一種超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，包括如下步驟：第一步：準(zhǔn)備原料：采集杜仲葉、杜仲樹(shù)皮或杜仲果皮作為原料；第二步：超音速蒸汽爆破；第三步：爆破后的物料加入酒精超聲震蕩后抽濾；第四步：抽濾后的物料常壓下加入漆酶體系進(jìn)行水洗；第五步：水洗。本發(fā)明是純物理方式的、安全的、低碳環(huán)保的杜仲橡膠分離提取的方法，它適用于杜仲各個(gè)器官包括杜仲葉、杜仲樹(shù)皮、根皮和杜仲果皮中杜仲橡膠的分離提?。痪哂泄ば蚝?jiǎn)單、成本低廉、耗水量小且提取效率和產(chǎn)率均比較高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及杜仲橡膠提取工藝，特別涉及一種超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]杜仲(Eucommia ulmoides Olive)是世界上極少數(shù)分布于溫帶的能夠產(chǎn)生硬橡膠的木本植物之一。杜仲葉、樹(shù)皮、根皮和果皮等器官中均含有杜仲橡膠；其中:杜仲葉中含杜仲橡膠為2% -3% ;杜仲樹(shù)皮、根皮含膠率6% -10% ;杜仲果皮中含膠率最高，達(dá)到13% _17%。杜仲橡膠，國(guó)際上習(xí)慣稱古塔波膠(Gutta-Percha)或巴拉塔膠，其化學(xué)結(jié)構(gòu)為反式一聚異戊二烯(C5H8)n，為普通天然橡膠(順式一聚異戊二烯)的同分異構(gòu)體；它是一種天然高分子材料，更是一類具有戰(zhàn)略意義的物資。
[0003]雖然杜仲橡膠和天然橡膠的化學(xué)組成完全相同，由于其分子結(jié)構(gòu)的不同造成兩者的性狀和化學(xué)性質(zhì)的不同:天然橡膠是優(yōu)良的彈性體；杜仲橡膠則是硬質(zhì)塑料。杜仲橡膠能溶于芳香烴及氯代烴等非極性溶劑，卻不能溶解于酮及醇類極性溶劑；能溶于硝酸及熱硫酸等氧化性強(qiáng)酸，但卻不溶于氫氟酸及濃鹽酸等非氧化性強(qiáng)酸。杜仲橡膠同時(shí)具備雙鍵、柔性及反式結(jié)構(gòu)的三大特征，使改性的杜仲橡膠具有多重性狀。杜仲橡膠因?yàn)榫哂信c天然橡膠相似的柔性鍵而具有彈性，同時(shí)雙鍵的存在也使得杜仲橡膠可以硫化進(jìn)行加工。根據(jù)杜仲橡膠硫化過(guò)程中的臨界轉(zhuǎn)變及交聯(lián)度控制的三個(gè)階段，便可制備出三大類不同用途的材料，覆蓋了塑料和橡膠的多個(gè)領(lǐng)域，特別是杜仲橡膠不但能夠替代天然橡膠被加工成為橡膠彈性材料，還可被加工成熱塑性材料、熱彈性材料等，其應(yīng)用領(lǐng)域較天然橡膠更加廣泛，目前尚未發(fā)現(xiàn)任何其他天然高分子材料具有相似的特性。
[0004]不同于天然橡膠，杜仲橡膠不能被直接收集。杜仲器官中杜仲橡膠的含量較低，含膠細(xì)胞分散，造成其提取、收集工藝特殊。在杜仲橡膠分離提取制備技術(shù)方面，主要方法集中分為堿洗法、溶劑法、溶劑-沉淀法等化學(xué)方法和生物發(fā)酵法?；瘜W(xué)法提取杜仲橡膠時(shí)，杜仲細(xì)胞的纖維類保護(hù)層不易被溶解，膠體不易溶出。這些方法所表現(xiàn)出共性的缺點(diǎn):整個(gè)流程的工序太多，過(guò)于煩雜；投資過(guò)大；耗費(fèi)無(wú)機(jī)和有機(jī)溶劑過(guò)多，使膠的提取成本很高，不具備市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力；提取過(guò)程用水量大，產(chǎn)生的廢液多，環(huán)境污染嚴(yán)重；而生物發(fā)酵法雖不造成環(huán)境污染，但發(fā)酵過(guò)程耗時(shí)長(zhǎng)，發(fā)酵后的材料需高壓水流多次沖洗，損失部分膠絲，使其產(chǎn)率減低。一言以蔽之，目前尚無(wú)一種杜仲橡膠提取方法可應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)，因而目前市場(chǎng)上也沒(méi)有產(chǎn)業(yè)化的杜仲橡膠提取和生產(chǎn)企業(yè)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明在于提供一種工序簡(jiǎn)單、成本低廉、耗水量小且提取效率和產(chǎn)率均比較高的超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法。
