專利名稱：一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于有機(jī)硅行業(yè)技術(shù)設(shè)備領(lǐng)域，涉及一種將聚硅氧烷中小分子去除的設(shè)備。
背景技術(shù)：
聚硅氧烷是有機(jī)硅行業(yè)中重要的基礎(chǔ)聚合物，是制備有機(jī)硅材料的基礎(chǔ)，但聚硅氧烷中存在大量的小分子量聚合物和環(huán)體，這些物質(zhì)的存在對(duì)于制備高性能的有機(jī)硅材料產(chǎn)生極其不利的影響。為此，科研工作者采取多種方法去除聚硅氧烷中的小分子量組分。目前，去除聚硅氧烷中小分子的主要方法主要有:1、蒸餾法，即通過(guò)真空降低反應(yīng)體系中的壓力，將體系中的小分子抽出來(lái)，主要包括普通減壓蒸餾器、薄膜蒸發(fā)器等設(shè)備，這些方法對(duì)于去除沸點(diǎn)較低的小分子或者溶劑非常有效，但是對(duì)于去除沸點(diǎn)較高的小分子體系難度較大，特別是三甲基三苯基環(huán)三硅氧烷、二甲基六苯基環(huán)四硅氧烷、四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷、六甲基二苯基環(huán)四硅氧烷以及五環(huán)體等，這些組分沸點(diǎn)均在400°C以上，甚至高達(dá)500°C以上，即使采用升高溫度的方法也很難將聚合物中的小分子量組分去除；2、采用沉淀法去除聚硅氧烷中的小分子組分，對(duì)于聚硅氧烷而言，不同分子量的聚硅氧烷在溶劑中的溶解性不同，利用聚硅氧烷在溶劑中的溶解性差異可以將聚硅氧烷中的小分子組分去除。該方法使用的設(shè)備較為簡(jiǎn)單，但是該方法步驟較為繁瑣，需要通過(guò)多次洗滌、沉淀方可制得高純度的聚合物。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是克服上述不足而提供一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，利用該設(shè)備可有效方便去除聚硅氧烷中小分子組分，制得高純度的聚硅氧烷體系。本實(shí)用新型所·采用的技術(shù)方案是:一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，包括蒸發(fā)器、抽提器，抽提器的底部設(shè)有加熱攪拌裝置，抽提器的上部設(shè)冷凝器，抽提器由下而上分為三段分別為抽提區(qū)、相分離區(qū)、介質(zhì)返回區(qū)，介質(zhì)返回區(qū)通過(guò)液體回流管與蒸發(fā)器的中部相連通，冷凝器通過(guò)蒸汽導(dǎo)管與蒸發(fā)器的上部相連通。所述的抽提器內(nèi)設(shè)有與冷凝器相通的導(dǎo)流管，導(dǎo)流管優(yōu)選多根。導(dǎo)流管的高度達(dá)到或大于回流區(qū)、相分離區(qū)和抽提區(qū)長(zhǎng)度總和的1.25倍以上。所述的抽提器的相分離區(qū)外有冷凝夾套。所述的冷凝器頂部設(shè)有安全閥。所述的抽提區(qū)與相分離區(qū)的長(zhǎng)度比例為1-10:1，優(yōu)選1-5:1，最佳優(yōu)選2:1，抽提器要保證相分離區(qū)的長(zhǎng)度，以保證體系的相分離。該抽提裝置主要利用高分子量聚硅氧烷和小分子聚硅氧烷在甲醇、乙醇、丙酮等溶劑中的溶解性差異來(lái)實(shí)現(xiàn)聚硅氧烷的分離。高分子量聚硅氧烷很難溶解在甲醇、乙醇、丙酮等溶劑中，而小分子量聚硅氧烷或者硅氧烷環(huán)體在甲醇、乙醇或者丙酮中具有一定的溶解度。在抽提區(qū)進(jìn)行了攪拌、控溫等措施，可促進(jìn)小分子量聚合物或者環(huán)硅氧烷在甲醇中的溶解，可有效提高甲醇對(duì)于小分子的溶解速度，提高抽提效率。在抽提器相分離區(qū)，通過(guò)冷卻，可加快較高分子組分沉淀，促使甲醇和聚合物相分離，提高抽提效率。