專利名稱：聚氯乙烯的合成及醫(yī)用無味pvc材料的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚合方法，特別是一種聚氯乙烯的合成工藝；本發(fā)明還涉及用前述工藝合成的聚氯乙烯生產(chǎn)醫(yī)用無味PVC材料的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
患者在就醫(yī)過程中使用醫(yī)療器械，如吸入因高分子原料本身所產(chǎn)生的刺鼻性氣味，輕者出現(xiàn)頭暈、頭痛、咳嗽、惡心、嘔吐、胸悶、乏力、呼吸困難等現(xiàn)象，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)引起頭痛、失眠、精神萎靡不振、呼吸道刺激癥狀，減弱人體對(duì)疾病的抵抗力，還可能影響消化系統(tǒng)，腸胃功能紊亂，喪失食欲，出現(xiàn)神經(jīng)毒性作用。同普通材料相比，醫(yī)用高分子材料要求較高(I)由于大部分單體及其低聚物有毒，因此醫(yī)用器材對(duì)這些物質(zhì)的殘留有嚴(yán)格的限制；(2)高分子化合物在聚合過程中不可避免要接觸到反應(yīng)釜、金屬催化劑等，常含有微量金屬離子，根據(jù)醫(yī)用高分子材料的國(guó)家要求，對(duì)鋅、鉛、鎘、銅、鋇、錫等金屬離子殘留情況都有嚴(yán)格規(guī)定；(3)高分子材料在加工或改性過程中需要添加各種助劑，因此要求采用無毒助劑，長(zhǎng)期使用時(shí)要防止或減少助劑的析出，以免影響制品性能和治療效果；(4)醫(yī)用高分子材料對(duì)還原物質(zhì)、酸堿度、蒸發(fā)殘?jiān)?、浸提液紫外線光度、環(huán)氧乙烷殘留量也有要求；(5)生物要求是無溶血、無熱原。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝更為合理、操作簡(jiǎn)單的聚氯乙烯的合成工藝。本發(fā)明所要解決的另一個(gè)技術(shù)問題是提供了一種應(yīng)用上述工藝合成的聚氯乙烯生產(chǎn)醫(yī)用無味PVC材料的方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種聚氯乙烯的合成工藝，其特點(diǎn)是，其步驟如下設(shè)定聚合反應(yīng)釜中壓力為I. 5 2 Mpa ;將蒸餾水、引發(fā)劑和分散劑按重量配比加入設(shè)有攪拌器的聚合反應(yīng)釜中，釜內(nèi)抽真空后，加入氯乙烯單體常溫?cái)嚢?5 30 min均化釜內(nèi)物料后，向聚合反應(yīng)釜夾套加入熱水使釜內(nèi)物料升溫，聚合溫度設(shè)定在45 70°C，聚合反應(yīng)8 12小時(shí)后，當(dāng)釜內(nèi)壓力低于規(guī)定值O. I O. 2Mpa時(shí)，控制反應(yīng)溫度至常溫，聚合反應(yīng)結(jié)束，聚合反應(yīng)結(jié)束，回收未反應(yīng)的單體；產(chǎn)物離心分離，洗滌干燥，即得；
所述的弓I發(fā)劑選自過氧化二碳酸雙十六烷基酯、過氧化異丙苯新葵酸酯或者聚氧乙烯山梨糖醇一月桂酸酯；
所述的分散劑選自聚乙烯醇、聚丙烯酸或甲基纖維素；
氯乙烯、蒸餾水、引發(fā)劑及分散劑的重量比為100 :120 200 :0. 02 O. 06 :0. 05 2。本發(fā)明所述的聚氯乙烯的合成工藝技術(shù)方案中，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案或技術(shù)特征是
