專利名稱：可用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及可用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5及其制備方法。
背景技術：
工業(yè)中生產的羥乙基淀粉主要是取代度(MS)在0.2以下的低取代度產品，可用于造紙、紡織等行業(yè)。較高取代度的羥乙基淀粉可作為代血漿使用。羥乙基淀粉作為代血漿使用具有無抗原性、不會在組織中沉積、出血傾向小、可與抗菌物質并用和保存性良好等特點。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種可用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5及其制備方法，要求該方法制備安全，利用該方法所制備出的羥乙基淀粉200/0.5指標符合《國家食品藥品監(jiān)督管理局標準》(YBH03072007)要求。為解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種可用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5，其制備方法包括以下步驟:(I)糊化:在攪拌狀態(tài)下，將無離子水20— 30kg加入到IOkg蠟質玉米淀粉中，力口熱至90— 95°C后繼續(xù)攪拌15 — 20min，得蠟質玉米淀粉糊化液，冷卻至40-45°C備用；(2)水解:在攪拌狀態(tài)下，向步驟(I)制得的蠟質玉米淀粉糊化液中加入150-280ml濃度為lmol/L的酸溶液，溫度維持在40_45°C進行水解，水解過程中，每隔15—25min測量一次糊化液的粘度，以特性粘度對時間作圖，外推至特性粘度等于0.2-0.3dL/g的時間，終止水解反應；(3)堿化:水解步驟終止后，立即向步驟(2)的水解液中加入1.35-1.54kgNa0H或
1.89—2.12kgK0H，在攪拌狀態(tài)、維持溫度在55—65°C條件下反應2—3h，降溫至20—25°C，得蠟質玉米淀粉鈉或蠟質玉米淀粉鉀溶液；(4)分離:向蠟質玉米淀粉鈉或蠟質玉米淀粉鉀溶液中加入40_60kg無水乙醇，攪拌均勻后靜置8-10h，除去靜置后的上層澄清液，即得膠狀蠟質玉米淀粉鈉或蠟質玉米淀粉鉀；(5)醚化:將步驟(4)所制得的膠狀蠟質玉米淀粉鈉或蠟質玉米淀粉鉀溶于10-15kg無離子水中,在攪拌狀態(tài)下加熱至45-48°C后,滴加入2.4-3.6kg氯乙醇,滴加時間為18-20h，滴加氯乙醇完成后繼續(xù)反應2-3h，然后降溫至20-25°C ；(6)脫色:在攪拌狀態(tài)下，向步驟(5)得到的溶液中加入粉末活性碳0.1-0.2kg，攪拌2 — 3h后過濾，得羥乙基淀粉溶液，再將30-40kg無水乙醇加入到羥乙基淀粉溶液中，攪拌均勻后靜置8 — 10h，離心分離除去液體 得脫色后的羥乙基淀粉；(7)精制:常溫下，將步驟(6)得到的羥乙基淀粉溶于8 — IOkg無離子水中，攪拌30—40min后，加入20— 30kg無水乙醇，攪拌均勻后靜置8 — IOh后離心分離得一次精制羥乙基淀粉，如此精制多次，直至羥乙基淀粉中的水溶性雜質符合產品標準要求；
(8)干燥:將步驟(7)所制備的羥乙基淀粉溶于6 — 8kg無離子水中，經噴霧干燥即得可用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5。為簡便說明問題起見，以下對本發(fā)明所述可用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5的制備方法均簡稱為本方法。代血漿羥乙基淀粉的原料要求應主要含支鏈淀粉，并要求含支鏈淀粉量大于90%。蠟質玉米淀粉能夠滿足要求。淀粉糊化的目的是讓淀粉分子充分膨脹，以利于酸均勻作用于淀粉分子的各個部分使酸所降解的淀粉的分子量盡量均勻。本方法中的水解步驟的目的是為了將蠟質玉米淀粉的大分子降為重均分子量為180000—290000的淀粉。理論上強酸均可使淀粉水解，如鹽酸、硫酸、硝酸，但目前工業(yè)中普遍使用的是鹽酸。實驗也證明鹽酸效果最好。因此，本方法優(yōu)選鹽酸。水解步驟要求設備要耐酸。堿化步驟要求設備要耐堿。由于淀粉不能與氯乙醇直接反應,需要先將淀粉堿化變成淀粉鈉或淀粉鉀后才能反應。淀粉變?yōu)榈矸垅c的堿化反應方程式為:St-0H+Na0H — St-0-Na+H20本方法中所述的步驟(4)的分離步驟是利用淀粉鈉或淀粉鉀不溶于酒精的特性來進行分離，其目的是除去水解過程中產生的分子量太小的淀粉和氯化鈉等副產物。淀粉鈉或淀粉鉀水溶液的粘度較大，很難用通常的壓濾方法對其進行過濾。即使將溶液稀釋到很稀的濃度，過濾也需要很大的壓力，很 大壓力下的過濾對過濾設備要求也很高。利用淀粉鈉或淀粉鉀在酒精水溶液中溶解度較小的特點則很容易實現其與濾液的分離。這種分離方法既減少了能量的消耗，又降低了過濾設備的投資。通常使用的醚化劑是環(huán)氧乙烷，但該物質易燃易爆，本方法采用氯乙醇取代環(huán)氧乙烷，避免了環(huán)氧乙烷易燃易爆的缺陷，使得操作的安全性大大增加。淀粉鈉與氯乙醇的醚化反應方程式為:St-0-Na+ClCH2CH20H — St_0CH2CH20H+NaCl使用氯乙醇進行醚化反應時需要慢慢滴加氯乙醇。若一次性加入全部的氯乙醇，則氯乙醇會與堿反應生成環(huán)氧乙烷而溢出，使產品取代度變低。氯乙醇與氫氧化鈉反應的方程式為:
