專利名稱：一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藻酸鹽制備方法領(lǐng)域，尤其涉及一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
藻酸鹽印模材料的反應(yīng)原理是藻酸鹽在水溶液中與硫酸鈣反應(yīng)形成海藻酸鈣凝膠，通過磷酸鹽控制反應(yīng)時間，形成一種彈性不可逆的印模材料。這種藻酸鹽配合形成的齒科印模材料，是目前應(yīng)用最廣泛的一類印模材料，常用的藻酸鹽有海藻酸鈉、海藻酸鉀。為了獲得精確的印模，印模材料必須具備一定的性能要求粉體具有良好的流動 性、分散性和穩(wěn)定性；使用操作保持一定的操作時間、適當(dāng)?shù)哪虝r間；成膜具有一定的抗壓強(qiáng)度、彈性和良好的形變恢復(fù)性。
藻酸鹽作為印模材料的主要成膜基料，其質(zhì)量直接影響印模材料的性能。藻酸鹽的水分、粘度影響粉體的穩(wěn)定性，粘度、粒度和純度影響流動性和操作時間內(nèi)的反應(yīng)完全程度，古羅糖醛酸和甘露糖醛酸含量比影響凝膠強(qiáng)度、彈性和形變恢復(fù)，當(dāng)然藻酸鹽印模材料的配方及其他成分的質(zhì)量也會影響印模性能。因此必須有針對性的對印模材料以及藻酸鹽的水分、粒度、粘度、純度等指標(biāo)進(jìn)行研究。關(guān)于齒科藻酸鹽印模材料的資料有很多，有關(guān)于海藻酸鈉制備技術(shù)的，也有進(jìn)行配方要求的，如專利CN10181183A高強(qiáng)度齒科藻酸鹽印模材料，通過選用凝膠剛性較強(qiáng)的高G海藻酸鹽，添加黃原膠、黃耆膠、聚丙烯酸鈉中的一種或幾種，與海藻酸鹽協(xié)同增效，提高凝膠柔韌性，制成高強(qiáng)度齒科藻酸鹽印模材料，該專利只從配方上解決了藻酸鹽印模材強(qiáng)度低的問題。但對齒科印模材料用的藻酸鹽進(jìn)行全面質(zhì)量要求，并形成特定制備方法的還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，利用本發(fā)明方法生產(chǎn)的藻酸鹽純度高、穩(wěn)定性好，可以提高藻酸鹽印模材料的流動性與取模數(shù)，解決了藻酸鹽印模材料凝溢、滲潤進(jìn)而導(dǎo)致的形穩(wěn)性不好的問題，從而提高了藻酸鹽印模材料的準(zhǔn)確性，制得的齒科印模材料具有很好的成膜性能和穩(wěn)定性能。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)
一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，它包括以下步驟
(1)以古羅糖醛酸含量為45-65%的褐藻為原料，用水浸洗，加堿消化后，加水稀釋，發(fā)泡、漂浮分離制得清膠液；
(2)使用助濾劑對清膠液過濾得到膠液；
(3)過濾后的膠液加酸轉(zhuǎn)化成海藻酸，脫水；
(4)脫水后的海藻酸以有機(jī)溶劑為介質(zhì)，加堿液至PH6-8；
(5)脫水，使用氣流干燥與微波能相結(jié)合進(jìn)行干燥，粉碎。
對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)所述步驟(I)中加堿消化的條件為溫度45_75°C，消化時間為8_14h。對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)所述步驟(2)中助濾劑為硅藻土，過濾設(shè)備為壓力式過濾或真空過濾機(jī)。對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)所述步驟(3)中酸化所用的酸為5-15%硫酸或鹽酸。對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)所述步驟(4)中所用的堿為氫氧化鈉或是氫氧化鉀。對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)所述步驟(4)中的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮中的一種或幾種。 對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)所述步驟(5)中使用氣流干燥至水分含量為15-25%，再使用微波能干燥至水分5-15%。對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)所述步驟(5)中氣流干燥所用的設(shè)備為閃蒸干燥機(jī)、脈沖氣流干燥機(jī)或沸騰干燥機(jī)中的一種。對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)所述步驟(5)中粉碎到150-200目。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本發(fā)明選用古羅糖醛酸含量為45-65%的褐藻，從原料上保證印模材料具有更好的抗壓強(qiáng)度、彈性和良好的形變恢復(fù)性。2、本發(fā)明通過控制藻酸鹽的提取工藝，從而保證制品符合粘度要求，提高產(chǎn)品的純度，有利于提聞印1旲材料的性能。3、本發(fā)明將氣流與微波能相結(jié)合的干燥方式應(yīng)用于干燥藻酸鹽，藻酸鹽為水溶性膠體，實(shí)際上在藻酸鹽分子都帶1-2分子的結(jié)合水，使用常規(guī)的干燥方式，在干燥過程中藻酸鹽容易自身形成膜，阻礙內(nèi)部水分的蒸發(fā)，致使使用常規(guī)的干燥方式干燥至水分很低非常困難，需要高溫、長時間，這對海藻酸鹽的粘度及性能破壞非常嚴(yán)重，本發(fā)明使用氣流與微波能相結(jié)合的干燥方式既降低了藻酸鹽內(nèi)的水分，又提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施例1