采用加熱與攪拌等手段可提高抽提溶劑對(duì)于小分子組分的溶解性。在抽提裝置中部加入冷凝裝置可使體系盡快實(shí)現(xiàn)相分離，防止有效成分的流失。該設(shè)備可用于聚硅氧烷的提純，包括聚二甲基硅氧烷，聚二甲基-二苯基硅氧烷，聚甲基苯基硅氧烷，聚甲基三氟丙基硅氧烷，尤其適用于聚甲基苯基硅氧烷、聚二甲基-二苯基硅氧烷中小分子組分的去除，制得高純度的聚甲基苯基硅氧烷和聚二甲基-二苯基硅氧烷等聚合物。通過(guò)采用該裝置可實(shí)現(xiàn)有機(jī)硅聚合物的小分子組分的去除，解決減壓蒸餾或薄膜蒸發(fā)器等方法不能有效去除聚硅氧烷中沸點(diǎn)較高小分子組分的問(wèn)題；通過(guò)該裝置，簡(jiǎn)化了沉淀法存在步驟繁瑣，溶劑浪費(fèi)嚴(yán)重的問(wèn)題，可實(shí)現(xiàn)抽提介質(zhì)的循環(huán)使用，具有環(huán)保性。

圖1本 實(shí)用新型裝置結(jié)構(gòu)示意圖；其中，1.蒸發(fā)器，2.抽提器，3.加熱攪拌裝置(可加熱磁力攪拌器)，4.導(dǎo)流管，
5.冷凝器，6.蒸汽導(dǎo)管，7.液體回流管，8.安全閥，I冷凝區(qū)，II介質(zhì)返回區(qū)，III相分離區(qū)，IV抽提區(qū)。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。如圖1所示，一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，包括蒸發(fā)器1、抽提器2，抽提器2的底部設(shè)有加熱攪拌裝置3，抽提器2的上部設(shè)冷凝器5，抽提器2由下而上分為三段分別為抽提區(qū)IV、相分離區(qū)II1、介質(zhì)返回區(qū)II，介質(zhì)返回區(qū)II通過(guò)液體回流管7與蒸發(fā)器I的中部相連通，冷凝器5通過(guò)蒸汽導(dǎo)管6與蒸發(fā)器I的上部相連通。蒸發(fā)器I可采用燒瓶、反應(yīng)罐等裝置。抽提器是該裝置的主體組成部分，包括冷凝區(qū)I，介質(zhì)返回區(qū)II，相分離區(qū)III，抽提區(qū)IV組成。冷凝區(qū)I即冷凝器采用玻璃套管冷凝器或者列管冷凝器，在冷凝器下部置有抽提介質(zhì)的導(dǎo)流管4，導(dǎo)流管4要足夠長(zhǎng)，使其伸入到聚硅氧烷體系中，導(dǎo)流管數(shù)量至少在I根以上，可根據(jù)抽提罐的大小合理分布；在相分離區(qū)III中，可配冷凝裝置，以促進(jìn)高分子組分的沉淀，提高抽提效果；在抽提區(qū)IV，抽提器的底部為圓底或者平底形狀，設(shè)有加熱攪拌裝置3，可進(jìn)行加熱和攪拌。冷凝器5頂部設(shè)有安全閥
8.[0019]實(shí)施例1利用上述裝置去除聚二甲基硅氧烷中小分子的方法:1、在蒸發(fā)器I中加入甲醇，加入量控制在蒸發(fā)器容積的1/3-2/3之間，蒸發(fā)器中具有防止體系爆沸設(shè)置。2、在抽提器2中加入需去除小分子的聚二甲基硅氧烷，控制加入量不得超過(guò)抽提區(qū)IV上限，以便于抽提介質(zhì)合適壓差。3、在抽提器的相分離區(qū)III加入甲醇溶劑。4、按照上述步驟加入物料后。即可升高溫度進(jìn)行抽提工作?？刂坪侠淼娜軇┱舭l(fā)速度以及攪拌速度，待體系穩(wěn)定后即可進(jìn)行抽提工作，抽提24小時(shí)。5、抽提結(jié)束后，將抽提器中的聚合物采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除甲醇即可制得高純度的有機(jī)硅聚合物。采用FID氣相色譜測(cè)定低分子環(huán)硅氧烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果顯示:聚合物中小分子的含量可降至1.0X10_5以下。實(shí)施例2聚甲基苯基硅氧烷的抽提工藝可按照以下步驟展開(kāi):1.