[0006]本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，包括如下步驟:
[0007]第一步:準(zhǔn)備原料:采集杜仲葉、杜仲樹(shù)皮或杜仲果皮作為原料；
[0008]第二步:超音速蒸汽爆破；
[0009]第三步:水洗。
[0010]上述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，在第三步中，分三個(gè)階段進(jìn)行逐級(jí)水洗:
[0011]第一階段:先將原料放置在40目漏網(wǎng)中，并置于噴嘴下方且垂直距離噴嘴10cm-15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速20-35r/min，采用扇形噴嘴，噴流角20° -25。，水壓
3-4MPa，沖洗15-20分鐘；促使膠絲相互纏繞形成膠團(tuán)，同時(shí)洗脫膠絲表面雜質(zhì)；
[0012]第二階段:將第一階段沖洗后的物料放置在60目漏網(wǎng)中，并置于噴嘴下方且距離噴嘴10cm-15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速30-35r/min，采用扇形噴嘴，噴流角13° -18°，水壓
4-6MPa，沖洗10-15分鐘；初步洗脫膠團(tuán)內(nèi)部雜質(zhì)；
[0013]第三階段:將第二階段沖洗后的物料放置在80目漏網(wǎng)中，置于噴嘴下方且距離噴嘴15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速35-42r/min，采用扇形噴嘴，噴流角20°，水壓6_8MPa，沖洗10-15分鐘；充分洗脫膠團(tuán)內(nèi)部雜質(zhì)得到淺黃色或白色杜仲橡膠絲團(tuán)，最終杜仲橡膠純度90%?95%，符合工業(yè)生產(chǎn)材料加工的要求。
[0014]上述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，在第二步中利用自動(dòng)汽爆機(jī)進(jìn)行超音速蒸汽爆破:自動(dòng)汽爆機(jī)的容積為lm3-4m3，額定工作蒸汽壓力為1.8MPa_2.5MPa，額定蒸汽耗量為每噸干物質(zhì)原料耗蒸汽為0.1-0.3噸；穩(wěn)壓時(shí)間為60秒-300秒，將該壓力在0.008-0.009秒內(nèi)釋放至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。優(yōu)選技術(shù)方案為:原料為杜仲葉時(shí)的額定工作蒸汽壓力為大于等于2.0MPa且小于2.4MPa，穩(wěn)壓時(shí)間為100秒-180秒；原料為杜仲樹(shù)皮或杜仲果皮時(shí)的額定工作蒸汽壓力為大于或等于2.2MPa且小于或等于2.5MPa，穩(wěn)壓時(shí)間為200秒-300秒；額定蒸汽耗量為每噸干物質(zhì)原料耗蒸汽為0.2噸。
[0015]上述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，在第二步之后且在第三步之前還包括如下步驟:(a)酒精提取:按干物質(zhì)原料質(zhì)量與酒精體積之比為Ww4:Vse= 1:20加入酒精，其中單位為千克、Vwl的單位為升、酒精中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，超聲震蕩60min，抽濾；(b)漆酶水洗:向抽濾后的物料中加入漆酶，漆酶選取40IU?100IU/ml單位量，按干物質(zhì)原料質(zhì)量與漆酶溶液體積之比為Ww4:Ve= 1:20加入漆酶，其中單位為千克、Vjiw的單位為升，在溫度為20-25°C時(shí)反應(yīng)6h?24h，用醋酸調(diào)整漆酶水溶液pH至4.6-6之間。