本發(fā)明所述齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法包括以下步驟1、選用古羅糖醒酸含量47%的巨藻(Lessonia Nigrescens),加水浸泡洗漆后,加入純堿在70°C下消化10h，然后加水稀釋過濾，發(fā)泡、漂浮分離制得清膠液。2、以硅藻土為助濾劑進(jìn)行精濾得到膠液；
3、精濾后的膠液加10%硫酸轉(zhuǎn)化成海藻酸，并進(jìn)行脫水；
4、脫水后的海藻酸，以酒精為介質(zhì)，與氫氧化鈉進(jìn)行中和至PH6-8。5、脫水造粒后，用沸騰式干燥機(jī)干燥到水分20%，再用微波能干燥至水分含量11%，粉碎至200目。所得藻酸鈉產(chǎn)品粘度270mPa · s, pH :6. 3，1%溶液透明度43cm，水分11%。實(shí)施例2本發(fā)明所述齒科用藻酸鹽印模材料的制備方法包括以下步驟1、選用古羅糖醒酸含量62%的巨藻(Lessonia Flavicans),加水浸泡洗漆后，加入純堿在68°C下消化12h，然后加水稀釋過濾，發(fā)泡、漂浮分離制得清膠液。2、以硅藻土為助濾劑進(jìn)行精濾得到膠液；
3、精濾后的膠液加入10%鹽酸轉(zhuǎn)化成海藻酸，并進(jìn)行脫水；
4、海藻酸脫水后，以甲醇為介質(zhì)，與氫氧化鉀進(jìn)行中和至PH6-8。5、脫水造粒后，用閃蒸干燥機(jī)干燥至水分22%，再用微波干燥機(jī)干燥至水分12%，粉碎至170目。
所得藻酸鉀產(chǎn)品粘度390 mPa · s，pH :7. 3，1%溶液透明度48cm，水分12%。以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其進(jìn)行限制；盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，依然可以對前述實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明所要求保護(hù)的技術(shù)方案的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于它包括以下步驟(1)以古羅糖醛酸含量為45-65%的褐藻為原料，用水浸洗，加堿消化后，加水稀釋，發(fā)泡、漂浮分離制得清膠液；(2)使用助濾劑對清膠液過濾得到膠液；(3)過濾后的膠液加酸轉(zhuǎn)化成海藻酸，脫水；(4)脫水后的海藻酸以有機(jī)溶劑為介質(zhì)，加堿液至PH6-8；(5)脫水，使用氣流干燥與微波能相結(jié)合進(jìn)行干燥，粉碎。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟⑴中加堿消化的條件為溫度45-75°C，消化時間為8-14h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中助濾劑為硅藻土，過濾設(shè)備為壓力式過濾或真空過濾機(jī)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中酸化所用的酸為5-15%硫酸或鹽酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中所用的堿為氫氧化鈉或是氫氧化鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中使用氣流干燥至水分含量為15-25%，再使用微波能干燥至水分5-15%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中氣流干燥所用的設(shè)備為閃蒸干燥機(jī)、脈沖氣流干燥機(jī)或沸騰干燥機(jī)中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中粉碎到150-200目。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種齒科印模材料用藻酸鹽的制備方法，該方法以選擇合適的褐藻為原料，控制消化條件，稀釋膠液以硅藻土為助濾劑過濾，酸化提取海藻酸，液相中和，采用氣流與微波能相結(jié)合干燥，粉碎。本發(fā)明從原料上保證印模材料具有更好的抗壓強(qiáng)度、彈性和良好的形變恢復(fù)性；通過控制提取工藝，保證制品符合粘度要求，提高了產(chǎn)品的純度，有利于提高印模材料的性能；本發(fā)明使用氣流與微波能相結(jié)合的干燥方式降低了藻酸鹽內(nèi)的水分，提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
文檔編號C08B37/04GK102993330SQ20121055768
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者張國防, 安豐欣, 劉俊霞, 申勝標(biāo), 周志華 申請人:青島明月海藻集團(tuán)有限公司