專利名稱：一種塑性絲膠蛋白膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及蠶絲蛋白的加工工藝，尤其是涉及一種塑性絲膠蛋白膜的制備方法。
背景技術(shù)：
家蠶繭絲中存在兩種蛋白質(zhì)，即絲膠蛋白和絲素蛋白，且絲膠蛋白位于絲素纖維的外圍。絲膠蛋白是由18種氨基酸組成的，具有吸濕保濕、抗菌、抗氧化、促進礦物質(zhì)沉積、促進細胞生長以及抗凝血等多種功能，因此，絲膠蛋白在食品、化妝品、生物醫(yī)學等領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用前景in Polymer Science, 2008，33(10): 998_1012\絲膠蛋白具有復(fù)雜的結(jié)構(gòu)與性能，通常認為繭層絲膠由三種水溶性不同的絲膠蛋白組成，溶解性從外到內(nèi)逐漸降低，外層為易溶性絲膠，內(nèi)層為難溶性絲膠。絲膠蛋白的特殊結(jié)構(gòu)為絲膠蛋白的提取帶來了困難，采用現(xiàn)有方法(如沸水法、高溫高壓法、碳酸鈉法和酶解法等)提取的絲膠分子量較低且分子量難以控制，制備的絲膠膜功能材料的力學性能 較差，不利于絲膠在組織工程、食品包裝等領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用。雖然通過添加化學交聯(lián)劑(如二輕甲基脲(/7_7 Journal of InsectBiotechnology and Sericology，2001, 7(2): 149-153^、焉氧餓覽i [J]紡織學報，2004, 25(5): 20-7J )等)，可以有效提高絲膠膜的力學性能，但是，化學交聯(lián)劑具有一定的毒性，易使材料的生物相容性和安全性降低，并會對試驗或生產(chǎn)人員的身體帶來傷害，也會造成空氣和水等環(huán)境資源的污染。如
公開日為2011年12月28日，公開號為CN102294048A的中國專利中，公開了一種具有吸水透濕的聚氨酯和絲膠蛋白醫(yī)用復(fù)合膜的制備方法，該絲膠蛋白醫(yī)用復(fù)合膜的制備方法的工藝復(fù)雜。
公開日為2007年08月08日，公開號為CN101011596的中國專利中，公開了一種抗菌肽改性絲蛋白膜材料的制備方法，該制備方法的工藝也較為復(fù)雜。綜上所述，目前還沒有一種工藝簡單、制備條件溫和、無有毒化交聯(lián)劑、有較好的力學性能的塑性絲膠蛋白膜的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，而提供一種工藝簡單、制備條件溫和、不添加任何化學交聯(lián)劑而獲得具有較好力學性能的塑性絲膠蛋白膜的制備方法。本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是該塑性絲膠蛋白膜的制備方法的特點在于依次包括如下步驟
(1)將蠶絲蛋白原料置于濃度為7-llmol/L的LiBr溶液中，于30_100°C的條件下溶解處理0. 25-15min，得到不溶膠狀物；
(2)將步驟(I)中得到的不溶膠狀物取出，用蒸餾水洗滌數(shù)次，除去不溶膠狀物中的LiBr分子，得到絲膠蛋白膠體；
(3)將步驟(2)中得到的絲膠蛋白膠攤開鋪平，干燥后制得塑性絲膠蛋白膜。本發(fā)明采用將蠶絲蛋白原料置于LiBr溶液中進行溶解處理，獲得絲膠蛋白膠體，并將該膠體通過成型加工制得塑性絲膠蛋白膜。本發(fā)明的絲膠蛋白膜在制備過程中減輕了絲膠蛋白的降解、不添加任何有毒化學交聯(lián)劑、制備工藝簡單、條件溫和，不僅有效提高了絲膠蛋白的利用率，還有效提高了絲膠蛋白膜的力學性能、安全性能和生物相容性能。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述蠶絲蛋白原料為繭殼、繭絲、繭衣和蛹襯中的一種或者兩種以上。由此使得本發(fā)明中蠶絲蛋白原料的來源廣廣泛。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(3)中的干燥為室溫風干、冷凍干燥或真空干燥。由此使得本發(fā)明的干燥方式多樣。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(I)中的蠶絲蛋白原料通過將繭層剝成薄層、將繭層剪成碎片和將繭絲剪成短纖維中的一種或者兩種以上的方法制作而成。由此使得本發(fā)明絲膠蛋白的利用率更高，絲膠蛋白膜的性能更優(yōu)。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(I)中，將蠶絲蛋白原料置于濃度為9mol/L的LiBr溶液中，于98°C的條件下溶解處理lmin，得到不溶膠狀物。由此使得本發(fā)明絲膠蛋白的利用率更高、成本更低。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(2)中，將步驟(I)中得到的不溶膠狀物取出，用蒸餾水洗滌4-8次，除去不溶膠狀物中的LiBr分子，得到絲膠蛋白膠體。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(3)中，采用風干法制得塑性絲膠蛋白膜。由此使得本發(fā)明的制備工藝更加簡單、成本更低、絲膠蛋白膜的性能更優(yōu)。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(I)中，所述蠶絲蛋白原料的重量和LiBr溶液的體積之比為 lg: IOml _lg:30ml。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(2)中，將步驟(I)中得到的不溶膠狀物取出，用蒸餾水洗滌4次，除去不溶膠狀物中的LiBr分子，得到絲膠蛋白膠體。由此使得本發(fā)明的工藝更加簡單，能充分除去LiBr分子，提取的絲膠蛋白膠體的性能更加可靠。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點和效果在不添加任何有毒化學交聯(lián)劑和外源化合物的條件下制備了塑性絲膠蛋白膜，制備工藝簡單，制備條件溫和，有利于降低生產(chǎn)成本、提高絲膠蛋白的利用率、減少蠶絲蛋白資源浪費、提高絲膠蛋白膜的力學性能。本發(fā)明制備的絲膠蛋白膜可用于組織工程、食品包裝等領(lǐng)域，能夠為蠶絲蛋白的加工利用提供新思路與方法。