[0016]上述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，在第一步中:杜仲葉和杜仲樹(shù)皮是在秋季落葉前采集的；杜仲果皮是杜仲果實(shí)成熟后經(jīng)剝皮得到的。
[0017]上述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，在第一步中:將采集到的杜仲葉進(jìn)行干燥后直接用于超音速蒸汽爆破。也可以干燥后用碾壓機(jī)碾壓、粉碎，最后篩網(wǎng)分離獲得杜仲葉粉(杜仲葉粉中杜仲橡膠含量極低，可用于綠原酸提取或其他用途)和具有葉脈的杜仲葉片，留用具有葉脈的杜仲葉片；采用植物粉碎機(jī)粉碎留用的具有葉脈的杜仲葉片，使得粒徑為lcm-5cm的杜仲葉碎片比例為65wt% -85wt%，再用于超音速蒸汽爆破。
[0018]上述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，在第一步中:杜仲樹(shù)皮為1-3年生的杜仲幼樹(shù)或枝椏的皮，采集后于1-2天內(nèi)用碾壓機(jī)碾壓使干、皮分離，分離后得到的杜仲樹(shù)皮經(jīng)干燥、碾壓、分離、粉碎，去除木栓層組織，留用含韌皮部組織的部分；然后采用植物切割機(jī)切割含韌皮部組織的部分，使得粒徑為lcm-5cm的杜仲樹(shù)皮碎片比例為65wt % -85wt %。
[0019]上述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，在第一步中:將采集到的杜仲果實(shí)置于陰涼干燥處晾干，杜仲果實(shí)攤晾厚度2?3cm，自然風(fēng)干后，用剝皮機(jī)將果皮和果仁分離，留取果皮用于分離提取杜仲橡膠；采用鼓風(fēng)機(jī)分離或采用篩網(wǎng)進(jìn)行篩選，使得粒徑大于或等于0.5cm的果皮比例為65wt% -85wt%。
[0020]上述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，還包括水洗之后的風(fēng)干步驟:在室內(nèi)采用風(fēng)扇將洗脫出的淺黃色或白色杜仲橡膠絲團(tuán)進(jìn)行風(fēng)干或在陰涼干燥處將洗脫出的淺黃色或白色杜仲橡膠絲團(tuán)晾干(這樣可以避免洗出的杜仲橡膠被陽(yáng)光照射)，用黑色塑料袋將風(fēng)干后的杜仲橡膠絲團(tuán)進(jìn)行真空包裝。
[0021]上述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，水洗步驟還包括水循環(huán)利用工序:將三個(gè)階段水洗產(chǎn)生的廢水分別引入初級(jí)沉淀池進(jìn)行初級(jí)沉淀，然后再引入二次沉淀池進(jìn)行二次沉淀，用水泵將二次沉淀后的廢水抽到過(guò)濾沉淀裝置，經(jīng)三級(jí)循環(huán)沉淀及過(guò)濾后的水重新用于三階段水洗。
[0022]本發(fā)明能夠有效地降解和去除杜仲各器官內(nèi)含膠細(xì)胞壁的架構(gòu)物質(zhì)和填充物質(zhì)，如纖維素、半纖維素、果膠等；可以造成含膠細(xì)胞壁破裂，提高杜仲含膠細(xì)胞的通透性；同時(shí)，內(nèi)含的纖維素和半纖維素均被有效降解。本發(fā)明的技術(shù)方案是在下使高于200°C的水蒸汽滲透進(jìn)入含膠細(xì)胞，在額定工作蒸汽壓力下持續(xù)維持一定時(shí)間后，將該壓力在0.00875秒內(nèi)釋放至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，被爆破的物料瞬間降溫，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了工程熱力學(xué)膨脹與降溫的物理過(guò)程。當(dāng)物料被蒸汽爆破完成后，物料疏松，其內(nèi)部形態(tài)表現(xiàn)為絕大部分包裹杜仲橡膠的細(xì)胞壁破裂，內(nèi)含的杜仲橡膠體暴露在外。這時(shí)，利用水沖洗對(duì)預(yù)處理后的物料進(jìn)行沖洗，去除與杜仲橡膠絲分離的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和其他雜質(zhì)，獲得杜仲橡膠。沖洗用的水經(jīng)過(guò)循環(huán)沉淀、過(guò)濾后可以循環(huán)利用；沉淀物經(jīng)自然降解成為優(yōu)質(zhì)綠肥。
