一種腰果酚衍生物固化劑及其制備方法
【專利摘要】一種腰果酚衍生物固化劑及其制備方法，它涉及一種固化劑及其制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)中的固化劑不環(huán)保、使用性能低的問題。一種腰果酚衍生物固化劑，其結(jié)構(gòu)通式為：腰果酚衍生物固化劑的制備方法：一、制備環(huán)氧丙基腰果酚醚；二、稱取原料：稱取步驟一得到的環(huán)氧丙基腰果酚醚和胺衍生物；三、制備腰果酚衍生物固化劑，經(jīng)加熱、回流冷凝和濃縮過程得到腰果酚衍生物固化劑，完成腰果酚衍生物固化劑的制備。本發(fā)明應(yīng)用在有機(jī)高分子化合物領(lǐng)域。
【專利說明】一種腰果酚衍生物固化劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種固化劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂涂料具有硬度高、耐磨性好、附著力高和耐化學(xué)藥品性能優(yōu)異等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于涂裝領(lǐng)域。近年來，隨著人們環(huán)保意識的不斷提高，許多國家相繼頒布了限制揮發(fā)性有機(jī)溶劑(VOC)的環(huán)保法規(guī)，涂料的水性化成為涂料發(fā)展的重要趨勢。目前國內(nèi)外環(huán)氧樹脂的水性化技術(shù)主要分為乳化法和成鹽法兩大類，水性環(huán)氧固化劑乳化環(huán)氧樹脂是最重要的水性化技術(shù)。在國外，對于水性環(huán)氧固化劑的研究較多，也有一些工業(yè)化的產(chǎn)品，但是價格昂貴。在國內(nèi)，水性環(huán)氧固化劑的研究較少，鮮有成熟的產(chǎn)品。因此，開發(fā)具有自主知識產(chǎn)權(quán)的水性環(huán)氧固化劑對我國涂料工業(yè)具有重大的意義。
[0003]腰果酚是腰果殼油的主要成分，腰果殼油是腰果加工過程中的農(nóng)業(yè)副產(chǎn)物。因其具有可再生、價格低廉、性能優(yōu)異、來源豐富等優(yōu)點(diǎn)，作為一種豐富的天然可再生資源，腰果殼油被廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防等各個領(lǐng)域。
[0004]在環(huán)氧樹脂固化劑中，胺類固化劑種類多、用量大、用途廣，但是一般的胺類固化劑在常溫下?lián)]發(fā)性大、毒性大、固化快、配比嚴(yán)導(dǎo)致吸收二氧化碳降低效果。水性環(huán)氧固化劑的改性原理是要使環(huán)氧樹脂與固化劑之間能充分混合、固化，就要使環(huán)氧樹脂與固化劑的溶解度相匹配。溶解度大的固化劑與疏水性的環(huán)氧樹脂間的溶解度相差大，得到的環(huán)氧樹脂固化劑涂膜的綜合性能不好；而溶解度小的固化劑與環(huán)氧樹脂溶解度相差小，但得到環(huán)氧樹脂固化劑難溶于水，不能穩(wěn)定的分散在水中，因此，需對環(huán)氧樹脂固化劑進(jìn)行改性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的固化劑不環(huán)保、使用性能低的問題，而提供一種腰果酚衍生物固化劑及其制備方法。
[0006]一種腰果酚衍生物固化劑，其結(jié)構(gòu)通式為:
[0007]
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【權(quán)利要求】
1.一種腰果酚衍生物固化劑，其特征在于腰果酚衍生物固化劑的結(jié)構(gòu)通式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腰果酚衍生物固化劑的制備方法，其特征在于一種腰果酚衍生物固化劑的制備方法，是按以下步驟完成: 一、制備環(huán)氧丙基腰果酚醚:按摩爾比為1:(1.3~1.5)的比例分別稱取腰果酚和環(huán)氧氯丙烷，將稱取的腰果酹加入到三頸瓶中，在攪拌速率500r/min~1000r/min的條件下加熱至50°C~55°C,以滴定速度3mL/min~4mL/min加入稱取的環(huán)氧氯丙烷,然后在50°C~55°C的條件下，反應(yīng)2h~3h，再加入25mL質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉溶液，回流冷凝2h~3h,在50°C~55°C的條件下再次以滴定速度3mL/min~4mL/min滴加25mL質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉，回流冷凝2h~3h，得到溶液A，將溶液A降至室溫，用乙酸乙酯萃取溶液A，分離出有機(jī)層，萃取三次，再將有機(jī)層用水洗至中性，最后將有機(jī)層濃縮，得環(huán)氧丙基腰果酚醚； 二、稱取原料:將按摩爾比為1:(1.2~1.5)的比例分別稱取步驟一得到的環(huán)氧丙基腰果酚醚和胺衍生物； 三、制備腰果酚衍生物固化劑:將步驟二中稱取環(huán)氧丙基腰果酚醚加入到溶劑中，混合，得腰果酹醚-溶劑混合液，在攪拌速度500r/min~1000r/min的條件下，將腰果酹醚-溶劑混合液的溫度提高到70°C~80°C，再在攪拌速度500r/min~1000r/min、溫度為70°C~80°C的條件下,將步驟二中稱取的胺衍生物以滴定速度3mL/min~4mL/min加入到腰果酚醚-溶劑混合液中，并在溫度為70V~80°C條件下進(jìn)行回流冷凝反應(yīng)，回流冷凝反應(yīng)的時間為4h~5h，得到溶液B，將溶液B降至室溫，然后再將溶液B采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方法將進(jìn)行濃縮，得到腰果酚衍生物固化劑；其中所述的環(huán)氧丙基腰果酚醚與溶劑的質(zhì)量體積比為 Ig: (IOmL ~15mL)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種腰果酚衍生物固化劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的腰果酚與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1:1.4。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種腰果酚衍生物固化劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述按摩爾比為1:1.3的比例稱取步驟一得到的環(huán)氧丙基腰果酚醚和胺衍生物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種腰果酚衍生物固化劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的胺衍生物為乙醇胺、乙二胺、1，3-二氨基環(huán)己烷、二乙烯三胺、三乙烯四胺、已二胺、二己基三胺、二氨甲基環(huán)己烷、間苯二甲胺、間氨基苯甲胺、二氨基二苯基甲烷或4，4-二氨基環(huán)己基甲烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種腰果酚衍生物固化劑的制備方法，其特征在于步驟三中所述的溶劑為無水乙醇或無水甲醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種腰果酚衍生物固化劑的制備方法，其特征在于步驟三中所述的在攪拌速度500r/min~1000r/min的條件下,將腰果酹醚_溶劑混合液的溫度提高到 70°C~75°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種腰果酚衍生物固化劑的制備方法，其特征在于步驟三中所述的在攪拌速度500r/ min~1000r/min、溫度為70°C~75°C的條件下，將步驟二中所述稱取的胺衍生物以滴定速度3mL/min~4mL/min加入到腰果酹醚-溶劑混合液中，并在溫度為70°C~75°C條件下進(jìn)行回流冷凝反應(yīng)，回流冷凝反應(yīng)的時間為4h。
【文檔編號】C08G59/64GK103554442SQ201310589566
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月20日
【發(fā)明者】金英學(xué), 郭剛, 曲鳳玉 申請人:哈爾濱師范大學(xué)