I、聚合反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選從釜內(nèi)溫度低于設(shè)定值O. 5 °C時(shí)開始計(jì)時(shí)。
2、聚合反應(yīng)時(shí)控制釜內(nèi) 反應(yīng)溫度波動(dòng)范圍優(yōu)選為0. Iで。3、聚合反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌器優(yōu)選為雙層三葉后掠式攪拌器。4、氯こ烯、蒸餾水、引發(fā)劑及分散劑的重量比優(yōu)選為100 :160 :0. 04 :1。PVC其實(shí)是ー種こ烯基的聚合物質(zhì)。簡(jiǎn)單地說，鹽的水溶液在電流作用發(fā)生化學(xué)分解。這ー過程會(huì)產(chǎn)生氯、苛性鈉和氫氣。精煉、裂化石油或汽油能產(chǎn)生こ烯。當(dāng)氯和こ烯混合后，就會(huì)產(chǎn)生ニ氯こ烯；ニ氯こ烯又可以轉(zhuǎn)換產(chǎn)生氯化こ烯，它是聚氯こ烯的基本組成部分。聚合過程將氯化こ烯分子連接在一起組成了聚氯こ烯鏈。本發(fā)明合成エ藝采用懸浮聚合法合成聚氯こ烯，其聚合エ藝過程簡(jiǎn)單，聚合熱易于排除，操作控制方便，聚合物易于分離、洗滌、干燥，產(chǎn)品也較純凈，且可直接用于成型加エ，特別適于大規(guī)模的エ業(yè)生產(chǎn)。聚合時(shí)，非水溶性単體在溶有分散劑的水中，借助于攪拌作用分散成較小的液滴，單體以小液滴懸浮在水中而進(jìn)行的聚合反應(yīng)，引發(fā)劑容易受熱分解成自由基，用于引發(fā)単體的自由基聚合和共聚合反應(yīng)。分散劑同時(shí)具有親油性和親水性兩種相反性質(zhì)的界面活性剤，在聚合反應(yīng)階段防止粒子粘結(jié)在一起，形成安定的懸浮液。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進(jìn)ー步實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明還公開了ー種醫(yī)用無味PVC材料的生產(chǎn)エ藝，其特點(diǎn)是該エ藝以上述技術(shù)方案中任何ー項(xiàng)所合成的聚氯こ烯為原料，將聚氯こ烯、增塑劑、輔助增塑劑、穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、除味劑和分散劑按重量比加捏合機(jī)中，抽真空，以30 40 r/min，恒溫30 35°C，持續(xù)5 IOh使原料和各助劑充分均勻共混，然后進(jìn)入主機(jī)造粒，震動(dòng)篩選，冷卻，即得；
所述的增塑劑選自こ酰檸檬酸正丁三酯或者環(huán)己烷1，2_ ニ甲酸ニ異壬基酯；
所述的輔助增塑劑選自環(huán)氧大豆油或者蓖麻油；
所述的穩(wěn)定劑為Ca/Zn復(fù)合穩(wěn)定劑；
所述的潤(rùn)滑劑選自聚氧こ烯蠟或者聚こニ醇酸酯；
所述的除味劑選自ニ氧化硅或者三氧化ニ鋁；
所述的分散劑選自甲基戊醇或者十二烷基硫酸鈉；
聚氯こ烯、增塑劑、穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、除味劑與分散劑的重量比為100 :0. I 25 :2 5 :I 2 :0. 5 I :0. 2 0. 5 ;輔助增塑劑的重量為增塑劑的1/10 1/3。塑料加工制品中的很多化合物都具有難聞的氣味，包括胺、苯酚、硫醇、過氧化物、苯、醛、酮等，醫(yī)用塑料直接與人體相接處，患者對(duì)氣味更加敏感。