一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法
【專利摘要】一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,它涉及一種樹脂的方法。本發(fā)明解決現(xiàn)有方法制備的碳納米管樹脂的彎曲強(qiáng)度低的問題。本發(fā)明方法的步驟如下:一、表面功能化的碳納米管的制備;二、磁性碳納米管的制備:將表面功能化的碳納米管制成碳納米管-氨水懸浮液,然后與溶液A混合均勻后,再加入到預(yù)熱的蓖麻油中,經(jīng)攪拌、離心、沖洗和干燥,得到磁性碳納米管;三、樹脂的制備:將磁性碳納米管與無水乙醇混合均勻后,再加入環(huán)氧樹脂混合均勻后灌入模具,然后在均勻磁場中靜止,經(jīng)干燥,得到澆注體,完成具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備。本發(fā)明應(yīng)用在航空航天領(lǐng)域。
【專利說明】一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳納米管自以來,以其優(yōu)異的電性能、導(dǎo)熱性能、光學(xué)性質(zhì)以及力學(xué)性能引起了國際上的廣泛關(guān)注。將碳納米管作為填充物與樹脂基體混合可以提高聚合物基體的力學(xué)、電學(xué)等各方面性能?,F(xiàn)階段,人們已不滿足于簡單地通過摻雜、共混得到納米增強(qiáng)材料,而通過定向排列碳納米管等納米增強(qiáng)材料是進(jìn)一步提高力學(xué)性能、氣密性、導(dǎo)熱性、導(dǎo)電性等的又一新技術(shù)。
[0003]通過碳納米管的定向排列實現(xiàn)復(fù)合材料的微結(jié)構(gòu)有序,為復(fù)合材料機(jī)翼、復(fù)合材料螺旋槳等航空航天和艦船用樹脂基復(fù)合材料性能的強(qiáng)韌化提供了更為廣闊的設(shè)計空間,已成為納米復(fù)合材料領(lǐng)域的研究熱點。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)將碳納米管與樹脂混合后,盡管提高了聚合物基體的力學(xué)、電學(xué)等方面的性能,但是由于碳納米管在樹脂中分布不均,導(dǎo)致碳納米管的優(yōu)異性能無法充分發(fā)揮,使得復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度提高不明顯。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法制備的碳納米管樹脂的彎曲強(qiáng)度低的問題,而提供了一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法。
[0006]本發(fā)明的一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,按照下述步驟實現(xiàn):
[0007]一、表面功能化的碳納米管的制備:
[0008]將碳納米管加入到混酸中,在室溫條件下混合均勻,然后在溫度為60°C~80°C和攪拌速度為800rpm~1000rpm的條件下,連續(xù)攪拌4h~6h,冷卻至室溫,得到混酸-碳納米管混合液,將混酸-碳納米管混合液稀釋5~10倍后,抽濾洗滌至抽濾后得到的濾液是中性為止,收集固相物,將固相物在80°C~100°C的條件下干燥20h~24h,得到表面功能化的碳納米管;
[0009]步驟一中所述的混酸由濃HNO3和濃H2SO4按體積比為1: (2~4)混合制成;
[0010]步驟一中所述的碳納米管的質(zhì)量與混酸中濃HNO3的體積比為lg: (6mL~9mL);
[0011]二、磁性碳納米管的制備:
[0012]①、取200mL蓖麻油放入平底燒瓶中,預(yù)熱至60V~80°C,得到預(yù)熱的蓖麻油;
[0013]②、將步驟一得到的表面功能化的碳納米管加入到濃氨水中,超聲混合I~3h,得碳納米管-氨水懸浮液;
[0014]在沒有氧氣存在的條件下,將三氯化鐵水合物,二氯化鐵水合物溶解于去離子水中,得到溶液A,然后將溶液A與碳納米管-氨水懸浮液混合均勻后,得到共混液;[0015]步驟②中所述的表面功能化的碳納米管的質(zhì)量與濃氨水的體積比為(3mg~5mg):1mL ;
[0016]步驟②中所述的溶液A中三氯化鐵水合物的物質(zhì)的量、二氯化鐵水合物的物質(zhì)的量與去離子水的體積比為(0.001~0.0Dmol:(0.001~0.005) mo 1:5ml ;
[0017]③、將步驟②得到的共混液滴加到步驟①得到的預(yù)熱的蓖麻油中,在溫度為80°C、攪拌速度為120r/min~300r/min機(jī)械攪拌Ih~3h后,室溫冷卻,將冷卻后的產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為8000~10000rpm/min的條件下離心5~lOmin,將離心后得到的固體物質(zhì)用無水乙醇沖洗后進(jìn)行磁性分離,得到磁性分離產(chǎn)物,最后將得到磁性分離產(chǎn)物在真空條件下干燥12~24h后,得到磁性粒子修飾的碳納米管,即為磁性碳納米管;
[0018]三、局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備:
[0019]將步驟二得到的磁性碳納米管與無水乙醇混合均勻后,再加入環(huán)氧樹脂混合均勻得到混合物B,向混合物B中加入胺類固化劑混合均勻,得到混合物C,將混合物C注入模具中,然后在常溫和真空度為10_3Pa~10_5Pa的條件下,將含有混合物C的模具放置在磁場強(qiáng)度為0.4T~IT的勻強(qiáng)磁場中靜置20min~30min,然后再在溫度為60V~80°C的條件下干燥20h~24h,得到局部有序排列磁性碳納米管的樹脂澆注體,完成具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備;
[0020]步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為(I~20): 1000 ;
[0021]步驟三中所述的環(huán)氧樹脂與無水乙醇的質(zhì)量比為100: (18~25);
[0022]步驟三中所述的胺類固化劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1: (10~12)。
[0023]本發(fā)明的原理:本發(fā)明通過對碳納米管進(jìn)行磁性修飾,得到磁性粒子修飾的碳納米管,然后應(yīng)用磁性粒子修飾的碳納米管制備得到磁性碳納米管的樹脂流體,灌入模具后,將需要增強(qiáng)彎曲強(qiáng)度的部位置于外加均勻磁場中,使磁性碳納米管的樹脂流體內(nèi)的磁性碳納米管有序排列,得到局部有序磁性碳納米管的樹脂。因為磁性碳納米管在樹脂內(nèi)有序排列,從而提高了磁性碳納米管的樹脂的抗彎強(qiáng)度。
[0024]本發(fā)明的有益效果:
[0025]1、本發(fā)明制備的有序排列磁性粒子修飾的碳納米管樹脂,與傳統(tǒng)的未修飾的碳納米管樹脂相比,彎曲強(qiáng)度提高30%~83%,與傳統(tǒng)的方法制備的磁性碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的隨機(jī)分散磁性碳納米管的樹脂彎曲強(qiáng)度提高了 92%。
[0026]2、本發(fā)明可以通過控制外加磁場的方向,得到磁性粒子修飾的碳納米管取向不同的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂。
[0027]3、本發(fā)明提高碳納米管樹脂抗彎強(qiáng)度的方法,是通過外加磁場使磁性粒子修飾的碳納米管有序排列實現(xiàn),所以本發(fā)明的方法簡單,易于規(guī)模化實行。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0028]圖1為【具體實施方式】一中一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法的原理圖;其中,I為環(huán)氧樹脂,2為磁性碳納米管,3為磁場方向;
[0029]圖2為彎曲強(qiáng)度隨碳納米管在碳納米管的環(huán)氧樹脂中的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化規(guī)律曲線圖,其中:線I表示彎曲強(qiáng)度隨碳納米管在實施例1-7得到的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂澆注體中的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化曲線;線2表示彎曲強(qiáng)度隨碳納米管在傳統(tǒng)碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體中的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化曲線;線3表示彎曲強(qiáng)度隨碳納米管在無序磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體中的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化曲線。
【具體實施方式】
[0030]【具體實施方式】一:一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列的磁性碳納米管的樹脂的制備方法,按照下述步驟實現(xiàn):
[0031]一、表面功能化的碳納米管的制備:
[0032]將碳納米管加入到混酸中,在室溫條件下混合均勻,然后在溫度為60°C~80°C和攪拌速度為800rpm~1000rpm的條件下,連續(xù)攪拌4h~6h,冷卻至室溫,得到混酸-碳納米管混合液,將混酸-碳納米管混合液稀釋5~10倍后,抽濾洗滌至抽濾后得到的濾液是中性為止,收集固相物,將固相物在80°C~100°C的條件下干燥20h~24h,得到表面功能化的碳納米管;
[0033]步驟一中所述的混酸由濃HNO3和濃H2SO4按體積比為1: (2~4)混合制成;
[0034]步驟一中所述的碳納米管的質(zhì)量與混酸中濃HNO3的體積比為lg: (6mL~9mL);
[0035]二、磁性碳納米管的制備:
[0036]①、取200mL蓖麻油放入平底燒瓶中,預(yù)熱至60V~80°C,得到預(yù)熱的蓖麻油;
[0037]②、將步驟一得到的表面功能化的碳納米管加入到濃氨水中,超聲混合I~3h,得碳納米管-氨水懸浮液;
[0038]在沒有氧氣存在的條件下,將三氯化鐵水合物,二氯化鐵水合物溶解于去離子水中,得到溶液A,然后將溶液A與碳納米管-氨水懸浮液混合均勻后,得到共混液;
[0039]步驟②中所述的表面功能化的碳納米管的質(zhì)量與濃氨水的體積比為(3mg~5mg):1mL ;
[0040]步驟②中所述的溶液A中三氯化鐵水合物的物質(zhì)的量、二氯化鐵水合物的物質(zhì)的量與去離子水的體積比為(0.001~0.0Dmol:(0.001~0.005) mo 1:5ml ;
[0041]③、將步驟②得到的共混液滴加到步驟①得到的預(yù)熱的蓖麻油中,在溫度為80°C、攪拌速度為120r/min~300r/min機(jī)械攪拌Ih~3h后,室溫冷卻,將冷卻后的產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為8000~10000rpm/min的條件下離心5~lOmin,將離心后得到的固體物質(zhì)用無水乙醇沖洗后進(jìn)行磁性分離,得到磁性分離產(chǎn)物,最后將得到磁性分離產(chǎn)物在真空條件下干燥12~24h后,得到磁性粒子修飾的碳納米管,即為磁性碳納米管;
[0042]三、局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備:
[0043]將步驟二得到的磁性碳納米管與無水乙醇混合均勻后,再加入環(huán)氧樹脂混合均勻得到混合物B,向混合物B中加入胺類固化劑混合均勻,得到混合物C,將混合物C注入模具中,然后在常溫和真空度為10_3Pa~10_5Pa的條件下,將含有混合物C的模具放置在磁場強(qiáng)度為0.4T~IT的勻強(qiáng)磁場中靜置20min~30min,然后再在溫度為60V~80°C的條件下干燥20h~24h,得到局部有序排列磁性碳納米管/樹脂澆注體,完成具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備;
[0044]步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為(I~20): 1000 ;
[0045]步驟三中所述的環(huán)氧樹脂與無水乙醇的質(zhì)量比為100: (18~25);
[0046]步驟三中所述的胺類固化劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1: (10~12)。[0047]結(jié)合圖1具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法的原理圖,解釋本實施例方法的原理:本實施例明通過對碳納米管進(jìn)行磁性修飾,得到磁性粒子修飾的碳納米管,然后應(yīng)用磁性粒子修飾的碳納米管制備得到磁性碳納米管的樹脂流體,灌入模具后,將需要增強(qiáng)彎曲強(qiáng)度的部位置于外加均勻磁場中,使磁性碳納米管的樹脂流體內(nèi)的磁性碳納米管有序排列,得到局部有序磁性碳納米管的樹脂澆注體。因為磁性碳納米管在樹脂內(nèi)有序排列,從而提高了有序排列磁性碳納米管的樹脂的抗彎強(qiáng)度。
[0048]本實施例的有益效果:本實施例中制備的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂,與傳統(tǒng)的碳納米管的樹脂相比,彎曲強(qiáng)度提高30%~83%。
