一種半乳糖基葡聚糖衍生物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及半乳糖基葡聚糖衍生物的制備方法，包括如下步驟：(a)在離子液體中加入半乳糖和葡聚糖，加熱溶解，獲得初始溶液；(b)向步驟(a)所得的初始溶液中加入二氯亞砜，加熱，獲得所述半乳糖基葡聚糖衍生物。由于本發(fā)明的反應(yīng)體系為均相狀態(tài)，與非均相條件相比，極大地提高了反應(yīng)活性。且本發(fā)明的制備方法簡單易行，反應(yīng)容易控制。
【專利說明】一種半乳糖基葡聚糖衍生物的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及藥物載體的制備方法，尤其涉及一種半乳糖基葡聚糖衍生物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]葡聚糖(glucan)為右旋吡喃葡萄糖聚合體，分子式為(C6HltlO5)n，其相鄰葡萄糖殘基的碳1、2、3、4、6的半縮醛氧之間以葡糖苷鍵連接構(gòu)成骨架，有α和β位兩種結(jié)構(gòu)形式，其中，α-葡聚糖主要存在于某些微生物在生長過程中分泌的粘液中，如蔗糖經(jīng)細(xì)菌(如腸膜狀明串珠菌(Leuconostoc mesen-teroides))發(fā)酵產(chǎn)生的胞外多糖,主要是α-1，6_糖苷鍵連接的葡萄糖，有時也有α-1，2、α-1，3、α-1，4分支結(jié)構(gòu)。Scheibler (1869)認(rèn)為它類似于淀粉和糊精類的物質(zhì)，故命名為多縮葡萄糖即右旋糖酐(dextran)。
[0003]右旋糖酐是目前最佳的血漿代用品之一，β_葡聚糖則廣泛存在于微生物、植物乃至動物體內(nèi)，主要以細(xì)胞結(jié)構(gòu)成分(如細(xì)胞壁)的形式存在，對異體宿主防御系統(tǒng)具有較強的誘導(dǎo)和活化作用，是一類活性強、毒副作用低的良好的生物應(yīng)答效應(yīng)物。主鏈結(jié)構(gòu)主要為β-1，3-糖苷鍵連接，通常還含有不同比例和大小的β-1，2、β-1，4、β-1，6連接的支鏈。隨著生物種類和生長條件的不同，其結(jié)構(gòu)也有差別?！吨腥A人民共和國衛(wèi)生部公告(2010年第9號)》公告批準(zhǔn)酵母β_葡聚糖為新資源食品，這預(yù)示著β_葡聚糖在國內(nèi)的開發(fā)利用具有廣闊的前景。
[0004]目前關(guān)于葡聚糖衍生 物的制備方法已有如葡聚糖羧甲基衍生物的制備方法(李花霞，酵母β -1, 3-D-葡聚糖及其羧甲基衍生物的制備與免疫活性研究，浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文，20041110)，將葡聚糖采用氫氧化鈉堿化，滴加氯乙酸和氫氧化鈉，攪拌下羧甲基化。如CN102464727A公開了一種β -葡聚糖羥丙基衍生物、其制備方法和用途，也是在強堿性溶液中進行羥丙基化。
[0005]目前關(guān)于半乳糖基的葡聚糖化還未見相關(guān)報道。而且，上述葡聚糖基的羧甲基或羥丙基化均在固-液非均相反應(yīng)中進行的。由于非均相化條件下不利于葡聚糖和羧甲基或羥丙基的充分接觸，因而羧甲基或羥丙基和葡聚糖的利用率不高，且產(chǎn)物的穩(wěn)定性能不好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種半乳糖基葡聚糖衍生物的制備方法。為半乳糖基的葡聚糖衍生物的制備提供了可行的方法。本發(fā)明的制備方法中半乳糖和葡聚糖的利用率高、獲得的半乳糖基葡聚糖衍生物的穩(wěn)定性好。且制備方法簡單易行、反應(yīng)容易控制。
[0007]為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
[0008]一種半乳糖基葡聚糖衍生物的制備方法，包括如下步驟:
[0009](a)在離子液體中加入半乳糖和葡聚糖，加熱溶解，獲得初始溶液；