[0023]本發(fā)明的有益效果是:
[0024]1、本發(fā)明是純物理方式的、安全的杜仲橡膠分離提取的方法，它適用于杜仲各個(gè)器官包括杜仲葉、杜仲樹(shù)皮、根皮和杜仲果皮中杜仲橡膠的分離提取。
[0025]2、通過(guò)本發(fā)明的實(shí)施，可以有效提高杜仲橡膠提取的純度，有效降低杜仲橡膠提取的成本。
[0026]3、本發(fā)明操作方法簡(jiǎn)便、規(guī)范，生產(chǎn)過(guò)程低碳環(huán)保無(wú)污染，對(duì)促進(jìn)和實(shí)現(xiàn)杜仲橡膠產(chǎn)業(yè)化具有革命性的推動(dòng)效果。
[0027]4、水洗沖洗的額定耗水量為每噸干物質(zhì)原料耗水為3噸，相比化學(xué)方法和生物發(fā)酵法，大大節(jié)約用水，并且沖洗水經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的三級(jí)循環(huán)沉淀及過(guò)濾后，可重新用于三階段水洗。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0028]圖1本發(fā)明中的水循環(huán)利用工序示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0029]為清楚說(shuō)明本發(fā)明中的方案，下面給出優(yōu)選的實(shí)施例并結(jié)合附圖詳細(xì)說(shuō)明。
[0030]實(shí)施例1
[0031]本實(shí)施例超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，包括如下步驟:
[0032]第一步:準(zhǔn)備原料，采集含膠率為3wt%的杜仲葉作為原料。
[0033]杜仲葉于秋季落葉前采集，將采集到的杜仲葉進(jìn)行干燥。
[0034]第二步:超音速蒸汽爆破。
[0035]根據(jù)自動(dòng)汽爆機(jī)的容積裝填物料(本實(shí)施例中為2m3)，設(shè)定蒸汽壓力參數(shù)為2.2MPa，穩(wěn)壓時(shí)間參數(shù)為100秒-180秒，將該壓力在0.00875秒內(nèi)釋放至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，進(jìn)行超音速蒸汽爆破。額定蒸汽耗量為每噸干物質(zhì)原料耗蒸汽為0.2噸。
[0036]第三步:水洗。
[0037]收集經(jīng)爆破后的物料，進(jìn)行如下三階段逐級(jí)水洗:
[0038]第一階段:先將物料放置在40目漏網(wǎng)中，置于噴嘴正下方且距離噴嘴10cm-15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速30r/min。采用扇形噴嘴，噴流角20° -25。，水壓3.5MPa，沖洗20分鐘。第一階段水洗的目的是促使膠絲相互纏繞形成膠團(tuán)，同時(shí)洗脫膠絲表面雜質(zhì)。
[0039]第二階段:將第一階段沖洗后的物料轉(zhuǎn)移到60目漏網(wǎng)中，置于噴嘴正下方且距離噴嘴10cm-15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速30r/min。采用扇形噴嘴，噴流角13° -18°，水壓4.5?5MPa，沖洗15分鐘。第二階段水洗的目的是初步洗脫膠團(tuán)內(nèi)部雜質(zhì)。
[0040]第三階段:將第二階段沖洗后的物料轉(zhuǎn)移到80目漏網(wǎng)中，置于噴嘴正下方且距離噴嘴15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速35r/min。采用扇形噴嘴，噴流角20°，水壓6?7MPa沖洗15分鐘，充分洗脫膠團(tuán)內(nèi)部雜質(zhì)得到淺黃綠色或白色杜仲橡膠絲團(tuán)。
[0041]第四步:風(fēng)干。