圖I是本發(fā)明實施例I中制備而成的塑性絲膠蛋白膜的外觀形狀參考圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖并通過實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明，以下實施例是對本發(fā)明的解釋而本發(fā)明并不局限于以下實施例。實施例I。 本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取Ig繭層，將繭殼剝成薄繭層而制得蠶絲蛋白原料。本發(fā)明可以將蠶繭的繭層剝成薄層或者將蠶繭的繭層剪成碎片或者將蠶繭的繭絲剪成短纖維等處理而制得蠶、絲蛋白原料，其中，所用的繭絲包括繭層絲、繭衣和蛹襯等。(2)將步驟(I)中制得的蠶絲蛋白原料置于20ml濃度為9mol/L的LiBr溶液中，于溫度為98°C的條件下溶解處理lmin，得到不溶膠狀物。本發(fā)明可以將步驟(I)中的蠶絲蛋白原料置于一定濃度的LiBr溶液中，于一定溫度下溶解處理一定時間，即可獲得不溶膠狀物。本發(fā)明所用的LiBr溶液的濃度通常為7-llmol/L，優(yōu)選為8-lOmol/L，最佳為9mol/L ;本發(fā)明所用的浴比通常為I g: 10 ml -I g :30 ml,優(yōu)選為lg: 15ml-lg :25ml,最佳為lg20ml ;本發(fā)明所用的溫度通常為30-100°C，優(yōu)選為85-100°C，最佳為98°C ;本發(fā)明所用的時間通常為15s_15min,優(yōu)選為30s_5min,最佳為lmin。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心的用蒸餾水洗滌5次，以除去膠狀物中的LiBr分子，從而獲得絲膠蛋白膠體。本發(fā)明可以將步驟(2)中的不溶膠狀物用蒸餾水洗滌3-8次，優(yōu)選為洗滌5次。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于室溫條件下風干 成型，制得塑性絲膠蛋白膜，本實施例制備絲膠蛋白膜的外觀形狀如圖I所示。本實施例制備絲膠膜的厚度為55±10 m，彈性模量為1204. 84±14. 43MPa，斷裂伸長為5. 4±0. 23%。本發(fā)明可以將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體通過室溫風干、冷凍干燥或者真空干燥等方法成型，從而制得塑性絲膠蛋白膜，優(yōu)先選用室溫風干和真空干燥法，最佳方式為室溫風干法。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例2。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取0. 5g繭層，將繭殼剝成薄繭層而制得蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于15ml濃度為9mol/L的LiBr溶液中，于溫度為50°C的條件下溶解處理lOmin，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌3次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于溫度為50°C的真空條件下干燥成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例3。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取Ig繭層，將繭殼剝成薄繭層而制得蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于25ml濃度為8mol/L的LiBr溶液中，于30 V條件下溶解處理15min，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌5次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于60°C真空條件下干燥成型，制得塑性絲膠蛋白膜。
本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例4。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取I. 5g繭層，將繭殼剝成薄繭層而制得蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于30ml濃度為9. 5mol/L的LiBr溶液中，于95°C條件下溶解處理4min,得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌6次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于室溫條件下風 干成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例5。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取2g繭層，將繭殼剪成碎片而制得蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于20ml濃度為llmol/L的LiBr溶液中，于75 0C條件下溶解處理5min，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌7次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，通過冷凍干燥方式成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例6。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取0. 5g繭層，將繭殼剪成碎片而制得蠶絲蛋白原料。本實施例中也可以稱取0. 5g繭層，將繭殼剝成薄繭層而制得蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于15ml濃度為7mol/L的LiBr溶液中，于100°C條件下溶解處理3min，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，用蒸餾水洗滌3次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于室溫條件下風干成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例7。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取3g繭層，將繭殼剝成薄繭層而制得蠶絲蛋白原料。
(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于45ml濃度為10mol/L的LiBr溶液中，于85 0C條件下溶解處理IOmin，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌8次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于40°C真空條件下干燥成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例8。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。 (I)稱取Ig蠶絲纖維，將蠶絲纖維剪成短纖維作為蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于15ml濃度為8. 