[0010](b)向步驟(a)所得初始溶液中加入二氯亞砜，加熱，獲得所述半乳糖基葡聚糖衍生物。[0011]作為優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明所述的制備方法，步驟(a)中所述半乳糖和葡聚糖的質(zhì)量比為 0.1-10:1，例如為 0.5:1、0.9:1、1.3:11.6:1、2.0:1、4:4、6:1、9:1 等。
[0012]優(yōu)選地，所述半乳糖和葡聚糖的總量與離子液體的質(zhì)量比為0.01-1:1，例如為0.03:1,0.08:1,0.12:1,0.2:1,0.4:1,0.55:1,0.62:1,0.66:1、0.7:1,0.77:1,0.94:1 等。
[0013]優(yōu)選地，步驟(a)中所述加熱的溫度為30_90°C，例如為33°C、37°C、42°C、46°C、49°C、55°C、62°C、70°C、75°C、80°C、84°C、88°C等，加熱的時間為 l_10h，例如為 1.5h、l.9h、
2.4h、2.8h、3.5h、4.0h,5.5h、6.3h、6.8h、7.5h、8.lh、8.6h、9.0h,9.5h、9.9h 等。
[0014]作為優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明所述的制備方法，步驟(b)中所述二氯亞砜與半乳糖和葡聚糖的總量的摩爾比為0.1-5:1，例如為0.5:1、0.9:1、1.4:1、1.8:1、2.5:1、3.4:1、
4.6:1 等。
[0015]優(yōu)選地，步驟(b)中所述反應(yīng)的溫度為30-90°C，例如為33°C、37°C、42°C、46°C、49°C、55°C、62°C、70°C、75°C、80°C、84°C、88°C等，反應(yīng)的時間為 30_200min，例如為 35min、40min、50min、70min、lOOmin、120min、160min、180min、195min 等。
[0016]作為優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明所述的制備方法，所述離子液體的陽離子為咪唑陽離子、三唑陽離子、吡咯烷陽離子、唑烷陽離子、吡啶陽離子、哌啶陽離子、嗎啉陽離子、季銨陽離子、季鱗陽離子、胍類陽離子或锍鹽陽離子中的I種。
[0017]優(yōu)選地，所述尚子液體的陰尚子為Cl > Br、ZnCl3、SnCl3、OH > BF4 > NO3、CH3COO、PF6'HSO42'S042、Al2CV、Al3Clltl'Fe2C 或 Cu2CV 中的 I 種。
`[0018]作為優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明所述的制備方法，所述的離子液體為氯化咪唑類離子液體，優(yōu)選為氯化(1- 丁基-3-甲基咪唑)。
[0019]作為優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明所述的制備方法，包括如下步驟:
[0020](a)在離子液體中加入半乳糖和葡聚糖，30_90°C下加熱溶解l-10h，獲得初始溶液；其中半乳糖和葡聚糖的質(zhì)量比為0.1-10:1;所述半乳糖和葡聚糖的總量與離子液體的質(zhì)量比為0.01-1:1 ；
[0021](b)向步驟(a)所得初始溶液中加入二氯亞砜，二氯亞砜與半乳糖和葡聚糖的總量的摩爾比為0.l-5:l，30-90°c下加熱反應(yīng)30-200min，獲得所述半乳糖基葡聚糖衍生物。
[0022]作為優(yōu)選技術(shù)方案，本發(fā)明所述的制備方法，還包括如下步驟:
[0023](C)依次用乙醇、乙醇溶液洗滌反應(yīng)產(chǎn)物；
[0024](d)真空干燥洗滌后產(chǎn)物。
[0025]優(yōu)選地，步驟(C)中所述的依次用乙醇洗滌過程為:用乙醇洗滌所述反應(yīng)產(chǎn)物，并用4000r/min離心15min,重復(fù)兩次；用4:1乙醇水溶液洗漆所述反應(yīng)產(chǎn)物,并用4000r/min離心15min,重復(fù)兩次；用1:1乙醇水溶液洗漆所述反應(yīng)產(chǎn)物，并用4000r/min離心15min,
重復(fù)兩次。
[0026]優(yōu)選地，所述干燥的溫度為60_95°C，優(yōu)選為80°C。
[0027]優(yōu)選地，所述干燥的時間為Ih以上，優(yōu)選為3h。