為了克服這個(gè)問題，本發(fā)明采用上述方法制造相對(duì)純凈的PVC樹脂，改變PVC塑料配方，不影響性能的前提下，去除防老劑、偶合劑、填充劑等成分，用低氣味替代品來替代那些難聞的添加剤，減少塑料中殘留單體的量，在塑料中加入氣體吸附劑來防止產(chǎn)生那些難聞氣味。本發(fā)明方法采用ATBC(こ酰檸檬酸正丁三酷)、環(huán)己烷1，2-ニ甲酸ニ異壬基酯為增塑劑，它們對(duì)PVC有很好相容性、優(yōu)良的加工性能、低揮發(fā)性、無氣味、無霉菌/真菌生長(zhǎng)、低遷移性、卓越的毒理學(xué)特性食品。本發(fā)明方法中選用的潤(rùn)滑劑可以有效地降低熔體與機(jī)械(如筒體、螺桿)之間和熔體內(nèi)部分子鏈之間的摩擦和粘附，改善流動(dòng)性,促進(jìn)加エ成型,提高生產(chǎn)能力和制品外觀質(zhì)
量及光潔度等。ニ氧化硅或三氧化ニ鋁是ー種典型的綠色環(huán)保吸附材料，獲得廣泛應(yīng)用的主要原因在于孔結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、微孔豐富、比表面積高、可吸附物質(zhì)廣泛。以Si/Al為基本骨架且具有不同尺寸大小的孔，其孔結(jié)構(gòu)是由不同大小的單一粒子或由單一粒子聚集構(gòu)成的超細(xì)粒子圍繞而成的孔隙，它的表面結(jié)構(gòu)為非極性表面，是疏水性和親油性的非極性吸附劑，吸附容量較大。此外，二氧化硅和三氧化二鋁還具有耐高溫、耐腐蝕、導(dǎo)電、抗酸耐堿、化學(xué)穩(wěn)定性好等一系列優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明方法采用其作為氣味吸附劑，以除去塑料中難聞的氣味。
具體實(shí)施例方式以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。實(shí)施例1，一種聚氯乙烯的合成工藝，其步驟如下設(shè)定聚合反應(yīng)釜中壓力為I. 5Mpa ;將蒸餾水、引發(fā)劑和分散劑按重量配比加入設(shè)有攪拌器的聚合反應(yīng)釜中，釜內(nèi)抽真空后，加入氯乙烯單體常溫?cái)嚢?5min均化釜內(nèi)物料后，向聚合反應(yīng)釜夾套加入熱水使釜 內(nèi)物料升溫，聚合溫度設(shè)定在45°C，聚合反應(yīng)8小時(shí)后，當(dāng)釜內(nèi)壓力低于規(guī)定值O. I Mpa時(shí)，控制反應(yīng)溫度至常溫，聚合反應(yīng)結(jié)束，回收未反應(yīng)的單體；產(chǎn)物離心分離，洗滌干燥，即得；
所述的弓I發(fā)劑選自過氧化二碳酸雙十六烷基酯、過氧化異丙苯新葵酸酯或者聚氧乙烯山梨糖醇一月桂酸酯；
所述的分散劑選自聚乙烯醇、聚丙烯酸或甲基纖維素；
氯乙烯、蒸餾水、引發(fā)劑及分散劑的重量比為100 :120 :0. 02 :0. 05。實(shí)施例2，一種聚氯乙烯的合成工藝，其步驟如下設(shè)定聚合反應(yīng)釜中壓力為2Mpa;將蒸餾水、引發(fā)劑和分散劑按重量配比加入設(shè)有攪拌器的聚合反應(yīng)釜中，釜內(nèi)抽真空后，加入氯乙烯單體常溫?cái)嚢?0 min均化釜內(nèi)物料后，向聚合反應(yīng)釜夾套加入熱水使釜內(nèi)物料升溫，聚合溫度設(shè)定在70°C，聚合反應(yīng)12小時(shí)后，當(dāng)釜內(nèi)壓力低于規(guī)定值O. 2 Mpa時(shí)，控制反應(yīng)溫度至常溫，聚合反應(yīng)結(jié)束，回收未反應(yīng)的單體；產(chǎn)物離心分離，洗滌干燥，即得；
所述的弓I發(fā)劑選自過氧化二碳酸雙十六烷基酯、過氧化異丙苯新葵酸酯或者聚氧乙烯山梨糖醇一月桂酸酯；