在蒸發(fā)器I中加入甲醇，加入量控制在蒸發(fā)器2溶量的1/3-2/3之間，蒸發(fā)器中具有防止體系爆沸設(shè)置。2.在抽提器2中加入需去除小分子的聚甲基苯基硅氧烷，控制加入量不得超過(guò)抽提區(qū)IV上限，以便于抽提介質(zhì)合適壓差。3.在抽提器的相分離區(qū)加入甲醇溶劑。4.按照上述步驟加入物料后，升高溫度進(jìn)行抽提工作。控制合理的溶劑蒸發(fā)速度以及攪拌速度，待體系穩(wěn)定后即可進(jìn)行抽提工作，抽提11-36小時(shí)。5.抽提結(jié)束后，將抽提器中的聚合物采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除甲醇即可制得高純度的有機(jī)硅聚合物。
采用FID氣相色譜測(cè)定低分子環(huán)硅氧烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果顯示:聚合物中小分子的含量可降至1.0X10_6以下。
權(quán)利要求1.一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，其特征是，包括蒸發(fā)器、抽提器，抽提器的底部設(shè)有加熱攪拌裝置，抽提器的上部設(shè)冷凝器，抽提器由下而上分為三段分別為抽提區(qū)、相分離區(qū)、介質(zhì)返回區(qū)，介質(zhì)返回區(qū)通過(guò)液體回流管與蒸發(fā)器的中部相連通，冷凝器通過(guò)蒸汽導(dǎo)管與蒸發(fā)器的上部相連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，其特征是，所述的抽提器內(nèi)設(shè)有與冷凝器相通的導(dǎo)流管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，其特征是，所述的抽提器的相分離區(qū)外有冷凝夾套。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，其特征是，所述的冷凝器頂部設(shè)有安全閥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，其特征是，所述的抽提區(qū)與相分離區(qū)的長(zhǎng)度比例為1- 10:1。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種去除聚硅氧烷中小分子的裝置，裝置包括蒸發(fā)器、抽提器，抽提器的底部設(shè)有加熱攪拌裝置，抽提器的上部設(shè)冷凝器，抽提器由下而上分為三段分別為抽提區(qū)、相分離區(qū)、介質(zhì)返回區(qū)，介質(zhì)返回區(qū)通過(guò)液體回流管與蒸發(fā)器的中部相連通，冷凝器通過(guò)蒸汽導(dǎo)管與蒸發(fā)器的上部相連通。將需抽提的聚硅氧烷加入到抽提器中抽提區(qū)，加入抽提介質(zhì)，在蒸發(fā)器中加入抽提介質(zhì)，加熱，開(kāi)動(dòng)攪拌、冷凝器，實(shí)現(xiàn)抽提介質(zhì)的回流循環(huán)，體系穩(wěn)定后，抽提時(shí)間控制在6小時(shí)以上。本實(shí)用新型解決減壓蒸餾或薄膜蒸發(fā)器等方法不能有效去除聚硅氧烷中沸點(diǎn)較高小分子組分的問(wèn)題；簡(jiǎn)化了沉淀法存在步驟繁瑣，溶劑浪費(fèi)嚴(yán)重的問(wèn)題，可實(shí)現(xiàn)抽提介質(zhì)的循環(huán)使用，具有環(huán)保性。
文檔編號(hào)C08G77/34GK203128466SQ20132005943
公開(kāi)日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月2日
發(fā)明者李金輝, 律微波, 彭丹, 牟秋紅, 張敏, 王林 申請(qǐng)人:山東省科學(xué)院新材料研究所