[0028]本發(fā)明的制備方法在離子液體介質(zhì)中進行反應(yīng)，使得各組分都在均相的條件下進行反應(yīng)，可以通過選用不同的離子液體或者改變二氯亞砜的量來獲得不同取代度的半乳糖基葡聚糖衍生物，也可以通過選用不同的離子液體來提高半乳糖或者葡聚糖的利用率；由于是在離子液體介質(zhì)中進行反應(yīng)，加入了二氯亞砜作為催化劑，整個體系中處于均相狀態(tài)，與非均相條件相比，極大地提高了反應(yīng)活性。且本發(fā)明的方法簡單易行，反應(yīng)容易控制?！揪唧w實施方式】
[0029]在氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)(BmimCl)等離子液體中加入半乳糖和葡聚糖，獲得初始溶液。本發(fā)明的實施例中，半乳糖和葡聚糖的量可以根據(jù)實際情況靈活設(shè)置，例如，一個實施例中，半乳糖與葡聚糖的質(zhì)量比可以為0.1-10，半乳糖和葡聚糖的總量與離子液體的質(zhì)量比可以為0.01-1。
[0030]將該初始溶液在一定溫度下加熱一定時間。該溫度和時間的具體的值可以根據(jù)實際情況靈活設(shè)定。例如，一個實施例中，該溫度可以為70攝氏度，該時間可以為I小時。
[0031]向在一定溫度下加熱了一定時間的初始溶液加入二氯亞砜，并在一定溫度下反應(yīng)一定時間，獲得反應(yīng)產(chǎn)物。
[0032]該反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間的具體的值可以根據(jù)實際情況靈活設(shè)定。例如，一個實施例中，反應(yīng)溫度可以為70°C，反應(yīng)時間可以為50min。
[0033]本發(fā)明的實施例中，加入的二氯亞砜的量可以根據(jù)實際情況的需要靈活設(shè)定。例如，一個實施例中，加入的二氯亞砜與半乳糖和葡聚糖的總量的摩爾比為0.1-5:1。
[0034]在上述步驟中，化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)介質(zhì)為離子液體。該離子液體可以根據(jù)實際情況的需要靈活選擇。以上方法中所用的離子液體結(jié)構(gòu)為下述中的任一種:
[0035]陽離子:五元環(huán)陽離子(包括:咪唑陽離子，三唑陽離子，吡咯烷陽離子，唑烷陽離子等)，六元環(huán)陽離子(包括:吡啶陽離子，哌啶陽離子，嗎啉陽離子等)，四面體陽離子(包括季銨陽離子，季鱗陽離子等)，其他類陽離子(包括:胍類陽離子，锍鹽陽離子等)，等等。
[0036]陰離子:單核陰離子(包括:Cr,Br、ZnCl3' SnCl3' OF, BF;，NOf，CH3COO' PF6'HS042_，3042_等)，多核陰離子`(包括:A12C17_，Al3ClltT, Fe2Cl/, Cu2Cl3_ 等)，等等。
[0037]例如，一個實施例中，該離子液體陽離子為咪唑陽離子、三唑陽離子、吡咯烷陽離子、唑烷陽離子、吡啶陽離子、哌啶陽離子、嗎啉陽離子、季銨陽離子、季鱗陽離子、胍類陽離子、锍鹽陽尚子，該尚子液體陰尚子為Cl , Br , ZnCl3，SnCl3，OH，BF4，NO3，CH3COO，PF6，HSO廣，SO42' Al2Cl/, Al3ClltT, Fe2Cl/ 或 Cu2Cl3'
[0038]下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方案進行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。
[0039]實施例1:
[0040]在三唑硝酸離子液體中加入半乳糖和葡聚糖(簡稱為糖類)，半乳糖與葡聚糖質(zhì)量比為2:1，糖類與離子液體質(zhì)量比為0.075，在70°C下加熱I小時以溶解半乳糖和葡聚糖。然后向其中加入與糖類的摩爾比為1.5的二氯亞砜，于70°C下反應(yīng)50min，反應(yīng)結(jié)束后，用乙醇洗漆反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘,重復(fù)兩次,然后再用4:1乙醇水溶液洗漆反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘，重復(fù)兩次，然后再用1:1乙醇水溶液洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘，重復(fù)兩次，最后得到的樣品在80°C下真空干燥3小時。將樣品全水解后進行1H NMR表征來確定該樣品的取代度(MS)。最終得到該樣品的MS為0.0635。