所述的分散劑選自聚乙烯醇、聚丙烯酸或甲基纖維素；
氯乙烯、蒸餾水、引發(fā)劑及分散劑的重量比為100 : 200 0.06: 2。實(shí)施例3，一種聚氯乙烯的合成工藝，其步驟如下設(shè)定聚合反應(yīng)釜中壓力為I. 8Mpa;將蒸餾水、引發(fā)劑和分散劑按重量配比加入設(shè)有攪拌器的聚合反應(yīng)釜中，釜內(nèi)抽真空后，加入氯乙烯單體常溫?cái)嚢?5min均化釜內(nèi)物料后，向聚合反應(yīng)釜夾套加入熱水使釜內(nèi)物料升溫，聚合溫度設(shè)定在55°C，聚合反應(yīng)10小時(shí)后，當(dāng)釜內(nèi)壓力低于規(guī)定值O. 15Mpa時(shí)，控制反應(yīng)溫度至常溫，聚合反應(yīng)結(jié)束，回收未反應(yīng)的單體；產(chǎn)物離心分離，洗滌干燥，即得；
所述的引發(fā)劑選自過氧化二碳酸雙十六烷基酯、過氧化異丙苯新葵酸酯或者聚氧乙烯山梨糖醇一月桂酸酯；
所述的分散劑選自聚乙烯醇、聚丙烯酸或甲基纖維素；
氯乙烯、蒸餾水、引發(fā)劑及分散劑的重量比為100 :160 :0. 04 :1。實(shí)施例4，實(shí)施例I或2或3所述的聚氯乙烯的合成工藝中聚合反應(yīng)時(shí)間從釜內(nèi)溫度低于設(shè)定值O. 5 °C時(shí)開始計(jì)時(shí)。實(shí)施例5，實(shí)施例I或2或3所述的聚氯乙烯的合成工藝中聚合反應(yīng)時(shí)控制釜內(nèi)反應(yīng)溫度波動(dòng)范圍為O. I V。
實(shí)施例6，實(shí)施例I或2或3所述的聚氯こ烯的合成エ藝中聚合反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌器為雙層三葉后掠式攪拌器。實(shí)施例7，ー種醫(yī)用無味PVC材料的生產(chǎn)エ藝，該エ藝以實(shí)施例I 6中任何ー項(xiàng)所合成的聚氯こ烯為原料，將聚氯こ烯、增塑劑、輔助增塑劑、穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、除味劑和分散劑按重量比加捏合機(jī)中，抽真空，以30 r/min，恒溫30°C，持續(xù)5h使原料和各助劑充分均勻共混，然后進(jìn)入主機(jī)造粒，震動(dòng)篩選，冷卻，即得；
所述的增塑劑選自こ酰檸檬酸正丁三酯或者環(huán)己烷1，2_ ニ甲酸ニ異壬基酯；
所述的輔助增塑劑選自環(huán)氧大豆油或者蓖麻油；
所述的穩(wěn)定劑為Ca/Zn復(fù)合穩(wěn)定劑；
所述的潤(rùn)滑劑選自聚氧こ烯蠟或者聚こニ醇酸酯；
所述的除味劑選自ニ氧化硅或者三氧化ニ鋁；
所述的分散劑選自甲基戊醇或者十二烷基硫酸鈉；
聚氯こ烯、增塑劑、穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、除味劑與分散劑的重量比為100 :0. I 2 1 :0. 5 0. 2 ;輔助增塑劑的重量為增塑劑的1/10。實(shí)施例8，ー種醫(yī)用無味PVC材料的生產(chǎn)エ藝，該エ藝以實(shí)施例I 6中任何ー項(xiàng)所合成的聚氯こ烯為原料，將聚氯こ烯、增塑劑、輔助增塑劑、穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、除味劑和分散劑按重量比加捏合機(jī)中，抽真空，以40 r/min，恒溫35°C，持續(xù)IOh使原料和各助劑充分均勻共混，然后進(jìn)入主機(jī)造粒，震動(dòng)篩選，冷卻，即得；