5mol/L的LiBr溶液中，于98°C條件下溶解處理2min,得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，用蒸餾水洗滌6次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于室溫條件下風干成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例9。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取2g蠶絲纖維，作為蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于40ml濃度為10mol/L的LiBr溶液中，于95 0C條件下溶解處理5min，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌5次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于60°C真空條件下干燥成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例10。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取0.5g繭衣，作為蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于IOml濃度為7mol/L的LiBr溶液中，于98°C條件下溶解處理3min，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，用蒸餾水洗滌4次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于室溫條件下風干成型，制得塑性絲膠蛋白膜。
本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例11。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取2g繭衣，作為蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于50ml濃度為9mol/L的LiBr溶液中，于60 0C條件下溶解處理IOmin，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌6次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于60°C真空條件下干燥成型，制得塑性絲膠蛋白膜。·本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例12。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取Ig繭衣，將繭衣剪成碎片作為蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于15ml濃度為8. 5mol/L的LiBr溶液中，于75°C條件下溶解處理7min，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌5次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于室溫條件下風干成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例13。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取Ig繭衣，將繭衣剪成碎片作為蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于IOml濃度為llmol/L的LiBr溶液中，于85 0C條件下溶解處理5min，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌5次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于30°C真空條件下干燥成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例14。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取3g繭衣，作為蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于90ml濃度為10mol/L的LiBr溶液中，于95°C條件下溶解處理4min，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌7次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于室溫條件下風干成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例15。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。 (I)稱取I. 5g繭衣，作為蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于30ml濃度為7. 5mol/L的LiBr溶液中，于100°C條件下溶解處理3min,得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌5次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4 )將步驟(3 )中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，通過冷凍干燥方式成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例16。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取2g繭衣，作為蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于30ml濃度為9mol/L的LiBr溶液中，于80°C條件下溶解處理8min，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌5次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，通過冷凍干燥方式成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例17。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取Ig蛹襯，將蛹襯剪成片狀而制得蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于25ml濃度為llmol/L的LiBr溶液中，于100°C條件下溶解處理4min，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌4次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于45°C真空條件下干燥成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例18。