專利名稱：負載型納米氧化鋅復合材料的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種負載性納米氧化鋅復合材料，同時還涉及一種采用該復合材料的橡膠制品。
背景技術：
氧化鋅是橡膠制品必不可少的添加劑，是橡膠的硫化活性劑和補強劑，世界上有50%氧化鋅流向橡膠工業(yè)。普通的氧化鋅顆粒較大，活性低，用量較大。納米氧化鋅因其粒徑小，比表面積大，吸附活性強，從而具有表面效應和高活性。納米氧化鋅可以與橡膠分子實現(xiàn)分子水平上的結合，用于橡膠中可以充分發(fā)揮硫化促進作用，提高橡膠的性能，其用量可大幅度降低，減少了對鋅資源的依賴及其帶來的環(huán)境污染。然而，盡管納米氧化鋅的活性較高，但是因為納米氧化鋅在橡膠制品中的加入量很少，往往因為分散不充分導致其在橡膠硫化過程中真正起到作用的氧化鋅原子仍然是少數，即氧化鋅的原子利用率很·低，大部分僅作為填料存在于橡膠制品中，從而影響了橡膠制品的性能。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種納米氧化鋅原子利用率高的負載型納米氧化鋅復合材料。為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術方案是一種負載型納米氧化鋅復合材料，采用如下的方法制備而成
O將橡膠用炭黑加入到10 20%的硫酸鋅溶液中，炭黑的加入量為硫酸鋅質量的
10 50%，然后按照硫酸鋅質量O. 4 O. 6倍加入尿素并攪拌均勻，升溫至90 100°C并在該溫度下反應4 6小時；
2)反應后過濾，將濾餅用去離子水洗滌至無硫酸根；
3)將濾餅干燥后，在惰性氣體保護下于200 300°C下煅燒2 4小時，得到負載型納米氧化鋅復合材料。作為進一步的改進，步驟I)所述攪拌時間為20 90分鐘。作為進一步的改進，步驟3)所述沉淀干燥溫度為85°C。本申請負載型納米氧化鋅復合材料，采用表面積很大的橡膠炭黑做載體，首先使硫酸鋅以碳酸鋅的形式沉淀在炭黑表面，然后高溫分解在炭黑的表面上生成一層表面積很大納米氧化鋅，相對于其它形式的納米氧化鋅具有更高的活性，并且炭黑相對于納米氧化鋅的粒徑較大，而且其在橡膠制品中用量比納米氧化鋅要大得多，因此負載在炭黑表面的納米氧化鋅很容易實現(xiàn)均勻分散，因此采用本發(fā)明的負載型納米氧化鋅復合材料可以顯著的提高氧化鋅中鋅原子利用率，從而降低氧化鋅的用量，其用量僅為普通氧化鋅的30% 50%，可以大大節(jié)省納米氧化鋅資源。
具體實施方式
實施例I
本實施例的負載型納米氧化鋅復合材料采用如下方法制備而成
1)將純度為大于99.5%的硫酸鋅溶于去離子水，形成10%的硫酸鋅溶液；按硫酸鋅質量10%加入NllO型炭黑，然后按硫酸鋅質量的O. 4倍加入尿素，快速攪拌60min后，升溫至95°C，保溫反應4小時；
2)保溫反應后過濾，濾餅用去離子水洗滌至無硫酸根(SO/—)存在；
3)濾餅在85°C下干燥后進入焙燒爐，在氮氣氛中于200°C下煅燒4小時，負載型納米氧化鋅復合材料。產品指標見附表I。ZnO負載量83. 0%。實施例2·
本實施例的負載型納米氧化鋅復合材料采用如下方法制備而成
1)將純度為大于99.5%的硫酸鋅溶于去離子水，形成20%的硫酸鋅溶液；按硫酸鋅質量30%加入NllO型炭黑，然后按硫酸鋅質量的O. 6倍加入尿素，快速攪拌90min后，升溫至90°C，保溫反應6小時；
2)保溫反應后過濾，濾餅用去離子水洗滌至無硫酸根(SO/—)存在；
3)濾餅在80°C下干燥后進入焙燒爐，在氮氣氛中于250°C下煅燒3小時，負載型納米氧化鋅復合材料。產品指標見附表I。ZnO負載量82. 7%。實施例3
本實施例的負載型納米氧化鋅復合材料采用如下方法制備而成
1)將純度為大于99.5%的硫酸鋅溶于去離子水，形成15%的硫酸鋅溶液；按硫酸鋅質量50%加入NllO型炭黑，然后按硫酸鋅質量的O. 5倍加入尿素，快速攪拌20min后，升溫至100°C，保溫反應5小時；
2)保溫反應后過濾，濾餅用去離子水洗滌至無硫酸根(SO/—)存在；
3)濾餅在105°C下干燥后進入焙燒爐，在氮氣氛中于300°C下煅燒2小時，負載型納米氧化鋅復合材料。產品指標見附表I。ZnO負載量82. 1%。附表I
權利要求
1.一種負載型納米氧化鋅復合材料，其特征在于采用如下的方法制備而成 1)將橡膠用炭黑加入到質量百分比濃度為10 20%的硫酸鋅溶液中，炭黑的加入量為硫酸鋅質量的10 50%，然后按照硫酸鋅質量O. 4 O. 6倍加入尿素并攪拌均勻，升溫至90 100°C并在該溫度下反應4 6小時； 2)反應后過濾，將濾餅用去離子水洗滌至無硫酸根； 3)將濾餅干燥后，在惰性氣體保護下于200 300°C下煅燒2 4小時，得到負載型納米氧化鋅復合材料。
2.根據權利要求I所述的負載型納米氧化鋅復合材料，其特征在于步驟I)所述攪拌時間為20 90分鐘。
3.根據權利要求I所述的負載型納米氧化鋅復合材料，其特征在于步驟3)所述沉淀干燥溫度為80-105°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種負載型納米氧化鋅復合材料，采用如下方法制備將橡膠用炭黑加入硫酸鋅溶液中，然后加入尿素并攪拌均勻，升溫至90～100℃并在該溫度下反應4～6小時；反應后過濾，將濾餅用去離子水洗滌至無硫酸根；將濾餅干燥后，在惰性氣體保護下于200～300℃下煅燒2～4小時，得到負載型納米氧化鋅復合材料。本發(fā)明負載型納米氧化鋅復合材料，將納米氧化鋅負載在橡膠用炭黑上，納米氧化鋅具有更高的活性，其中鋅原子的利用率高，添加量僅為普通氧化鋅的30%～50%，可以大大節(jié)省納米氧化鋅資源。
文檔編號C08L21/00GK102898682SQ201210365980
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月27日 優(yōu)先權日2012年9月27日
發(fā)明者張玉清, 李旭陽, 赫玉欣, 王曉, 姚大虎 申請人:河南科技大學