所述的增塑劑選自こ酰檸檬酸正丁三酯或者環(huán)己烷1，2_ ニ甲酸ニ異壬基酯；
所述的輔助增塑劑選自環(huán)氧大豆油或者蓖麻油；
所述的穩(wěn)定劑為Ca/Zn復(fù)合穩(wěn)定劑；
所述的潤(rùn)滑劑選自聚氧こ烯蠟或者聚こニ醇酸酯；
所述的除味劑選自ニ氧化硅或者三氧化ニ鋁；
所述的分散劑選自甲基戊醇或者十二烷基硫酸鈉；
聚氯こ烯、增塑劑、穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、除味劑與分散劑的重量比為100 : 25: 5 2 I 0.5;輔助增塑劑的重量為增塑劑的1/3。實(shí)施例9，ー種醫(yī)用無味PVC材料的生產(chǎn)エ藝，該エ藝以實(shí)施例I 6中任何ー項(xiàng)所合成的聚氯こ烯為原料，將聚氯こ烯、增塑劑、輔助增塑劑、穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、除味劑和分散劑按重量比加捏合機(jī)中，抽真空，以35 r/min，恒溫32°C，持續(xù)8h使原料和各助劑充分均勻共混，然后進(jìn)入主機(jī)造粒，震動(dòng)篩選，冷卻，即得；
所述的增塑劑選自こ酰檸檬酸正丁三酯或者環(huán)己烷1，2_ ニ甲酸ニ異壬基酯；
所述的輔助增塑劑選自環(huán)氧大豆油或者蓖麻油；
所述的穩(wěn)定劑為Ca/Zn復(fù)合穩(wěn)定劑；
所述的潤(rùn)滑劑選自聚氧こ烯蠟或者聚こニ醇酸酯；
所述的除味劑選自ニ氧化硅或者三氧化ニ鋁；
所述的分散劑選自甲基戊醇或者十二烷基硫酸鈉；
聚氯こ烯、增塑劑、穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、除味劑與分散劑的重量比為100 10 :3. 5 :1.5 :0. 8 :0. 35 ;輔助增塑劑的重量為增塑劑的1/5。對(duì)本實(shí)施例制得的醫(yī)用無味PVC材料進(jìn)行相關(guān)技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)，其過程與結(jié)果如下。I. I化學(xué)性能
I. I. I水溶出物化學(xué)性能 I. I. I. I檢驗(yàn)液的制備
取面積為300cm2 (二面相加總面積為600cm2),厚度為O. 45 士 O. 05mm的片狀樣品均勻部分，依次用肥皂水、自來水、蒸餾水洗凈后，晾干，剪切成I cm2的碎片,然后加入玻璃容器中，按樣品總表面積(cm2)與水(mL)之比為2 :1的比例加入pH值為5. 5 6. 5的蒸餾水300 mL,以適當(dāng)方法密封后,置于壓力蒸汽滅菌器中，在121 士 1°C加熱20min,加熱結(jié)束后將樣品與液體分離，冷卻至室溫作為檢驗(yàn)液。I. I. I. 2空白對(duì)照液制備
以不加試片的同批蒸餾水，同法操作，制備空白對(duì)照液。I. I. I. 3 酸堿度
按GB/T 14233. I中7. 4條規(guī)定進(jìn)行。1.1.1.4 還原物質(zhì)
按GB/T 14233. I中7. 2條規(guī)定進(jìn)行。I. I. I. 5 不揮發(fā)物
按GB/T 14233. I中7. 5條規(guī)定進(jìn)行。I. I. I. 6 色澤
取檢驗(yàn)液50m L置于納氏比色管中，以白色物作背景，在日光燈下，目視比較檢查，不得比對(duì)照蒸餾水渾濁。應(yīng)澄明、無色。I. I. I. 7 重金屬
按GB/T 14233.1中第3章規(guī)定進(jìn)行。I. 1.1.8 鋅
按GB/T 14233. I中4. 2. 5條規(guī)定進(jìn)行.