[0041]實施例2:
[0042]在氯化(1-烯丙基-3-甲基咪唑)中加入半乳糖和葡聚糖，半乳糖與葡聚糖質(zhì)量比為2:1，糖類與離子液體質(zhì)量比為0.075，在70°C下加熱I小時以溶解半乳糖和葡聚糖。然后向其中加入與糖類的摩爾比為1.2的二氯亞砜，于70°C下反應(yīng)50min，反應(yīng)結(jié)束后，用乙醇洗漆反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘,重復(fù)兩次,然后再用4:1乙醇水溶液洗漆反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘，重復(fù)兩次，然后再用1:1乙醇水溶液洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘，重復(fù)兩次，最后得到的樣品在80°C下真空干燥3小時。將樣品全水解后進行1H NMR表征來確定該樣品的MS。最終得到該樣品的MS為0.0588。
[0043]實施例3:
[0044]在BmimCl中加入半乳糖和葡聚糖(半乳糖與葡聚糖質(zhì)量比為2:1，糖類與離子液體質(zhì)量比為0.075)，在70°C下加熱I小時以溶解半乳糖和葡聚糖。然后向其中加入與糖類的摩爾比為1.8的二氯亞砜，于60°C下反應(yīng)lOOmin，反應(yīng)結(jié)束后，用乙醇洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘,重復(fù)兩次,然后再用4:1乙醇水溶液洗漆反應(yīng)產(chǎn)物,4000r/min離心15分鐘，重復(fù)兩次，然后再用1:1乙醇水溶液洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘，重復(fù)兩次，最后得到的樣品在80°C下真空干燥3小時。將樣品全水解后進行1H NMR表征來確定該樣品的MS。最終得到該樣品的MS為0.2134。
[0045]實施例4:
[0046]在BmimCl中加入半乳糖和葡聚糖(半乳糖與葡聚糖質(zhì)量比為2:1，糖類與離子液體質(zhì)量比為0.05)，在70°C下加熱I小時以溶解半乳糖和葡聚糖。然后向其中加入與糖類的摩爾比為2.4的二氯亞砜，于80°C下反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)束后，用乙醇洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘,重復(fù)兩次,然后再用4:1乙醇水溶液洗漆反應(yīng)產(chǎn)物,4000r/min離心15分鐘，重復(fù)兩次，然后再用1:1乙醇水溶液洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘，重復(fù)兩次，最后得到的樣品在80°C下真空干燥3小時。將樣品全水解后進行1H NMR表征來確定該樣品的MS。最終得到該樣品的 MS為0.2943。
[0047]實施例5:
[0048]在BmimCl中加入半乳糖和葡聚糖(半乳糖與葡聚糖質(zhì)量比為3:1，糖類與離子液體質(zhì)量比為0.075)，在60°C下加熱I小時以溶解半乳糖和葡聚糖。然后向其中加入與糖類的摩爾比為3的二氯亞砜，于70°C下反應(yīng)lOOmin，反應(yīng)結(jié)束后，用乙醇洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘,重復(fù)兩次,然后再用4:1乙醇水溶液洗漆反應(yīng)產(chǎn)物,4000r/min離心15分鐘，重復(fù)兩次，然后再用1:1乙醇水溶液洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘，重復(fù)兩次，最后得到的樣品在80°C下真空干燥3小時。將樣品全水解后進行1H NMR表征來確定該樣品的MS。最終得到該樣品的MS為0.6738。
