 45kmol)進(jìn)行中和，攪拌0. 5h，加入去離子水(687kg)，冷卻至室溫，得到淡黃色透明分散液體產(chǎn)物，固體含量35. 70%，粘度彡1320mPa. s，pH值約6. 2。所述復(fù)配催化劑由三乙烯二胺和醋酸鋅按照2:1的摩爾比復(fù)配而成。
權(quán)利要求
1.一種水性陽離子型聚氨酯架橋劑，其特征在于通過以下技術(shù)步驟制備a、在反應(yīng)器中先后加入N-甲基吡咯烷酮溶劑、MDI和復(fù)配催化劑，加熱到40°C完全溶解，該復(fù)配催化劑由三乙烯二胺和醋酸鋅復(fù)配而成；b、然后緩慢加入TMP，該過程控制在0. 5^2h,并加熱到 3(T70°C攪拌溶解；C、接著加入陽離子親水劑二乙醇胺，并升溫至6(T10(TC反應(yīng)廣4h后，降溫到60°C以下，加入少量的N，N-二甲基乙醇胺進(jìn)行中和，攪拌30MWn后，加入去離子水，攪拌均勻，得到淡黃色透明液體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述水性陽離子型聚氨酯架橋劑，其特征在于所述MDI與TMP的重量比為2、1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述水性陽離子型聚氨酯架橋劑，其特征在于所述TMP與二乙醇胺的摩爾比為1 10 :1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述水性陽離子型聚氨酯架橋劑，其特征在于所述復(fù)配催化劑的濃度為80 2000ppm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水性陽離子型聚氨酯架橋劑，其通過以下技術(shù)步驟制備a、在反應(yīng)器中先后加入N-甲基吡咯烷酮溶劑、MDI和復(fù)配催化劑，加熱到40℃完全溶解；b、然后緩慢加入TMP，該過程控制在0.5~2h，并加熱到30~70℃攪拌溶解；c、接著加入陽離子親水劑二乙醇胺，并升溫至60~100℃反應(yīng)1~4h后，降溫到60℃以下，加入少量的N,N-二甲基乙醇胺進(jìn)行中和，攪拌30MDIn后，加入去離子水，攪拌均勻，得到淡黃色透明液體。本發(fā)明降低了架橋劑的毒副性，提高預(yù)聚體的水分散性，熱處理性能卓越，存儲(chǔ)穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)，并能廣泛適用于水性涂料、染料的交聯(lián)架橋劑，還可用作絲毛的非縮水處理劑。
文檔編號(hào)C08G18/22GK102391467SQ20111025122
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月30日
發(fā)明者張林榮, 錢華 申請(qǐng)人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