一種聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯的制備方法
【專利摘要】一種聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯的制備方法,首先制備聚苯胺,再以IPDI、N-204、DEG、DPMA為原料制備預聚體,以聚苯胺改性水性聚氨酯乳液,以DHPA對預聚體交聯(lián)擴鏈。本發(fā)明得到的水性聚氨酯成膜后具有較好的耐腐蝕性。
【專利說明】一種聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯的制備方法,屬化工領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]水性聚氨酯是集高性能和環(huán)保于一身的高檔、高附加值涂料,已經(jīng)成為世界先進國家的標準涂料之一,也是國際重點推廣研究的涂料品種,目前我國的水性聚氨酯涂料還處于研究開發(fā)階段,普遍依賴進口。國外水性聚氨酯涂料的開發(fā)雖然較我國早,但水性聚氨酯在耐腐蝕性能方面仍需改進。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯的制備方法,得到的水性聚氨酯具有很好的耐腐蝕性。
[0004]為實現(xiàn)以上目的,本發(fā)明的一種聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯的制備方法,其步驟具體為:(1)將過硫酸銨溶解于鹽酸溶液中,另外將苯胺溶解在鹽酸溶液中,攪拌均勻后,將兩份溶液先后放入容器中攪拌反應8h,過硫酸銨與苯胺的質(zhì)量比為1:1.5,過濾,用蒸餾水洗滌至濾液為無色;再溶于氨水中進行脫雜,得到聚苯胺;(2)以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚醚二醇(N-204)、一縮二乙二醇(DEG)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備預聚體,85°C攪拌反應2h,過程中視體系黏度添加N-甲級吡咯烷酮(NMP) ; (3)將聚苯胺溶解到N-甲基吡咯烷酮中,攪拌均勻后加到上述預聚體乳液中,反應Ih;再加入3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(l,1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯(lián)擴鏈;DHPA的用量為預聚體質(zhì)量的2%-6% ; (4)降溫至40°C,加入三乙胺中和,反應3-4min ;加入水強力攪拌乳化lh,得到聚苯胺改性的水性聚氨酯。
[0005]進一步的,所述的步驟⑴中過硫酸銨與鹽酸的質(zhì)量比為10:6 ;苯胺與鹽酸的質(zhì)量比為1:1。
[0006]進一步的,所述的步驟⑵中預聚體原料的配比為:ΙΗ)Ι與N-204的摩爾比為
1.25:1-1.35:1, DEG的用量占預聚體質(zhì)量的3%_4%,DMPA的用量為預聚體質(zhì)量的4%_5%。
[0007]進一步的,所述的步驟(3)中聚苯胺與預聚體乳液的質(zhì)量比為1-5:100 ;聚苯胺與N-甲基吡咯烷酮的質(zhì)量比為1-5:10。
[0008]進一步的,所述的步驟⑷中三乙胺的物質(zhì)的量與DMPA的物質(zhì)的量相同;水的用量為預聚體總質(zhì)量的2倍;攪拌轉(zhuǎn)速為2000r/min。
[0009]本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果為,聚苯胺穩(wěn)定的鏈結(jié)構(gòu)以及鏈上氮雜原子對金屬的吸附性具有獨特的耐腐蝕性能,可以提高水性聚氨酯的耐腐蝕性能。
實施例
[0010]實施例1:
(I)將10份過硫酸銨溶解于6份鹽酸溶液中,另外將15份苯胺溶解在15份鹽酸溶液中,攪拌均勻后,將兩份溶液先后放入容器中攪拌反應8h,過濾,用蒸餾水洗滌至濾液為無色;再溶于氨水中進行脫雜,得到聚苯胺;(2)以異佛爾酮二異氰酸酯(iroi)、聚醚二醇(N-204)、一縮二乙二醇(DEG)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備預聚體,85°C攪拌反應2h,過程中視體系黏度添加N-甲級吡咯烷酮(NMP);其中IPDI與N-204的摩爾比為1.25:1,DEG的用量占預聚體質(zhì)量的3%,DMPA的用量為預聚體質(zhì)量的4% ; (3)將I份聚苯胺溶解到10份N-甲基吡咯烷酮中,攪拌均勻后加入100份上述預聚體乳液中,反應Ih ;再加入2份3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(l,1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯(lián)擴鏈;
(4)降溫至40°C,加入三乙胺中和,反應3-4min ;加入200份水強力攪拌乳化lh,攪拌轉(zhuǎn)速為2000r/min,得到聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯。