[0049]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一的不同之處是,步驟二②中所述的表面功能化的碳納米管的質(zhì)量與濃氨水的體積比為4mg:lmL。其他與【具體實施方式】一相同。
[0050]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二的不同之處是,步驟二②中所述的溶液A中三氯化鐵水合物的物質(zhì)的量、二氯化鐵水合物的物質(zhì)的量與去離子水的體積比為0.004mol:0.002mol:5ml。其他與【具體實施方式】一或二相同。
[0051]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一的不同之處是,步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為(2~15): 1000。其他與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0052]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一的不同之處是,步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為(5~12): 1000。其他與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0053]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一的不同之處是,步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為(8~10): 1000。其他與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0054]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一的不同之處是,步驟三中所述的環(huán)氧樹脂與無水乙醇的質(zhì)量比為100:20。其他與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0055]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一的不同之處是,步驟三中所述的胺類固化劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:10。其他與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0056]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一的不同之處是,步驟三中所述的胺類固化劑為乙二胺或三乙烯四胺。其他與【具體實施方式】一至八之一相同。
[0057]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一的不同之處是,步驟三中所述的勻強(qiáng)磁場的磁場強(qiáng)度為0.8T。其他與【具體實施方式】一至九之一相同。
[0058]通過以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果:
[0059]實施例1:本實施例中一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,按照下述步驟實現(xiàn):
[0060]一、表面功能化的碳納米管的制備:
[0061]將碳納米管加入到混酸中,在室溫條件下混合均勻,然后在溫度為60°C和攪拌速度為1000rpm的條件下,連續(xù)攪拌4h,冷卻至室溫,得到混酸-碳納米管混合液,將混酸-碳納米管混合液稀釋5倍后,抽濾洗滌至抽濾后得到的濾液是中性為止,收集固相物,將固相物在80°C的條件下干燥24h,得到表面功能化的碳納米管;[0062]步驟一中所述的碳納米管的質(zhì)量與混酸中濃HNO3的體積比為lg:8mL ;
[0063]步驟一中所述的混酸由濃HNO3和濃H2SO4按體積比為1:3混合組成;
[0064]二、磁性碳納米管的制備:
[0065]①、取200mL蓖麻油放入平底燒瓶中,預(yù)熱至60°C,得到預(yù)熱的蓖麻油;
[0066]②、取80mg步驟一得到的表面功能化的碳納米管,加入到20ml濃氨水中,超聲混合I~3h,得碳納米管-氨水懸浮液;
[0067]在沒有氧氣存在的條件下,將0.004mol三氯化鐵水合物,0.002mol 二氯化鐵水合物溶解于5ml去離子水中,得到溶液A ;
[0068]將得到溶液A與碳納米管-氨水懸浮液混合均勻后,得到共混液;
[0069]③、將步驟②得到的共混液滴加到步驟①得到的預(yù)熱的蓖麻油中,在溫度為80°C、攪拌速度為200r/min機(jī)械攪拌Ih后,室溫冷卻,將冷卻后的產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為8000rpm/min的條件下離心5min,將離心后得到的固體物質(zhì)用無水乙醇沖洗后進(jìn)行磁性分離,得到磁性分離產(chǎn)物,最后將得到磁性分離產(chǎn)物在真空條件下干燥12h后,得到磁性粒子修飾的碳納米管,即為磁性碳納米管; [0070]三、局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備:
[0071]將步驟二得到的磁性碳納米管與無水乙醇混合均勻后,再加入環(huán)氧樹脂混合均勻得到混合物B,向混合物B中加入胺類固化劑混合均勻,得到混合物C,將混合物C注入模具中,然后在常溫和真空度為KT3Pa的條件下,將含有混合物的模具放置在磁場強(qiáng)度為0.8T的勻強(qiáng)磁場中靜置30min,然后再在溫度為80°C的條件下干燥24h,得到磁性碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的局部有序排列磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體,完成具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備;
[0072]步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為10:1000 ;
[0073]步驟三中所述的環(huán)氧樹脂與無水乙醇的質(zhì)量比為100:20 ;
[0074]步驟三中所述的胺類固化劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:10 ;
[0075]步驟三中所述的胺類固化劑為乙二胺。