[0042]在室內(nèi)采用風(fēng)扇將洗脫出的淺黃色或白色杜仲橡膠絲團(tuán)進(jìn)行風(fēng)干，這樣可以避免洗出的杜仲橡膠被陽(yáng)光照射，用黑色塑料袋將風(fēng)干后的杜仲橡膠絲團(tuán)進(jìn)行真空包裝。
[0043]本實(shí)施例以杜仲葉為原料提取杜仲橡膠，100kg干杜仲葉可以獲得29.5kg杜仲橡膠含量為90wt%的提取物。
[0044]實(shí)施例2
[0045]本實(shí)施例超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，包括如下步驟:
[0046]第一步:準(zhǔn)備原料，在秋季落葉前采集含膠率為1wt %的杜仲樹(shù)皮作為原料。
[0047]本方法所指杜仲樹(shù)皮規(guī)定為1-3年生的杜仲幼樹(shù)或枝椏的皮，采集后于1-2天內(nèi)用碾壓機(jī)碾壓使干、皮分離，分離后得到的杜仲樹(shù)皮經(jīng)干燥、碾壓、分離、粉碎，去除木栓層組織，留用含韌皮部組織的部分用于杜仲橡膠提取；然后采用植物切割機(jī)切割含韌皮部組織的部分，使得粒徑為lcm-5cm的杜仲樹(shù)皮碎片比例為70wt%。
[0048]第二步:超音速蒸汽爆破。
[0049]根據(jù)自動(dòng)汽爆機(jī)的容積裝填物料(本實(shí)施例中為2m3)，設(shè)定蒸汽壓力參數(shù)2.5MPa，穩(wěn)壓時(shí)間參數(shù)為300秒，將該壓力在0.00875秒內(nèi)釋放至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，進(jìn)行超音速蒸汽爆破。額定蒸汽耗量為每噸干物質(zhì)原料耗蒸汽為0.2噸。
[0050]第三步:水洗。
[0051]收集經(jīng)爆破后的物料，進(jìn)行如下三階段逐級(jí)水洗:
[0052]第一階段:先將物料放置在40目漏網(wǎng)中，置于噴嘴正下方且距離噴嘴15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速30r/min。采用扇形噴嘴，噴流角20° -25°，水壓3.0MPa，沖洗20分鐘。第一階段水洗的目的是促使膠絲相互纏繞形成膠團(tuán)，同時(shí)洗脫膠絲表面雜質(zhì)。
[0053]第二階段:將第一階段沖洗后的物料轉(zhuǎn)移到60目漏網(wǎng)中，置于噴嘴正下方且距離噴嘴15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速30r/min。采用扇形噴嘴，噴流角13° -18°，水壓5MPa，沖洗15分鐘。第二階段水洗的目的是初步洗脫膠團(tuán)內(nèi)部雜質(zhì)。
[0054]第三階段:將第二階段沖洗后的物料轉(zhuǎn)移到80目漏網(wǎng)中，置于噴嘴正下方且距離噴嘴15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速35-42r/min。采用扇形噴嘴，噴流角20°，水壓6MPa，沖洗15分鐘，充分洗脫膠團(tuán)內(nèi)部雜質(zhì)得到淺黃色或白色杜仲橡膠絲團(tuán)。
[0055]第四步:風(fēng)干。
[0056]在室內(nèi)采用風(fēng)扇將洗脫出的淺黃色或淺綠色或白色杜仲橡膠絲團(tuán)進(jìn)行風(fēng)干，這樣可以避免洗出的杜仲橡膠被陽(yáng)光照射，用黑色塑料袋將風(fēng)干后的杜仲橡膠絲團(tuán)進(jìn)行真空包裝。
[0057]本實(shí)施例以杜仲樹(shù)皮為原料，100kg干燥杜仲樹(shù)皮可獲得99.5kg杜仲橡膠含量為90wt%的提取物。
[0058]實(shí)施例3
[0059]本實(shí)施例超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，包括如下步驟:
[0060]第一步:準(zhǔn)備原料:采集杜仲果實(shí)成熟后經(jīng)剝皮得到的含膠率為17#%的杜仲果皮作為原料。
[0061]將采集到的杜仲果實(shí)置于陰涼干燥處瞭干，種子攤瞭厚度2?3cm，自然風(fēng)干后，用剝皮機(jī)將果皮和果仁分離，留取果皮用于分離提取杜仲橡膠；采用鼓風(fēng)機(jī)分離或采用篩網(wǎng)進(jìn)行篩選，使得粒徑大于或等于0.5cm的果皮比例為65wt%。