權利要求
1.用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5的制備方法，包括以下步驟: (1)糊化:在攪拌狀態(tài)下，將無離子水20—30kg加入到IOkg蠟質玉米淀粉中，加熱至90— 95°C后繼續(xù)攪拌15 — 20min，得蠟質玉米淀粉糊化液，冷卻至40— 45°C備用； (2)水解:在攪拌狀態(tài)下，向步驟(I)制得的蠟質玉米淀粉糊化液中加入150—280ml濃度為lmol/L的酸溶液，溫度維持在40-45°C進行水解，水解過程中，每隔15 — 25min測量一次糊化液的粘度，以特性粘度對時間作圖，外推至特性粘度等于0.2—0.3dL/g的時間，終止水解反應； (3)堿化:水解步驟終止后，立即向步驟(2)的水解液中加入1.35 — 1.54kgNaOH或1.89—2.12kgK0H，在攪拌狀態(tài)、維持溫度在55—65°C條件下反應2—3h，降溫至20—25°C，得蠟質玉米淀粉鈉或蠟質玉米淀粉鉀溶液； (4)分離:向蠟質玉米淀粉鈉或蠟質玉米淀粉鉀溶液中加入40—60kg無水乙醇，攪拌均勻后靜置8 — 10h，除去靜置后的上層澄清液，即得膠狀蠟質玉米淀粉鈉或蠟質玉米淀粉鉀； (5)醚化:將步驟(4)所制得的膠狀蠟質玉米淀粉鈉或蠟質玉米淀粉鉀溶于10— 15kg無離子水中，在攪拌狀態(tài)下加熱至45—48°C后，滴加入2.4一3.6kg氯乙醇，滴加時間為18 — 20h，滴加氯乙醇完成后繼續(xù)反應2 — 3h，然后降溫至20— 25°C ； (6)脫色:在攪拌狀態(tài)下，向步驟(5)得到的溶液中加入粉末活性碳0.1-0.2kg，攪拌2—3h后過濾，得羥乙基淀粉溶液，再將30—40kg無水乙醇加入到羥乙基淀粉溶液中，攪拌均勻后靜置8 — 10h，離心分離除去液體得脫色后的羥乙基淀粉； (7)精制:常溫下，將步 驟(6)得到的羥乙基淀粉溶于8-lOkg無離子水中，攪拌30—40min后，加入20—30kg無水乙醇，攪拌均勻后靜置8 — IOh后離心分離得一次精制羥乙基淀粉，如此精制多次，直至羥乙基淀粉中的水溶性雜質符合產品標準要求； (8)干燥:將步驟(7)所制備的羥乙基淀粉溶于6— 8kg無離子水中，經噴霧干燥即得可用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5。
2.根據權利要求1所述的可用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的酸溶液為鹽酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液中的任一種。
3.根據權利要求2所述的可用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的酸溶液為鹽酸溶液。
4.根據權利要求1所述的可用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5的制備方法，其特征在于:制得的可用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5的重均分子量為180000-290000 ;摩爾取代度為 0.43—0.55。
5.根據權利要求1一4任一所述的可用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5的制備方法制得的可用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5。
全文摘要
本發(fā)明提供一種可用作代血漿的羥乙基淀粉200/0.5及其制備方法，該方法包括糊化、水解、堿化、分離、醚化、脫色、精制、干燥等步驟，所述的分離步驟是利用淀粉鈉或淀粉鉀不溶于酒精的特性來進行分離，除去水解過程中產生的分子量太小的淀粉和其他水解副產物；目前使用的醚化劑是環(huán)氧乙烷，但該物質易燃易爆，采用氯乙醇可避免環(huán)氧乙烷易燃易爆的缺陷，使得操作的安全性大大增加。使用氯乙醇進行醚化反應時需要慢慢滴加氯乙醇，若一次性加入全部的氯乙醇，則氯乙醇會與堿反應生成環(huán)氧乙烷而溢出，使產品的取代度變低。本方法制得的羥乙基淀粉200/0.5指標符合《國家食品藥品監(jiān)督管理局標準》(YBH03072007)要求。
文檔編號C08B31/12GK103087206SQ201310057158
公開日2013年5月8日 申請日期2013年2月20日 優(yōu)先權日2013年2月20日
發(fā)明者鄭桂富 申請人:鄭桂富