一種端乙烯基硅油的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種端乙烯基硅油的制備方法，按質(zhì)量份計，將500份羥基封端的線型聚二甲基硅氧烷、1-10份乙烯基單封頭、0.007-0.015份三氟甲基磺酸先在55℃-80℃下反應(yīng)1-2h，再在80-100℃、真空度0.01-0.1MPa下反應(yīng)2-4h，反應(yīng)結(jié)束后通NH3將反應(yīng)液中和至PH為中性，過濾即得到端乙烯基硅油產(chǎn)品。本發(fā)明具有工藝簡單、反應(yīng)溫和、產(chǎn)品收率高且質(zhì)量好，能耗低，綠色環(huán)保的優(yōu)點。
【專利說明】一種端乙稀基娃油的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種端乙烯基硅油的制備方法，具體涉及一種以羥基封端的線型聚二 甲基硅氧烷（線性體）和乙烯基單封頭為原料制備端乙烯基硅油的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 乙烯基硅油是加成型液體硅橡膠、有機硅凝膠等的主要原料；也可作為混煉膠的 改性劑/塑料添加劑/補強材料等，具有廣泛的用途。如乙烯基硅油可用作生產(chǎn)高溫硫化 硅橡膠（HTV)的基料，配以交聯(lián)劑、補強劑、著色劑、結(jié)構(gòu)控制劑、耐老化劑等混煉制備高溫 硫化硅橡膠生膠；也可用于制作液體硅橡膠，是注射熱成型硅橡膠的主要材料；乙烯基硅 油與聚氨酯、丙烯酸等多種有機材料反應(yīng)，可制成性能更優(yōu)越（耐候、耐老化、抗紫外線、增 強韌性等）的新材料。
[0003] 乙烯基硅油主要有端乙烯基聚二甲基硅氧烷（Vi-PDMS)和端乙烯基聚甲基乙烯 基硅氧烷（Vi-PMVS)，可根據(jù)需要提供不同粘度和乙烯基含量的產(chǎn)品。
[0004] 近年來，加成型硅橡膠由于硫化過程中不產(chǎn)生副產(chǎn)物、收縮率極小、能深層硫化、 容易制得高純度、高透明和阻燃的產(chǎn)品而得到較快發(fā)展，廣泛用于LED封裝、電子元件灌封 及電力電氣行業(yè)等。其硫化機理是含乙烯基的聚二甲基硅氧烷與含硅氫基的化合物或聚 合物在催化劑作用下進行硅氫加成反應(yīng)，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。端乙烯基聚二甲基硅氧烷（Vi- PDMS)是制備加成型硅橡膠的主要原料，一般以八甲基環(huán)四硅氧烷（D4)、二乙烯基四甲基二 硅氧烷（亦稱乙烯基雙封頭）為原料，在催化劑作用下主要通過陰離子開環(huán)聚合反應(yīng)而成。 陰離子開環(huán)聚合反應(yīng)的催化劑有堿金屬K、Na、Li的氫氧化物或季銨氫氧化物等。國內(nèi)廣泛 采用四甲基氫氧化銨[(CH 3)4N0H]堿膠和氫氧化鉀堿膠為催化劑。[(CH3)4N0H]和氫氧化鉀 堿膠的催化活性高且反應(yīng)后去除方式簡單，比如[(ch 3)4noh]的去除可以通過高溫分解，氫 氧化鉀堿膠的去除可通過加入磷酸酸膠中和，但是[(ch 3)4noh]分解生成的三甲胺殘留在 硅油中造成較重胺味，氫氧化鉀堿膠中和生成的鹽會造成硅油不透明，而且該制備過程有 10-15%低分子環(huán)硅氧烷生成，需要通過高溫抽真空脫除，能耗高。回收使用低分子化合物 時如有三甲胺逐漸累積經(jīng)加熱氧化會使產(chǎn)品出現(xiàn)微黃現(xiàn)象。
[0005] 如中國專利
【發(fā)明者】楊慶紅, 席先鋒, 祝愛娟, 田苗苗 申請人:浙江中天氟硅材料有限公司