[0062]第二步:超音速蒸汽爆破。
[0063]根據(jù)自動(dòng)汽爆機(jī)的容積裝填物料(本實(shí)施例中為2m3)，設(shè)定蒸汽壓力參數(shù)2.4MPa，穩(wěn)壓時(shí)間參數(shù)為200秒，將該壓力在0.00875秒內(nèi)釋放至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，進(jìn)行超音速蒸汽爆破。額定蒸汽耗量為每噸干物質(zhì)原料耗蒸汽為0.2噸。
[0064]第三步:水洗。
[0065]收集經(jīng)爆破后的物料，進(jìn)行如下三階段逐級(jí)水洗:
[0066]第一階段:先將物料放置在40目漏網(wǎng)中，置于噴嘴正下方且距離噴嘴15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速30r/min。采用扇形噴嘴，噴流角20° -25°，水壓3.0MPa，沖洗20分鐘。第一階段水洗的目的是促使膠絲相互纏繞形成膠團(tuán)，同時(shí)洗脫膠絲表面雜質(zhì)。
[0067]第二階段:將第一階段沖洗后的物料轉(zhuǎn)移到60目漏網(wǎng)中，置于噴嘴正下方且距離噴嘴15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速30r/min，采用扇形噴嘴，噴流角13° -18°，水壓5.0MPa，沖洗15分鐘。第二階段水洗的目的是初步洗脫膠團(tuán)內(nèi)部雜質(zhì)。
[0068]第三階段:將第二階段沖洗后的物料轉(zhuǎn)移到80目漏網(wǎng)中，置于噴嘴正下方且距離噴嘴15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速35-42r/min。采用扇形噴嘴，噴流角20°，水壓6MPa，沖洗15分鐘，充分洗脫膠團(tuán)內(nèi)部雜質(zhì)得到淺黃色或白色杜仲橡膠絲團(tuán)。
[0069]第四步:風(fēng)干。
[0070]將洗脫出的淺黃色或白色杜仲橡膠絲團(tuán)在室內(nèi)采用風(fēng)扇對(duì)其進(jìn)行風(fēng)干，風(fēng)干后的杜仲橡膠用黑色塑料袋進(jìn)行真空包裝。
[0071]本實(shí)施例以杜仲果皮為原料，100kg干燥杜仲果皮可以獲得168kg杜仲橡膠含量為90wt%的提取物。
[0072]實(shí)施例4
[0073]實(shí)施例4與實(shí)施例1的區(qū)別在于:
[0074]在第二步之后且在第三步之前還包括如下步驟:(a)酒精提取:按干物質(zhì)原料質(zhì)量與酒精體積之比為Ww4:Vse= 1:20加入酒精，其中單位為千克、Vss的單位為升、酒精中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，超聲震蕩60min，抽濾(濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行干燥，得杜仲綠原酸等有效成分的粗提物)；(b)漆酶水洗:向抽濾后的物料中加入漆酶溶液，漆酶溶液選取100IU/ml單位量，按干物質(zhì)原料質(zhì)量與漆酶溶液體積之比為Ww4:Ve = 1:20加入漆酶溶液，在溫度為20-25°C，用醋酸調(diào)整漆酶水溶液pH至4.6-6之間，反應(yīng)6h。加入漆酶體系后物料中剩余木質(zhì)素進(jìn)一步降解，同時(shí)漆酶體系具有漂白作用，可以提高杜仲橡膠的純度。
[0075]實(shí)施例4與實(shí)施例1相比，以杜仲葉為原料提取杜仲橡膠，100kg干杜仲葉可以獲得30kg杜仲橡膠含量為92被％的提取物；另外，在沖洗步驟中的用水量?jī)H為實(shí)施例1中沖洗步驟中用水量的70%。
[0076]實(shí)施例5
[0077]實(shí)施例5與實(shí)施例2的區(qū)別在于，在第二步之后且在第三步之前還包括如下步驟:
(a)酒精提取:按干物質(zhì)原料質(zhì)量與酒精體積之比為Ww4 -.Ym= 1:20加入酒精，其中:Wft?單位為千克、Vse的單位為升、酒精中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，超聲震蕩60min，抽濾；(b)漆酶水洗:向抽濾后的物料中加入漆酶溶液，漆酶溶液選取80IU/ml單位量，按干物質(zhì)原料質(zhì)量與漆酶溶液體積之比為Ww4:Y.mm = 1:20加入漆酶溶液，在溫度為20-25°C，用醋酸調(diào)整漆酶水溶液pH至4.6-6之間，反應(yīng)10h。加入漆酶體系后物料中剩余木質(zhì)素進(jìn)一步降解，同時(shí)漆酶體系具有漂白作用，可以提高杜仲橡膠的純度。
[0078]實(shí)施例5與實(shí)施例2相比，以杜仲樹(shù)皮為原料，100kg干燥杜仲樹(shù)皮可獲得10kg杜仲橡膠含量為92#%的提取物；另外，在沖洗步驟中的用水量?jī)H為實(shí)施例2中沖洗步驟中用水量的75%。
[0079]實(shí)施例6
[0080]實(shí)施例6與實(shí)施例3的區(qū)別在于，在第二步之后且在第三步之前還包括如下步驟:
(a)酒精提取:按干物質(zhì)原料質(zhì)量與酒精體積之比為Ww4 -.Ym= 1:20加入酒精，其中:Wft?單位為千克、Vse的單位為升、酒精中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，超聲震蕩60min，抽濾；(b)漆酶水洗:向抽濾后的物料中加入漆酶溶液，漆酶溶液選取40IU/ml單位量，按干物質(zhì)原料質(zhì)量與漆酶溶液體積之比為Ww4:Y.mm = 1:20加入漆酶溶液，在溫度為20-25°C，用醋酸調(diào)整漆酶水溶液pH至4.6-6之間，反應(yīng)24h。加入漆酶體系后物料中剩余木質(zhì)素進(jìn)一步降解，同時(shí)漆酶體系具有漂白作用，可以提高杜仲橡膠的純度。
[0081]實(shí)施例6與實(shí)施例3相比，以杜仲果皮為原料，100kg干燥杜仲果皮可以獲得168kg杜仲橡膠含量為92被％的提取物；另外，在沖洗步驟中的用水量?jī)H為實(shí)施例3中沖洗步驟中用水量的73%。
[0082]上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明創(chuàng)造所作的舉例，而并非對(duì)本發(fā)明創(chuàng)造【具體實(shí)施方式】的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所引伸出的任何顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造權(quán)利要求的保護(hù)范圍之中。
【權(quán)利要求】
1.一種超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，其特征在于，包括如下步驟: 第一步:準(zhǔn)備原料:采集杜仲葉、杜仲樹(shù)皮或杜仲果皮作為原料； 第二步:超音速蒸汽爆破； 第三步:水洗。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，其特征在于，在第三步中，分三個(gè)階段進(jìn)行逐級(jí)水洗: 第一階段:先將原料放置在40目漏網(wǎng)中，并置于噴嘴下方且距離噴嘴10cm-15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速20-35r/min，采用扇形噴嘴，噴流角20° -25。，水壓3_4MPa，沖洗15-20分鐘； 第二階段:將第一階段沖洗后的物料放置在60目漏網(wǎng)中，并置于噴嘴下方且距離噴嘴10cm-15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速30-35r/min，采用扇形噴嘴，噴流角13° -18°，水壓4-6MPa，沖洗 10-15 分鐘； 