[0076]本實施例得到的磁性碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的局部有序排列磁性碳納米管/樹脂澆注體,比傳統(tǒng)的方法制備的未修飾碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的未修飾碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體相比彎曲性能提高了 83%,比傳統(tǒng)的方法制備的磁性碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的隨機(jī)分散的磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體彎曲性能提高了 92%。
[0077]實施例2:本實施例中一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,按照下述步驟實現(xiàn):
[0078]一、表面功能化的碳納米管的制備:
[0079]將碳納米管加入到混酸中,在室溫條件下混合均勻,然后在溫度為60°C和攪拌速度為1000rpm的條件下,連續(xù)攪拌4h,冷卻至室溫,得到混酸-碳納米管混合液,將混酸-碳納米管混合液稀釋5倍后,抽濾洗滌至抽濾后得到的濾液是中性為止,收集固相物,將固相物在80°C的條件下干燥24h,得到表面功能化的碳納米管;
[0080]步驟一中所述的碳納米管的質(zhì)量與混酸中濃HNO3的體積比為lg:8mL ;
[0081]步驟一中所述的混酸由濃HNO3和濃H2SO4按體積比為1:3混合組成;
[0082]二、磁性碳納米管的制備:[0083]①、取200mL蓖麻油放入平底燒瓶中,預(yù)熱至60°C,得到預(yù)熱的蓖麻油;
[0084]②、取80mg步驟一得到的表面功能化的碳納米管,加入到20ml濃氨水中,超聲混合I~3h,得碳納米管-氨水懸浮液;
[0085]在沒有氧氣存在的條件下,將0.004mol三氯化鐵水合物,0.002mol 二氯化鐵水合物溶解于5ml去離子水中,得到溶液A ;
[0086]將得到溶液A與碳納米管-氨水懸浮液混合均勻后,得到共混液;
[0087]③、將步驟②得到的共混液滴加到步驟①得到的預(yù)熱的蓖麻油中,在溫度為80°C、攪拌速度為200r/min機(jī)械攪拌Ih后,室溫冷卻,將冷卻后的產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為8000rpm/min的條件下離心5min,將離心后得到的固體物質(zhì)用無水乙醇沖洗后進(jìn)行磁性分離,得到磁性分離產(chǎn)物,最后將得到磁性分離產(chǎn)物在真空條件下干燥12h后,得到磁性粒子修飾的碳納米管,即為磁性碳納米管;
[0088]三、局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備:
[0089]將步驟二得到的磁性碳納米管與無水乙醇混合均勻后,再加入環(huán)氧樹脂混合均勻得到混合物B,向混合物B中加入胺類固化劑混合均勻,得到混合物C,將混合物C注入模具中,然后在常溫和真空度為KT3Pa的條件下,將含有混合物的模具放置在磁場強(qiáng)度為0.8T的勻強(qiáng)磁場中靜置30min,然后再在溫度為80°C的條件下干燥24h,得到磁性碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的局部有序排列磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體,完成具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備;
[0090]步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為2:1000 ;
[0091]步驟三中所述的環(huán)氧樹脂與無水乙醇的質(zhì)量比為100:20 ;
[0092]步驟三中所述的胺類固化劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:10 ;
[0093]步驟三中所述的胺類固化劑為乙二胺。
[0094]本實施例得到的磁性碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的局部有序排列磁性碳納米管/樹脂澆注體,比傳統(tǒng)的方法制備的未修飾碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的未修飾碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體相比彎曲性能提高了 30%,比傳統(tǒng)的方法制備的磁性碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的隨機(jī)分散的磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體彎曲性能提高了 30%。
[0095]實施例3:本實施例中一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,按照下述步驟實現(xiàn):
[0096]一、表面功能化的碳納米管的制備:
[0097]將碳納米管加入到混酸中,在室溫條件下混合均勻,然后在溫度為60°C和攪拌速度為1000rpm的條件下,連續(xù)攪拌4h,冷卻至室溫,得到混酸-碳納米管混合液,將混酸-碳納米管混合液稀釋5倍后,抽濾洗滌至抽濾后得到的濾液是中性為止,收集固相物,將固相物在80°C的條件下干燥24h,得到表面功能化的碳納米管;
[0098]步驟一中所述的碳納米管的質(zhì)量與混酸中濃HNO3的體積比為lg:8mL ;
[0099]步驟一中所述的混酸由濃HNO3和濃H2SO4按體積比為1:3混合組成;
[0100]二、磁性碳納米管的制備:
[0101]①、取200mL蓖麻油放入平底燒瓶中,預(yù)熱至60°C,得到預(yù)熱的蓖麻油;
[0102]②、取80m g步驟一得到的表面功能化的碳納米管,加入到20ml濃氨水中,超聲混合I~3h,得碳納米管-氨水懸浮液;[0103]在沒有氧氣存在的條件下,將0.004mol三氯化鐵水合物,0.002mol 二氯化鐵水合物溶解于5ml去離子水中,得到溶液A ;
[0104]將得到溶液A與碳納米管-氨水懸浮液混合均勻后,得到共混液;
[0105]③、將步驟②得到的共混液滴加到步驟①得到的預(yù)熱的蓖麻油中,在溫度為80°C、攪拌速度為200r/min機(jī)械攪拌Ih后,室溫冷卻,將冷卻后的產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為8000rpm/min的條件下離心5min,將離心后得到的固體物質(zhì)用無水乙醇沖洗后進(jìn)行磁性分離,得到磁性分離產(chǎn)物,最后將得到磁性分離產(chǎn)物在真空條件下干燥12h后,得到磁性粒子修飾的碳納米管,即為磁性碳納米管;
[0106]三、局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備:
[0107]將步驟二得到的磁性碳納米管與無水乙醇混合均勻后,再加入環(huán)氧樹脂混合均勻得到混合物B,向混合物B中加入胺類固化劑混合均勻,得到混合物C,將混合物C注入模具中,然后在常溫和真空度為KT3Pa的條件下,將含有混合物的模具放置在磁場強(qiáng)度為0.8T的勻強(qiáng)磁場中靜置30min,然后再在溫度為80°C的條件下干燥24h,得到磁性碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的局部有序排列磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體,完成具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備;
[0108]步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為5:1000 ;
[0109]步驟三中所述的環(huán)氧樹脂與無水乙醇的質(zhì)量比為100:20 ;
[0110]步驟三中所述的胺類固化劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:10 ;
[0111]步驟三中所述的胺類固化劑為乙二胺。
[0112]本實施例得到的磁性碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的局部有序排列磁性碳納米管/樹脂澆注體,比傳統(tǒng)的方法制備的未修飾碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的未修飾碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體相比彎曲性能提高了 31%,比傳統(tǒng)的方法制備的磁性碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的隨機(jī)分散的磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體彎曲性能提高了 31%。
[0113]實施例4:本實施例中一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,按照下述步驟實現(xiàn):
[0114]一、表面功能化的碳納米管的制備:
[0115]將碳納米管加入到混酸中,在室溫條件下混合均勻,然后在溫度為60°C和攪拌速度為1000rpm的條件下,連續(xù)攪拌4h,冷卻至室溫,得到混酸-碳納米管混合液,將混酸-碳納米管混合液稀釋5倍后,抽濾洗滌至抽濾后得到的濾液是中性為止,收集固相物,將固相物在80°C的條件下干燥24h,得到表面功能化的碳納米管;
[0116]步驟一中所述的碳納米管的質(zhì)量與混酸中濃HNO3的體積比為lg:8mL ;
[0117]步驟一中所述的混酸由濃HNO3和濃H2SO4按體積比為1:3混合組成;
[0118]二、磁性碳納米管的制備:
[0119]①、取200mL蓖麻油放入平底燒瓶中,預(yù)熱至60°C,得到預(yù)熱的蓖麻油;
[0120]②、取80mg步驟一得到的表面功能化的碳納米管,加入到20ml濃氨水中,超聲混合I~3h,得碳納米管-氨水懸浮液;
[0121]在沒有氧氣存在的條件下,將0.004mol三氯化鐵水合物,0.002mol 二氯化鐵水合物溶解于5ml去離子水中,得到溶液A ;
[0122]將得到溶液A與碳納米管-氨水懸浮液混合均勻后,得到共混液;[0123]③、將步驟②得到的共混液滴加到步驟①得到的預(yù)熱的蓖麻油中,在溫度為80°C、攪拌速度為200r/min機(jī)械攪拌Ih后,室溫冷卻,將冷卻后的產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為8000rpm/min的條件下離心5min,將離心后得到的固體物質(zhì)用無水乙醇沖洗后進(jìn)行磁性分離,得到磁性分離產(chǎn)物,最后將得到磁性分離產(chǎn)物在真空條件下干燥12h后,得到磁性粒子修飾的碳納米管,即為磁性碳納米管;
[0124]三、局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備:
[0125]將步驟二得到的磁性碳納米管與無水乙醇混合均勻后,再加入環(huán)氧樹脂混合均勻得到混合物B,向混合物B中加入胺類固化劑混合均勻,得到混合物C,將混合物C注入模具中,然后在常溫和真空度為KT3Pa的條件下,將含有混合物的模具放置在磁場強(qiáng)度為0.8T的勻強(qiáng)磁場中靜置30min,然后再在溫度為80°C的條件下干燥24h,得到磁性碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%的局部有序排列磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體,完成具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備;
[0126]步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為8:1000 ;
[0127]步驟三中所述的環(huán)氧樹脂與無水乙醇的質(zhì)量比為100:20 ;
[0128]步驟三中所述的胺類固化劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:10 ;
[0129]步驟三中所述的胺類固化劑為乙二胺。
[0130]本實施例得到的磁性碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%的局部有序排列磁性碳納米管/樹脂澆注體,比傳統(tǒng)的方法制備的未修飾碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%的未修飾碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體相比彎曲性能提高了 43%,比傳統(tǒng)的方法制備的磁性碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
0.8%的隨機(jī)分散的磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體彎曲性能提高了 44%。
[0131]實施例5:本實施例中一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,按照下述步驟實現(xiàn):
[0132]一、表面功能化的碳納米管的制備:
[0133]將碳納米管加入到混酸中,在室溫條件下混合均勻,然后在溫度為60°C和攪拌速度為1000rpm的條件下,連續(xù)攪拌4h,冷卻至室溫,得到混酸-碳納米管混合液,將混酸-碳納米管混合液稀釋5倍后,抽濾洗滌至抽濾后得到的濾液是中性為止,收集固相物,將固相物在80°C的條件下干燥24h,得到表面功能化的碳納米管;
[0134]步驟一中所述的碳納米管的質(zhì)量與混酸中濃HNO3的體積比為lg:8mL ;
[0135]步驟一中所述的混酸由濃HNO3和濃H2SO4按體積比為1:3混合組成;
