一種高固含量苯丙微乳液合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高固含量苯丙微乳液合成方法，包括如下步驟：在五口燒瓶中加人一定量的蒸餾水、乳化劑、引發(fā)劑、單體，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后過濾，出料得到苯丙乳液；將乳化劑、大部分蒸餾水加入裝有回流管、攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中，升溫，攪拌；將一部分引發(fā)劑溶于水加入五口燒瓶中，當(dāng)體系達(dá)到一定溫度后滴加部分單體，反應(yīng)一段時(shí)間后得到透明、藍(lán)光充足的種子微乳液；向形成的種子微乳液中緩慢滴加剩余的單體和引發(fā)劑，控制滴加速度，反應(yīng)一定時(shí)間后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。本發(fā)明方法簡單，成本低廉，易控制，合成的高固含量苯丙微乳液具有極好的滲透性、潤濕性、流平性和流變性。
【專利說明】一種高固含量苯丙微乳液合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)改性涂料的合成技術(shù)，尤其涉及一種高固含量苯丙微乳液合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]聚合物微乳液的粒徑和表面張力很小，故具有極好的滲透性、潤濕性、流平性和流變性，可廣泛用于涂料、黏合劑和灌封材料等領(lǐng)域。與常規(guī)聚合乳液相比，通常微乳液存在單體含量低(〈10%)、乳化劑的濃度較高(>10% )以及產(chǎn)物的純度不高等缺點(diǎn)，限制了聚合微乳液在工業(yè)上的廣泛應(yīng)用。提高微乳液固含量、降低微乳液乳化劑含量成為研究的熱點(diǎn)。苯乙烯.丙烯酸酯微乳液(苯丙微乳液)是微乳液聚合中研究較多的體系，也是有重要工業(yè)應(yīng)用價(jià)值的十大非交聯(lián)型乳液之一。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡單，成本低廉，易控制，合成的高固含量苯丙微乳液具有極好的滲透性、潤濕性、流平性和流變性的合成方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種高固含量苯丙微乳液合成方法，包括如下步驟:
[0005]在五口燒瓶中加人一定量的蒸餾水、乳化劑、引發(fā)劑、單體，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后過濾，出料得到苯丙乳液；
[0006]將乳化劑、大部分蒸餾水加入裝有回流管、攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中，升溫,攪拌；
[0007]將一部分引發(fā)劑溶于水加入五口燒瓶中，當(dāng)體系達(dá)到一定溫度后滴加部分單體，反應(yīng)一段時(shí)間后得到透明、藍(lán)光充足的種子微乳液；
[0008]向形成的種子微乳液中緩慢滴加剩余的單體和引發(fā)劑，控制滴加速度，反應(yīng)一定時(shí)間后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
[0009]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0010]進(jìn)一步，所述在五口燒瓶中加人一定量的蒸餾水、乳化劑、引發(fā)劑、單體，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后過濾，出料得到苯丙乳液步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0011]在裝有攪拌器、回流管、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中加人一定量的蒸餾水、乳化劑、引發(fā)劑、單體，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后過濾，出料得到苯丙乳液；
[0012]其中，乳化劑用量為單體總量的I?1.3%，引發(fā)劑用量為單體總量的0.3?0.5%，功能單體丙烯酸用量為單體總量的3?3.8%，軟單體與硬單體的配比為1:1?2:1。
[0013]進(jìn)一步，所述將乳化劑、大部分蒸餾水加入裝有回流管、攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中，升溫，攪拌步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0014]將乳化劑、大部分蒸餾水加入裝有回流管、攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中，升溫至60?85°C,攪拌30?45min。
[0015]進(jìn)一步，所述將一部分引發(fā)劑溶于水加入五口燒瓶中，當(dāng)體系達(dá)到一定溫度后滴加部分單體，反應(yīng)一段時(shí)間后得到透明、藍(lán)光充足的種子微乳液步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0016]將一部分引發(fā)劑溶于水加入五口燒瓶中，當(dāng)體系達(dá)到80?85°C后滴加部分單體，反應(yīng)2?5h后得到透明、藍(lán)光充足的種子微乳液。
[0017]進(jìn)一步，所述向形成的種子微乳液中緩慢滴加剩余的單體和引發(fā)劑，控制滴加速度，反應(yīng)一定時(shí)間后得到半透明的高固含量苯丙微乳液步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0018]向形成的種子微乳液中緩慢滴加剩余的單體和引發(fā)劑，在2?3h內(nèi)滴完，反應(yīng)30?50min后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:方法簡單，成本低廉，易控制，合成的高固含量苯丙微乳液具有極好的滲透性、潤濕性、流平性和流變性。

【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0021]一種高固含量苯丙微乳液合成方法，包括如下步驟:
[0022]在五口燒瓶中加人一定量的蒸餾水、乳化劑、引發(fā)劑、單體，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后過濾，出料得到苯丙乳液；
[0023]將乳化劑、大部分蒸餾水加入裝有回流管、攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中，升溫,攪拌；
[0024]將一部分引發(fā)劑溶于水加入五口燒瓶中，當(dāng)體系達(dá)到一定溫度后滴加部分單體，反應(yīng)一段時(shí)間后得到透明、藍(lán)光充足的種子微乳液；
[0025]向形成的種子微乳液中緩慢滴加剩余的單體和引發(fā)劑，控制滴加速度，反應(yīng)一定時(shí)間后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
[0026]實(shí)施例1:
[0027]在裝有攪拌器、回流管、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中加人一定量的蒸餾水、乳化劑、引發(fā)劑、單體，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后過濾，出料得到苯丙乳液；其中，乳化劑用量為單體總量的1%，引發(fā)劑用量為單體總量的0.3%，功能單體丙烯酸用量為單體總量的3%，軟單體與硬單體的配比為1:1 ;將乳化劑、大部分蒸餾水加入裝有回流管、攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中，升溫至60°C，攪拌30min ;將一部分引發(fā)劑溶于水加入五口燒瓶中，當(dāng)體系達(dá)到80°C后滴加部分單體，反應(yīng)2h后得到透明、藍(lán)光充足的種子微乳液；向形成的種子微乳液中緩慢滴加剩余的單體和引發(fā)劑，在2h內(nèi)滴完，反應(yīng)30min后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
[0028]實(shí)施例2:
[0029]在裝有攪拌器、回流管、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中加人一定量的蒸餾水、乳化劑、引發(fā)劑、單體，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后過濾，出料得到苯丙乳液；其中，乳化劑用量為單體總量的1.2%，引發(fā)劑用量為單體總量的0.35%，功能單體丙烯酸用量為單體總量的3.5%，軟單體與硬單體的配比為1.6:1 ;將乳化劑、大部分蒸餾水加入裝有回流管、攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中，升溫至80°C，攪拌35min;將一部分引發(fā)劑溶于水加入五口燒瓶中，當(dāng)體系達(dá)到82°C后滴加部分單體，反應(yīng)3h后得到透明、藍(lán)光充足的種子微乳液；向形成的種子微乳液中緩慢滴加剩余的單體和引發(fā)劑，在2.5h內(nèi)滴完，反應(yīng)45min后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
[0030]實(shí)施例3:
[0031]在裝有攪拌器、回流管、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中加人一定量的蒸餾水、乳化劑、引發(fā)劑、單體，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后過濾，出料得到苯丙乳液；其中，乳化劑用量為單體總量的1.3%，引發(fā)劑用量為單體總量的0.5%，功能單體丙烯酸用量為單體總量的3.8%，軟單體與硬單體的配比為2:1 ;將乳化劑、大部分蒸餾水加入裝有回流管、攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中，升溫至85°C，攪拌45min;將一部分引發(fā)劑溶于水加入五口燒瓶中，當(dāng)體系達(dá)到85°C后滴加部分單體，反應(yīng)5h后得到透明、藍(lán)光充足的種子微乳液；向形成的種子微乳液中緩慢滴加剩余的單體和引發(fā)劑，在3h內(nèi)滴完，反應(yīng)50min后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
[0032]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種高固含量苯丙微乳液合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 在五口燒瓶中加人一定量的蒸餾水、乳化劑、引發(fā)劑、單體，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后過濾，出料得到苯丙乳液； 將乳化劑、大部分蒸餾水加入裝有回流管、攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中，升溫,攪拌； 將一部分引發(fā)劑溶于水加入五口燒瓶中，當(dāng)體系達(dá)到一定溫度后滴加部分單體，反應(yīng)一段時(shí)間后得到透明、藍(lán)光充足的種子微乳液； 向形成的種子微乳液中緩慢滴加剩余的單體和引發(fā)劑，控制滴加速度，反應(yīng)一定時(shí)間后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高固含量苯丙微乳液合成方法，其特征在于，所述在五口燒瓶中加人一定量的蒸餾水、乳化劑、引發(fā)劑、單體，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后過濾，出料得到苯丙乳液步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 在裝有攪拌器、回流管、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中加人一定量的蒸餾水、乳化齊U、引發(fā)劑、單體，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后過濾，出料得到苯丙乳液； 其中，乳化劑用量為單體總量的I?1.3%，引發(fā)劑用量為單體總量的0.3?0.5%，功能單體丙烯酸用量為單體總量的3?3.8%，軟單體與硬單體的配比為1:1?2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高固含量苯丙微乳液合成方法，其特征在于，所述將乳化齊U、大部分蒸餾水加入裝有回流管、攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中，升溫，攪拌步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 將乳化劑、大部分蒸餾水加入裝有回流管、攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的五口燒瓶中，升溫至60?85°C,攬拌30?45min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高固含量苯丙微乳液合成方法，其特征在于，所述將一部分引發(fā)劑溶于水加入五口燒瓶中，當(dāng)體系達(dá)到一定溫度后滴加部分單體，反應(yīng)一段時(shí)間后得到透明、藍(lán)光充足的種子微乳液步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 將一部分引發(fā)劑溶于水加入五口燒瓶中，當(dāng)體系達(dá)到80?85°C后滴加部分單體，反應(yīng)2?5h后得到透明、藍(lán)光充足的種子微乳液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高固含量苯丙微乳液合成方法，其特征在于，所述向形成的種子微乳液中緩慢滴加剩余的單體和引發(fā)劑，控制滴加速度，反應(yīng)一定時(shí)間后得到半透明的高固含量苯丙微乳液步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 向形成的種子微乳液中緩慢滴加剩余的單體和引發(fā)劑，在2?3h內(nèi)滴完，反應(yīng)30?50min后得到半透明的高固含量苯丙微乳液。
【文檔編號(hào)】C08F220/06GK104356271SQ201410579264
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月25日
【發(fā)明者】肖代偉 申請人:重慶市金渝管道設(shè)備有限公司