I. I. I. 9紫外光吸收
取檢驗(yàn)液，以空白對(duì)照液為參比，用Icm吸收池在230 360n m波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定其紫外光吸收最大值。I. I. 2粒料化學(xué)性能
I.I. 2. I 灰分
按GB/T 9345中B法規(guī)定進(jìn)行。I. I. 2. 2聚氯乙烯單體 按GB/T 4615規(guī)定進(jìn)行。I. 2生物性能
I.2. I熱原
I.2. I. I供試液的制備
取面積為60cm2 (二面相加總面積為120cm2)、厚度為O. 45 士 O. 05mm的片狀樣品均勻部分，依次GB 15593 — 1995用肥皂水、自來水、蒸餾水洗凈后，晾干，剪切成5 mm X 30 mm條狀試片，放入具塞三角燒瓶?jī)?nèi)，用無菌、無熱O. 9%氯化鈉注射液沖洗三次，再加入同批號(hào)
O.9%抓化鈉的注射液20 mL，使液體浸沒樣品，密封后置高壓燕汽滅菌器內(nèi)121 士 2°C浸提60 min。I. 2. I. 2 試驗(yàn)
按GB/T 14233. 2中第3章規(guī)定進(jìn)行。1.2.2急性全身毒性
I.2. 2. I供試液的制備 同 I. 2. I. I 條。I. 2. 2. 2 試驗(yàn)
按GB/T 14233. 2中第5章規(guī)定進(jìn)行。I. 2. 3溶血、細(xì)胞毒性、皮內(nèi)刺激、過敏
按GB/T 14233. 2中第6，7，8和9章規(guī)定進(jìn)行。I. 2. 4血液保存
按中華人民共和國(guó)藥典1977年版二部附錄之“血液保存試驗(yàn)方法”進(jìn)行。I. 3氣味檢測(cè)
為比較PVC粒料氣味情況，本發(fā)明所生產(chǎn)出的PVC粒料記為A ;用市售普通醫(yī)用PVC樹脂做原料，用本發(fā)明成型加工方法制造出PVC粒料記為B ;普通市售醫(yī)用PVC粒料極為C，將三者用氣味傳感器在同等密封氮?dú)猸h(huán)境下作比較。檢測(cè)儀器便攜式氣味傳感器XP-329 IIK新考思莫施電子有限公司)，此氣味傳感器根據(jù)環(huán)境氣體氣味的強(qiáng)弱，檢測(cè)時(shí)能以數(shù)字即刻顯示。氣味比較表
、體I氮?dú)釯空氣|a Ib Ic —
數(shù)值]10 ]55 ]7ljl22[l68
由上面表格我們可以看出，A氣味最接近周圍空氣氣味，B比A氣味稍大，說明用本發(fā)明
成型加工方法可以明顯降低粒料加工過程所附增的氣味，C氣味最大，說明本發(fā)明成功的降
低了醫(yī)用PVC塑料的氣味，避免患者在醫(yī)療過程接觸刺鼻氣味。
權(quán)利要求
1.一種聚氯こ烯的合成エ藝，其特征在于，其步驟如下設(shè)定聚合反應(yīng)釜中壓カ為I.5 2 Mpa ;將蒸餾水、引發(fā)劑和分散劑按重量配比加入設(shè)有攪拌器的聚合反應(yīng)釜中，釜內(nèi)抽真空后，加入氯こ烯単體常溫?cái)嚢?5 30 min均化釜內(nèi)物料后，向聚合反應(yīng)釜夾套加入熱水使釜內(nèi)物料升溫，聚合溫度設(shè)定在45 70°C，聚合反應(yīng)8 12小時(shí)后，當(dāng)釜內(nèi)壓カ低于規(guī)定值0. I 0.2 Mpa時(shí)，控制反應(yīng)溫度至常溫，聚合反應(yīng)結(jié)束，回收未反應(yīng)的單體；產(chǎn)物離心分離，洗滌干燥，即得； 所述的引發(fā)劑選自過氧化ニ碳酸雙十六烷基酯、過氧化異丙苯新葵酸酯或者聚氧こ烯山梨糖醇一月桂酸酯； 所述的分散劑選自聚こ烯醇、聚丙烯酸或甲基纖維素； 氯こ烯、蒸餾水、引發(fā)劑及分散劑的重量比為100 :120 200 :0. 02 0. 06 :0. 05 2。