[0136]二、磁性碳納米管的制備:
[0137]①、取200mL蓖麻油放入平底燒瓶中,預(yù)熱至60°C,得到預(yù)熱的蓖麻油;
[0138]②、取80mg步驟一得到的表面功能化的碳納米管,加入到20ml濃氨水中,超聲混合I~3h,得碳納米管-氨水懸浮液;
[0139]在沒有氧氣存在的條件下,將0.004mol三氯化鐵水合物,0.002mol 二氯化鐵水合物溶解于5ml去離子水中,得到溶液A ;
[0140]將得到溶液A與碳納米管-氨水懸浮液混合均勻后,得到共混液;
[0141]③、將步驟②得到的共混液滴加到步驟①得到的預(yù)熱的蓖麻油中,在溫度為80°C、攪拌速度為200r/min機(jī)械攪拌Ih后,室溫冷卻,將冷卻后的產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為8000rpm/min的條件下離心5min,將離心后得到的固體物質(zhì)用無水乙醇沖洗后進(jìn)行磁性分離,得到磁性分離產(chǎn)物,最后將得到磁性分離產(chǎn)物在真空條件下干燥12h后,得到磁性粒子修飾的碳納米管,即為磁性碳納米管;
[0142]三、局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備:
[0143]將步驟二得到的磁性碳納米管與無水乙醇混合均勻后,再加入環(huán)氧樹脂混合均勻得到混合物B,向混合物B中加入胺類固化劑混合均勻,得到混合物C,將混合物C注入模具中,然后在常溫和真空度為KT3Pa的條件下,將含有混合物的模具放置在磁場強(qiáng)度為0.8T的勻強(qiáng)磁場中靜置30min,然后再在溫度為80°C的條件下干燥24h,得到磁性碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%的局部有序排列磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體,完成具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備;
[0144]步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為12:1000 ;
[0145]步驟三中所述的環(huán)氧樹脂與無水乙醇的質(zhì)量比為100:20 ;
[0146]步驟三中所述的胺類固化劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:10 ;
[0147]步驟三中所述的胺類固化劑為乙二胺。
[0148]本實施例得到的磁性碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%的局部有序排列磁性碳納米管/樹脂澆注體,比傳統(tǒng)的方法制備的未修飾碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%的未修飾碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體相比彎曲性能提高了 40%,比傳統(tǒng)的方法制備的磁性碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
1.2%的隨機(jī)分散的磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體彎曲性能提高了 60%。
[0149]實施例6:本實施例中一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,按照下述步驟實現(xiàn):
[0150]一、表面功能化的碳納米管的制備:
[0151]將碳納米管加入到混酸中,在室溫條件下混合均勻,然后在溫度為60°C和攪拌速度為1000rpm的條件下,連續(xù)攪拌4h,冷卻至室溫,得到混酸-碳納米管混合液,將混酸-碳納米管混合液稀釋5倍后,抽濾洗滌至抽濾后得到的濾液是中性為止,收集固相物,將固相物在80°C的條件下干燥24h,得到表面功能化的碳納米管;
[0152]步驟一中所述的碳納米管的質(zhì)量與混酸中濃HNO3的體積比為lg:8mL ;
[0153]步驟一中所述的混酸由濃HNO3和濃H2SO4按體積比為1:3混合組成;
[0154]二、磁性碳納米管的制備:
[0155]①、取200mL蓖麻油放入平底燒瓶中,預(yù)熱至60°C,得到預(yù)熱的蓖麻油;
[0156]②、取80mg步驟一得到的表面功能化的碳納米管,加入到20ml濃氨水中,超聲混合I~3h,得碳納米管-氨水懸浮液;
[0157]在沒有氧氣存在的條件下,將0.004mol三氯化鐵水合物,0.002mol 二氯化鐵水合物溶解于5ml去離子水中,得到溶液A ;
[0158]將得到溶液A與碳納米管-氨水懸浮液混合均勻后,得到共混液;
[0159]③、將步驟②得到的共混液滴加到步驟①得到的預(yù)熱的蓖麻油中,在溫度為80°C、攪拌速度為200r/min機(jī)械攪拌Ih后,室溫冷卻,將冷卻后的產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為8000rpm/min的條件下離心5min,將離心后得到的固體物質(zhì)用無水乙醇沖洗后進(jìn)行磁性分離,得到磁性分離產(chǎn)物,最后將得到磁性分離產(chǎn)物在真空條件下干燥12h后,得到磁性粒子修飾的碳納米管,即為磁性碳納米管;
[0160]三、局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備:[0161]將步驟二得到的磁性碳納米管與無水乙醇混合均勻后,再加入環(huán)氧樹脂混合均勻得到混合物B,向混合物B中加入胺類固化劑混合均勻,得到混合物C,將混合物C注入模具中,然后在常溫和真空度為KT3Pa的條件下,將含有混合物的模具放置在磁場強(qiáng)度為0.8T的勻強(qiáng)磁場中靜置30min,然后再在溫度為80°C的條件下干燥24h,得到磁性碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的局部有序排列磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體,完成具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備;
[0162]步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為15:1000 ;
[0163]步驟三中所述的環(huán)氧樹脂與無水乙醇的質(zhì)量比為100:20 ;
[0164]步驟三中所述的胺類固化劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:10 ;
[0165]步驟三中所述胺類固化劑為乙二胺。