[0011]實施例2:
(I)將10份過硫酸銨溶解于6份鹽酸溶液中,另外將15份苯胺溶解在15份鹽酸溶液中,攪拌均勻后,將兩份溶液先后放入容器中攪拌反應8h,過濾,用蒸餾水洗滌至濾液為無色;再溶于氨水中進行脫雜,得到聚苯胺;(2)以異佛爾酮二異氰酸酯(iroi)、聚醚二醇(N-204)、一縮二乙二醇(DEG)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備預聚體,85°C攪拌反應2h,過程中視體系黏度添加N-甲級吡咯烷酮(NMP);其中IPDI與N-204的摩爾比為1.35:1,DEG的用量占預聚體質(zhì)量的4%,DMPA的用量為預聚體質(zhì)量的5% ; (3)將5份聚苯胺溶解到10份N-甲基吡咯烷酮中,攪拌均勻后加入100份上述預聚體乳液中,反應Ih ;再加入6份3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(l,1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯(lián)擴鏈;
(4)降溫至40°C,加入三乙胺中和,反應3-4min ;加入200份水強力攪拌乳化lh,攪拌轉(zhuǎn)速為2000r/min,得到聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯。
【權(quán)利要求】
1.一種聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯的制備方法,其特征在于:步驟如下: (1)將過硫酸銨溶解于鹽酸溶液中,另外將苯胺溶解在鹽酸溶液中,攪拌均勻后,將兩份溶液先后放入容器中攪拌反應8h,過硫酸銨與苯胺的質(zhì)量比為1:1.5,過濾,用蒸餾水洗滌至濾液為無色;再溶于氨水中進行脫雜,得到聚苯胺; (2)以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚醚二醇(N-204)、一縮二乙二醇(DEG)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備預聚體,85°C攪拌反應2h,過程中視體系黏度添加N-甲級吡咯烷酮(NMP); (3)將聚苯胺溶解到N-甲基吡咯烷酮中,攪拌均勻后加到上述預聚體乳液中,反應Ih;再加入3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(l,l-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯(lián)擴鏈;DHPA的用量為預聚體質(zhì)量的2%-6% ; (4)降溫至40°C,加入三乙胺中和,反應3-4min;加入水強力攪拌乳化lh,得到聚苯胺改性的水性聚氨酯。
2.如權(quán)利要求1所述的一種聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯的制備方法,其特征在于:所述的步驟(I)中過硫酸銨與鹽酸的質(zhì)量比為10:8。
3.如權(quán)利要求1所述的一種聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯的制備方法,其特征在于:所述的步驟(I)中苯胺與鹽酸的質(zhì)量比為1:1。
4.如權(quán)利要求1所述的一種氨基硅改性水性聚氨酯的制備方法,其特征在于:所述的步驟(2)中預聚體原料的配比為:IPDI與N-204的摩爾比為1.25:1-1.35:1,DEG的用量占預聚體質(zhì)量的3%-4%,DMPA的用量為預聚體質(zhì)量的4%-5%。
5.如權(quán)利要求1所述的一種聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯的制備方法,其特征在于:所述的步驟(3)中聚苯胺與預聚體乳液的質(zhì)量比為1-5:100。
6.如權(quán)利要求1所述的一種聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯的制備方法,其特征在于:所述的步驟(3)中聚苯胺與N-甲基吡咯烷酮的質(zhì)量比為1-5:10。
7.如權(quán)利要求1所述的一種聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯的制備方法,其特征在于:所述的步驟(3)中三乙胺的物質(zhì)的量與DMPA的物質(zhì)的量相同。
8.如權(quán)利要求1所述的一種聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯的制備方法,其特征在于:所述的步驟(4)中水的用量為預聚體總質(zhì)量的2倍。
9.如權(quán)利要求1所述的一種聚苯胺改性自交聯(lián)水性聚氨酯的制備方法,其特征在于:所述的步驟(4)中攪拌轉(zhuǎn)速為2000r/min。
【文檔編號】C08G18/34GK104311775SQ201410489158
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月23日
【發(fā)明者】李本明 申請人:李本明