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取0. 5g蛹襯，將蛹襯剪成碎片而制得蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于IOml濃度為9. 5mol/L的LiBr溶液中，于90°C條件下溶解處理4min,得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌5次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于室溫條件下風干成型，制得塑性絲膠蛋白膜。 本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例19。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取I. 5g蛹襯，將蛹襯剪成片狀而制得蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于45ml濃度為9mol/L的LiBr溶液中，于75 0C條件下溶解處理IOmin，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌5次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，通過冷凍干燥方式成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。實施例20。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取Ig蛹襯，將蛹襯剪成片狀而制得蠶絲蛋白原料。(2)將步驟(I)制得的蠶絲蛋白原料置于IOml濃度為9mol/L的LiBr溶液中，于98°C條件下溶解處理3min，得到不溶膠狀物。(3)將步驟(2)中得到的不溶膠狀物取出，小心用蒸餾水洗滌5次，除去膠狀物中的LiBr分子，獲得絲膠蛋白膠體。(4)將步驟(3)中制得的絲膠蛋白膠體，平鋪于塑料培養(yǎng)皿中，置于室溫條件下風干成型，制得塑性絲膠蛋白膜。本實施例中塑性絲膠蛋白膜的制備方法的工藝簡單，制備條件溫和，不添加任何化學交聯(lián)劑，獲得的塑性絲膠蛋白膜具有較好力學性能。雖然本發(fā)明已以實施例公開如上，但其并非用以限定本發(fā)明的保護范圍，任何熟悉該項技術(shù)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和范圍內(nèi)所作的更動與潤飾，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種塑性絲膠蛋白膜的制備方法，其特征在于依次包括如下步驟 (1)將蠶絲蛋白原料置于濃度為7-llmol/L的LiBr溶液中，于30_100°C的條件下溶解處理0. 25-15min，得到不溶膠狀物； (2)將步驟(I)中得到的不溶膠狀物取出，用蒸餾水洗滌數(shù)次，除去不溶膠狀物中的LiBr分子，得到絲膠蛋白膠體； (3)將步驟(2)中得到的絲膠蛋白膠攤開鋪平，干燥后制得塑性絲膠蛋白膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的塑性絲膠蛋白膜的制備方法，其特征在于所述蠶絲蛋白原料為苗殼、苗絲、苗衣和蛹襯中的一種或者兩種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的塑性絲膠蛋白膜的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中的干燥為室溫風干、冷凍干燥或真空干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的塑性絲膠蛋白膜的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的蠶絲蛋白原料通過將繭層剝成薄層、將繭層剪成碎片和將繭絲剪成短纖維中的一種或者兩種以上的方法制作而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的塑性絲膠蛋白膜的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中，將蠶絲蛋白原料置于濃度為9mol/L的LiBr溶液中，于98°C的條件下溶解處理lmin，得到不溶膠狀物。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的塑性絲膠蛋白膜的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，將步驟(I)中得到的不溶膠狀物取出，用蒸餾水洗滌4-8次，除去不溶膠狀物中的LiBr分子，得到絲膠蛋白膠體。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的塑性絲膠蛋白膜的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中，采用風干法制得塑性絲膠蛋白膜。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的塑性絲膠蛋白膜的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中，所述蠶絲蛋白原料的重量和LiBr溶液的體積之比為lg: IOml _lg:30ml。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的塑性絲膠蛋白膜的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，將步驟(I)中得到的不溶膠狀物取出，用蒸餾水洗滌4次，除去不溶膠狀物中的LiBr分子，得到絲膠蛋白膠體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種塑性絲膠蛋白膜的制備方法。目前還沒有一種工藝簡單、制備條件溫和、無有毒化交聯(lián)劑、有較好的力學性能的塑性絲膠蛋白膜的制備方法。本發(fā)明的特點在于依次包括如下步驟(1)將蠶絲蛋白原料置于濃度為7-11mol/L的LiBr溶液中，于30-100℃的條件下溶解處理0.25-15min，得到不溶膠狀物；(2)將步驟(1)中得到的不溶膠狀物取出，用蒸餾水洗滌數(shù)次，除去不溶膠狀物中的LiBr分子，得到絲膠蛋白膠體；(3)將步驟(2)中得到的絲膠蛋白膠攤開鋪平，干燥后制得塑性絲膠蛋白膜。本發(fā)明的工藝簡單、制備條件溫和、不添加任何化學交聯(lián)劑而獲得具有較好力學性能的塑性絲膠蛋白膜。
文檔編號C08L89/00GK102719103SQ201210214139
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月21日
發(fā)明者張海萍, 施李楊, 朱良均 申請人:浙江大學