[0166]本實施例得到的磁性碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的局部有序排列磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體,比傳統(tǒng)的方法制備的未修飾碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的未修飾碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體相比彎曲性能提高了 25%,比傳統(tǒng)的方法制備的磁性碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的隨機(jī)分散的磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體彎曲性能提高了 47%。
[0167]實施例7:本實施例中一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,按照下述步驟實現(xiàn):
[0168]一、表面功能化的碳納米管的制備:
[0169]將碳納米管加入到混酸中,在室溫條件下混合均勻,然后在溫度為60°C和攪拌速度為1000rpm的條件下,連續(xù)攪拌4h,冷卻至室溫,得到混酸-碳納米管混合液,將混酸-碳納米管混合液稀釋5倍后,抽濾洗滌至抽濾后得到的濾液是中性為止,收集固相物,將固相物在80°C的條件下干燥24h,得到表面功能化的碳納米管;
[0170]步驟一中所述的碳納米管的質(zhì)量與混酸中濃HNO3的體積比為lg:8mL ;
[0171]步驟一中所述的混酸由濃HNO3和濃H2SO4按體積比為1:3混合組成;
[0172]二、磁性碳納米管的制備:
[0173]①、取200mL蓖麻油放入平底燒瓶中,預(yù)熱至60°C,得到預(yù)熱的蓖麻油;
[0174]②、取80mg步驟一得到的表面功能化的碳納米管,加入到20ml濃氨水中,超聲混合I~3h,得碳納米管-氨水懸浮液;
[0175]在沒有氧氣存在的條件下,將0.004mol三氯化鐵水合物,0.002mol 二氯化鐵水合物溶解于5ml去離子水中,得到溶液A ;
[0176]將得到溶液A與碳納米管-氨水懸浮液混合均勻后,得到共混液;
[0177]③、將步驟②得到的共混液滴加到步驟①得到的預(yù)熱的蓖麻油中,在溫度為80°C、攪拌速度為200r/min機(jī)械攪拌Ih后,室溫冷卻,將冷卻后的產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為8000rpm/min的條件下離心5min,將離心后得到的固體物質(zhì)用無水乙醇沖洗后進(jìn)行磁性分離,得到磁性分離產(chǎn)物,最后將得到磁性分離產(chǎn)物在真空條件下干燥12h后,得到磁性粒子修飾的碳納米管,即為磁性碳納米管;
[0178]三、局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備: [0179]將步驟二得到的磁性碳納米管與無水乙醇混合均勻后,再加入環(huán)氧樹脂混合均勻得到混合物B,向混合物B中加入胺類固化劑混合均勻,得到混合物C,將混合物C注入模具中,然后在常溫和真空度為KT3Pa的條件下,將含有混合物的模具放置在磁場強(qiáng)度為0.8T的勻強(qiáng)磁場中靜置30min,然后再在溫度為80°C的條件下干燥24h,得到磁性碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的局部有序排列磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂,完成具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備;
[0180]步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為20:1000 ;
[0181]步驟三中所述的環(huán)氧樹脂與無水乙醇的質(zhì)量比為100:20 ;
[0182]步驟三中所述的胺類固化劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:10 ;
[0183]步驟三中所述的胺類固化劑為乙二胺。
[0184]本實施例得到的磁性碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的局部有序排列磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體,比傳統(tǒng)的方法制備的未修飾碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的未修飾碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體相比彎曲性能提高了 25%,比傳統(tǒng)的方法制備的磁性碳納米管質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的隨機(jī)分散的磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體彎曲性能提高了 32.5%。
[0185]采用現(xiàn)有方法,分別制備不含碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體,和碳納米管的含量為
0.2%,0.5%,0.8%,1%,1.2%,1.5%,2%的未修飾碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體,隨機(jī)分散的磁性碳納米管的含量為0.2%, 0.5%, 0.8%,1%,1.2%,1.5%,2%的隨機(jī)分散的磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體;實施例1-7得到的磁性碳納米管的含量為0.2%,0.5%,0.8%,1%,1.2%,1.5%,2%的局部有序排列磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體。
[0186]將得到的三種類型的碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體進(jìn)行抗彎曲強(qiáng)度性能測試,得到圖2。圖2為彎曲強(qiáng)度隨碳納米管在碳納米管的環(huán)氧樹脂中的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化規(guī)律曲線圖,線I表示實施例1-7得到的局部有序排列磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體,線2表示傳統(tǒng)碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體,線3表示無序磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體。由圖2可以得出:實施例1-7得到的局部有序排列磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體的抗彎曲強(qiáng)度要明顯高于其他兩種類型的碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體,彎曲強(qiáng)度提高了 30%~83%。