[0049]實施例6:
[0050]在BmimCl中加入半乳糖和葡聚糖(半乳糖與葡聚糖質(zhì)量比為2:1，糖類與離子液體質(zhì)量比為0.075)，在70°C下加熱3小時以溶解半乳糖和葡聚糖。然后向其中加入與糖類的摩爾比為4的二氯亞砜，于70°C下反應(yīng)70min，反應(yīng)結(jié)束后，用乙醇洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘,重復(fù)兩次,然后再用4:1乙醇水溶液洗漆反應(yīng)產(chǎn)物,4000r/min離心15分鐘，重復(fù)兩次，然后再用1:1乙醇水溶液洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘，重復(fù)兩次，最后得到的樣品在80°C下真空干燥3小時。將樣品全水解后進行1H NMR表征來確定該樣品的MS。最終得到該樣品的MS為0.3786。
[0051]實施例7:
[0052]在BmimCl中加入半乳糖和葡聚糖(半乳糖與葡聚糖質(zhì)量比為2:1，糖類與離子液體質(zhì)量比為0.075)，在70°C下加熱I小時以溶解半乳糖和葡聚糖。然后向其中加入與糖類的摩爾比為4的二氯亞砜，于90°C下反應(yīng)50min，反應(yīng)結(jié)束后，用乙醇洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘,重復(fù)兩次,然后再用4:1乙醇水溶液洗漆反應(yīng)產(chǎn)物,4000r/min離心15分鐘，重復(fù)兩次，然后再用1:1乙醇水溶液洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，4000r/min離心15分鐘，重復(fù)兩次，最后得到的樣品在80°C下真空干燥3小時。將樣品全水解后進行1H NMR表征來確定該樣品的MS。最終得到該樣品的MS為0.5513。
[0053]實施例8:
[0054]在BmimBr中加入半乳糖和葡聚糖(半乳糖與葡聚糖質(zhì)量比為2:1，糖類與離子液體質(zhì)量比為0.04)，在50°C下加熱I小時以溶解半乳糖和葡聚糖。然后向其中加入與糖類的摩爾比為2.4的二氯亞砜，于70°C下反應(yīng)70min，反應(yīng)結(jié)束后，用乙醇洗滌反應(yīng)產(chǎn)物。將樣品全水解后進行1H NMR表征來確定該樣品的MS。最終得到該樣品的MS為0.1926。
[0055]實施例9:
[0056]在BmimCl中加入半乳糖和葡聚糖(半乳糖與葡聚糖質(zhì)量比為2:1，糖類與離子液體質(zhì)量比為0.075)，在60°C下加熱I小時以溶解半乳糖和葡聚糖。然后向其中加入與糖類的摩爾比為2.4的二氯亞砜，于60°C下反應(yīng)50min，反應(yīng)結(jié)束后，用乙醇洗滌反應(yīng)產(chǎn)物。將樣品全水解后進行1H NMR表征來確定該樣品的MS。最終得到該樣品的MS為0.2377。
[0057]實施例10:
[0058]在BmimCl中加入半乳糖和葡聚糖(半乳糖與葡聚糖質(zhì)量比為0.5: 1，糖類與離子液體質(zhì)量比為0.015)，在85°C下加熱4h以溶解半乳糖和葡聚糖。然后向其中加入與糖類的摩爾比為0.8的二氯亞砜 ，于40°C下反應(yīng)150min，反應(yīng)結(jié)束后，用乙醇洗滌反應(yīng)產(chǎn)物。將樣品全水解后進行1H NMR表征來確定該樣品的MS。最終得到該樣品的MS為0.0152。
[0059]實施例11:
[0060]在BmimCl中加入半乳糖和葡聚糖(半乳糖與葡聚糖質(zhì)量比為9: 1，糖類與離子液體質(zhì)量比為0.8)，在40°C下加熱8小時以溶解半乳糖和葡聚糖。然后向其中加入與糖類的摩爾比為0.2的二氯亞砜，于80°C下反應(yīng)30min，反應(yīng)結(jié)束后，用乙醇洗滌反應(yīng)產(chǎn)物。將樣品全水解后進行1H NMR表征來確定該樣品的MS。最終得到該樣品的MS為0.1850。