第三階段:將第二階段沖洗后的物料放置在80目漏網(wǎng)中，置于噴嘴下方且距離噴嘴15cm的搖床上，搖床轉(zhuǎn)速35-42r/min，采用扇形噴嘴，噴流角20°，水壓6_8MPa，沖洗10-15分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，其特征在于，在第二步中利用自動(dòng)汽爆機(jī)進(jìn)行超音速蒸汽爆破:自動(dòng)汽爆機(jī)的容積為lm3-4m3，額定工作蒸汽壓力為1.8MPa-2.5MPa，額定蒸汽耗量為每噸干物質(zhì)原料耗蒸汽為0.1-0.3噸，穩(wěn)壓時(shí)間為60秒-300秒，將該壓力在0.008-0.009秒內(nèi)釋放至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，其特征在于，在第二步之后且在第三步之前還包括如下步驟:(a)酒精提取:按干物質(zhì)原料質(zhì)量與酒精體積之比為W物料:Vse= 1:20加入酒精，其中物料單位為千克、V酒精的單位為升、酒精中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，超聲震蕩60min，抽濾；(b)漆酶水洗:向抽濾后的物料中加入漆酶溶液，漆酶溶液選取40IU?100IU/ml單位量，按干物質(zhì)原料質(zhì)量與漆酶溶液體積之比為Ww4:V?I= 1:20加入漆酶溶液，其中:W_單位為千克、V_的單位為升，在溫度為20-25°C時(shí)反應(yīng)6h?24h，用醋酸調(diào)整漆酶溶液pH至4.6-6之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，其特征在于，在第一步中:將采集到的杜仲葉進(jìn)行干燥后直接用于超音速蒸汽爆破。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，其特征在于，在第一步中:杜仲樹(shù)皮為1-3年生的杜仲幼樹(shù)或枝椏的皮，采集后于1-2天內(nèi)用碾壓機(jī)碾壓使干、皮分離，分離后得到的杜仲樹(shù)皮經(jīng)干燥、碾壓、分離、粉碎，去除木栓層組織，留用含韌皮部組織的部分；然后采用植物切割機(jī)切割含韌皮部組織的部分，使得粒徑為lcm-5cm的杜仲樹(shù)皮碎片比例為65wt% -85wt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，其特征在于，在第一步中:將采集到的杜仲果實(shí)置于陰涼干燥處晾干，杜仲果實(shí)攤晾厚度2?3cm，自然風(fēng)干后，用剝皮機(jī)將果皮和果仁分離，留取果皮用于分離提取杜仲橡膠；采用鼓風(fēng)機(jī)分離或采用篩網(wǎng)進(jìn)行篩選，使得粒徑大于或等于0.5cm的果皮比例為65wt% -85wt%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，其特征在于，還包括水洗之后的風(fēng)干步驟:在室內(nèi)采用風(fēng)扇將洗脫出的淺黃色或白色杜仲橡膠絲團(tuán)進(jìn)行風(fēng)干，用黑色塑料袋將風(fēng)干后的杜仲橡膠絲團(tuán)進(jìn)行真空包裝。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，其特征在于，水洗步驟還包括水循環(huán)利用工序:將三個(gè)階段水洗產(chǎn)生的廢水分別引入初級(jí)沉淀池進(jìn)行初級(jí)沉淀，然后再引入二次沉淀池進(jìn)行二次沉淀，用水泵將二次沉淀后的廢水抽到過(guò)濾沉淀裝置，經(jīng)三級(jí)循環(huán)沉淀及過(guò)濾后的水重新用于三階段水洗。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述超音速蒸汽爆破分離提取杜仲橡膠的方法，其特征在于，原料為杜仲葉時(shí)的額定工作蒸汽壓力為大于或等于2.0MPa且小于2.4MPa，穩(wěn)壓時(shí)間為100秒-180秒；原料為杜仲樹(shù)皮或杜仲果皮時(shí)的額定工作蒸汽壓力為大于或等于2.2MPa且小于或等于2.5MPa，穩(wěn)壓時(shí)間為200秒-300秒；額定蒸汽耗量為每噸干物質(zhì)原料耗蒸汽為0.2噸。
【文檔編號(hào)】C08J3/00GK104479143SQ201410692680
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月26日
【發(fā)明者】孫志強(qiáng), 李芳東, 杜紅巖 申請(qǐng)人:國(guó)家林業(yè)局泡桐研究開(kāi)發(fā)中心