[0187]綜上所述,與未修飾的碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體和無序的磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體相比,本發(fā)明得到的局部有提高序排列磁性碳納米管的環(huán)氧樹脂澆注體的彎曲強(qiáng)度提高了 30%~83%。
【權(quán)利要求】
1.一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,其特征在于具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,按照下述步驟實現(xiàn): 一、表面功能化的碳納米管的制備: 將碳納米管加入到混酸中,在室溫條件下混合均勻,然后在溫度為60°C~80°C和攪拌速度為800rpm~1000rpm的條件下,連續(xù)攪拌4h~6h,冷卻至室溫,得到混酸-碳納米管混合液,將混酸-碳納米管混合液稀釋5~10倍后,抽濾洗滌至抽濾后得到的濾液是中性為止,收集固相物,將固相物在80°C~100°C的條件下干燥20h~24h,得到表面功能化的碳納米管; 步驟一中所述的混酸由濃HNO3和濃H2SO4按體積比為1: (2~4)混合制成; 步驟一中所述的碳納米管的質(zhì)量與混酸中濃HNO3的體積比為lg: (6mL~9mL); 二、磁性碳納米管的制備: ①、取200mL 蓖麻油放入平底燒瓶中,預(yù)熱至60V~80°C,得到預(yù)熱的蓖麻油; ②、將步驟一得到的表面功能化的碳納米管加入到濃氨水中,超聲混合I~3h,得碳納米管-氨水懸浮液; 在沒有氧氣存在的條件下,將三氯化鐵水合物,二氯化鐵水合物溶解于去離子水中,得到溶液A,然后將溶液A與碳納米管-氨水懸浮液混合均勻后,得到共混液; 步驟②中所述的表面功能化的碳納米管的質(zhì)量與濃氨水的體積比為(3mg~5mg):ImL ; 步驟②中所述的溶液A中三氯化鐵水合物的物質(zhì)的量、二氯化鐵水合物的物質(zhì)的量與去離子水的體積比為(0.001 ~0.01) mo I: (0.001 ~0.005) mo 1:5ml ; ③、將步驟②得到的共混液滴加到步驟①得到的預(yù)熱的蓖麻油中,在溫度為80°C、攪拌速度為120r/min~300r/min機(jī)械攪拌Ih~3h后,室溫冷卻,將冷卻后的產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為8000~10000rpm/min的條件下離心5~lOmin,將離心后得到的固體物質(zhì)用無水乙醇沖洗后進(jìn)行磁性分離,得到磁性分離產(chǎn)物,最后將得到磁性分離產(chǎn)物在真空條件下干燥12~24h后,得到磁性粒子修飾的碳納米管,即為磁性碳納米管; 三、局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備: 將步驟二得到的磁性碳納米管與無水乙醇混合均勻后,再加入環(huán)氧樹脂混合均勻得到混合物B,向混合物B中加入胺類固化劑混合均勻,得到混合物C,將混合物C注入模具中,然后在常溫和真空度為KT3Pa~KT5Pa的條件下,將含有混合物C的模具放置在磁場強(qiáng)度為0.4T~IT的勻強(qiáng)磁場中靜置20min~30min,然后再在溫度為60V~80°C的條件下干燥20h~24h,得到局部有序排列磁性碳納米管/樹脂澆注體,完成具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備; 步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為(I~20):1000 ; 步驟三中所述的環(huán)氧樹脂與無水乙醇的質(zhì)量比為100: (18~25); 步驟三中所述的胺類固化劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1: (10~12)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,其特征在于步驟二②中所述的表面功能化的碳納米管的質(zhì)量與濃氨水的體積比為4mg:lmLo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,其特征在步驟二②中所述的溶液A中三氯化鐵水合物的物質(zhì)的量、二氯化鐵水合物的物質(zhì)的量與去離子水的體積比為0.004mol:0.002mol:5ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,其特征在步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為(2~15):1000。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,其特征在步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為(5~12):1000。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,其特征在步驟三中所述的磁性碳納米管與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為(8~10):1000。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,其特征在步驟三中所述的環(huán)氧樹脂與無水乙醇的質(zhì)量比為100:20。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,其特征在步驟三中所述的胺類固化劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1:10。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,其特征在步驟三中所述的胺類固化劑為乙二胺或三乙烯四胺。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有良好彎曲強(qiáng)度的局部有序排列磁性碳納米管的樹脂的制備方法,其特征在步驟三中所述的勻強(qiáng)磁場的磁場強(qiáng)度為0.8Τ。
【文檔編號】C08L63/00GK103834139SQ201410100330
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】矯維成, 牛越, 王榮國, 楊帆, 劉文博, 徐忠海, 郝立峰, 赫曉東 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)