[0061] 申請人:聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程才能實施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種半乳糖基葡聚糖衍生物的制備方法，包括如下步驟: (a)在離子液體中加入半乳糖和葡聚糖，加熱溶解，獲得初始溶液； (b)向步驟(a)所得初始溶液中加入二氯亞砜，加熱，獲得所述半乳糖基葡聚糖衍生物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述半乳糖和葡聚糖的質(zhì)量比為0.1-10:1 ； 優(yōu)選地，所述半乳糖和葡聚糖的總量與離子液體的質(zhì)量比為0.01-1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述加熱的溫度為30-90°C，加熱的時間為1-1Oh。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中所述二氯亞砜與半乳糖和葡聚糖的總量的摩爾比為0.1-5:1 ； 優(yōu)選地，步驟(b)中所述反應(yīng)的溫度為30-90°C，反應(yīng)的時間為30-200min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，所述離子液體的陽離子為咪唑陽離子、三唑陽離子、吡咯烷陽離子、唑烷陽離子、吡啶陽離子、哌啶陽離子、嗎啉陽離子、季銨陽離子、季鱗陽離子、胍類陽離子或锍鹽陽離子中的I種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，所述離子液體的陰離子為Cl' Br' ZnCl3' SnCl3' OH' BF4' NO3' CH3COO' PF6' HSO42' S042、Al2Cl7' Al3Clltl' Fe2Cl/ 或Cu2Clf中的I種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，所述的離子液體為氯化咪唑類離子液體，優(yōu)選為氯化(1- 丁基-3-甲基咪唑)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (a)在離子液體中加入半乳糖和葡聚糖，30-90°C下加熱溶解l-10h，獲得初始溶液；其中半乳糖和葡聚糖的質(zhì)量比為0.1-10:1 ;所述半乳糖和葡聚糖的總量與離子液體的質(zhì)量比為 0.01-1:1 ； (b)向步驟(a)所得初始溶液中加入二氯亞砜，二氯亞砜與半乳糖和葡聚糖的總量的摩爾比為0.1-5:1，30-90°C下加熱反應(yīng)30-200min，獲得所述半乳糖基葡聚糖衍生物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的制備方法，其特征在于，還包括如下步驟: (C)依次用乙醇、乙醇溶液洗滌反應(yīng)產(chǎn)物； (d)真空干燥洗滌后產(chǎn)物。
10.根據(jù)權(quán)利要9所述的制備方法，其特征在于，步驟(c)中所述的依次用乙醇洗滌過程為:用乙醇洗滌所述反應(yīng)產(chǎn)物,并用4000r/min離心15min，重復(fù)兩次；用4:1乙醇水溶液洗漆所述反應(yīng)產(chǎn)物，并用4000r/min離心15min,重復(fù)兩次；用1:1乙醇水溶液洗漆所述反應(yīng)產(chǎn)物，并用4000r/min離心15min,重復(fù)兩次； 優(yōu)選地，所述干 燥的溫度為60-95°C，優(yōu)選為80°C ； 優(yōu)選地，所述干燥的時間為Ih以上，優(yōu)選為3h。
【文檔編號】C08B37/02GK103804512SQ201410019437
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月16日
【發(fā)明者】何建平, 周靜, 鄧明宇, 彭樹華, 王克, 尹恒, 朱明山, 何俊, 鞏沛鑫 申請人:昆山京昆油田化學(xué)科技開發(fā)公司