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚氯こ烯的合成エ藝，其特征在于聚合反應(yīng)時(shí)間從釜內(nèi)溫度低于設(shè)定值0. 5で時(shí)開始計(jì)時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚氯こ烯的合成エ藝，其特征在于聚合反應(yīng)時(shí)控制釜內(nèi)反應(yīng)溫度波動(dòng)范圍為0. Iで。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚氯こ烯的合成エ藝，其特征在于聚合反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌器為雙層三葉后掠式攪拌器。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚氯こ烯的合成エ藝，其特征在于氯こ烯、蒸餾水、引發(fā)劑及分散劑的重量比為100 :160 :0. 04 :1。
6.ー種醫(yī)用無味PVC材料的生產(chǎn)エ藝，其特征在于該エ藝以權(quán)利要求I 5中任何一項(xiàng)所合成的聚氯こ烯為原料，將聚氯こ烯、增塑劑、輔助增塑劑、穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、除味劑和分散劑按重量比加捏合機(jī)中，抽真空，以30 40 r/min，恒溫30 35°C，持續(xù)5 IOh使原料和各助劑充分均勻共混，然后進(jìn)入主機(jī)造粒，震動(dòng)篩選，冷卻，即得； 所述的增塑劑選自こ酰檸檬酸正丁三酯或者環(huán)己烷1，2_ ニ甲酸ニ異壬基酯； 所述的輔助增塑劑選自環(huán)氧大豆油或者蓖麻油； 所述的穩(wěn)定劑為Ca/Zn復(fù)合穩(wěn)定劑； 所述的潤(rùn)滑劑選自聚氧こ烯蠟或者聚こニ醇酸酯； 所述的除味劑選自ニ氧化硅或者三氧化ニ鋁； 所述的分散劑選自甲基戊醇或者十二烷基硫酸鈉； 聚氯こ烯、增塑劑、穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、除味劑與分散劑的重量比為100 :0. I 25 :2 5 :I 2 :0. 5 I :0. 2 0. 5 ;輔助增塑劑的重量為增塑劑的1/10 1/3。
全文摘要
本發(fā)明是一種聚氯乙烯的合成工藝，其步驟如下設(shè)定聚合反應(yīng)釜中壓力；將蒸餾水、引發(fā)劑和分散劑按重量配比加入設(shè)有攪拌器的聚合反應(yīng)釜中，釜內(nèi)抽真空后，加入氯乙烯單體常溫?cái)嚢杈獌?nèi)物料后，向聚合反應(yīng)釜夾套加入熱水使釜內(nèi)物料升溫，設(shè)定聚合溫度，聚合反應(yīng)8～12小時(shí)后，當(dāng)釜內(nèi)壓力低于規(guī)定值0.1～0.2Mpa時(shí)，控制反應(yīng)溫度至常溫，聚合反應(yīng)結(jié)束，回收未反應(yīng)的單體；產(chǎn)物離心分離，洗滌干燥，即得。本發(fā)明還公開了一種以上述合成的聚氯乙烯為原料生產(chǎn)醫(yī)用無味PVC材料的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明合成工藝合理，操作控制方便，聚合物易于分離、洗滌、干燥，產(chǎn)品也較純凈，且可直接用于成型加工，特別適于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08K3/36GK102643373SQ20121013930
公開日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月8日
發(fā)明者周勇, 張慶軍, 彭家啟, 秦宏平 申請(qǐng)人:江蘇蘇云醫(yī)療器材有限公司