一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑，其包括以下重量份的原料：多聚脂肪酸20-60份，植物油酸8-35份，脂肪胺12-38份，酮類15-35份，終止劑0.01-0.02份，腰果酚8-30份。本發(fā)明的改性聚酰胺環(huán)氧固化劑具有粘度強、固化速度快、配比適中能降低成本，并大大改善了現(xiàn)有聚酰胺低溫固化不完全的缺陷，具有較好的耐低溫性、耐高濕性及耐溶劑性能，并提高了其附著力、固化物的韌性。
【專利說明】 一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及固化劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地是涉及一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]聚酰胺環(huán)氧固化劑較其它固化劑具有良好的物理化學(xué)性能和機械結(jié)構(gòu)性能，故在機械、電器、石油化工、航空、船舶、建筑等行業(yè)被廣泛使用，對儀表、半導(dǎo)體器件及通訊器材也有著廣范的應(yīng)用?，F(xiàn)有的聚酰胺環(huán)氧固化劑產(chǎn)品由于配方和制造工藝的不同，多存在色澤、粘度、固化速度、揮發(fā)性、毒性、固化物的韌性、電氣性能方面的不足。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有聚酰胺環(huán)氧固化劑色澤透明度較低，粘度、固化速度、固化物的韌性、附著力及耐溶劑性較差的弊端，進而提供一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑及其制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0005]一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑，其包括以下重量份的原料:多聚脂肪酸20-60份，植物油酸8-35份，脂肪胺12-38份，酮類15-35份，終止劑0.01-0.02份，腰果酚8-30份。
[0006]優(yōu)選的，各原料的重量份為:多聚脂肪酸30-50份，植物油酸15-25份，脂肪胺20-30份，酮類20-30份，終止劑0.01-0.02份，腰果酚15-20份。
[0007]優(yōu)選的，各原料的重量份為:多聚脂肪酸40份，植物油酸21.5份，脂肪胺25份，酮類25份，終止劑0.015份，腰果酚19份。
[0008]優(yōu)選的，所述多聚脂肪酸為二聚脂肪酸或三聚脂肪酸。
[0009]優(yōu)選的，所述植物油酸為蓖麻油酸或棉油酸或菜籽油酸或豆油酸。
[0010]優(yōu)選的，所述脂肪胺為乙二胺或二乙烯三胺或三乙烯四胺或四乙烯五胺或混胺。
[0011]優(yōu)選的，所述混胺為氨乙基乙醇胺、氨乙基哌嗪、三乙烯四胺中兩種或兩種以上的混合。
[0012]優(yōu)選的，所述酮類為丙酮或丁酮或環(huán)己酮或甲基異丁基酮或甲基異丙基酮或甲乙酮或環(huán)己酮或苯乙酮。
[0013]優(yōu)選的，所述終止劑為醌或硝基多羥基化合物或亞硝基多羥基化合物或芳基多羥基化合物或硼酸。
[0014]一種制備上述任一項所述的改性聚酰胺環(huán)氧固化劑的方法，其包括以下步驟:
[0015](I)按照所述的重量份配比原料；
[0016](2)在反應(yīng)釜中加入多聚脂肪酸、植物油酸及脂肪胺，然后將混合物攪拌30-80分鐘；
[0017](3)接著升溫到脫水，繼續(xù)加熱到180-300°C，并保持反應(yīng)1.5-5小時；
[0018](4)將反應(yīng)釜冷卻到100_130°C，并加入酮類，然后升溫回流2_10小時；
[0019](5)回流結(jié)束后再加熱回收游離酮類，在150_250°C保持1-2小時后，冷卻到180-200°C加入終止劑，然后抽真空，真空度達(dá)到-0.08MPa?-0.1MPa，并保持0.5-3小時；
[0020](6)將反應(yīng)釜冷卻到80_100°C，加入腰果酚混合攪拌均勻放料，得到改性聚酰胺環(huán)氧固化劑。
[0021]采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明至少包括如下有益效果:
[0022]1.本發(fā)明的改性聚酰胺環(huán)氧固化劑具有粘度強、固化速度快、配比適中能降低成本，并大大改善了現(xiàn)有聚酰胺低溫固化不完全的缺陷，具有較好的耐低溫性、耐高濕性及耐溶劑性能，并提高了其附著力、固化物的韌性。
[0023]2.本發(fā)明的用于制備改性聚酰胺環(huán)氧固化劑的方法在制備過程中反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間可以有效控制，且操作簡單可靠，生產(chǎn)出的改性聚酰胺環(huán)氧固化劑質(zhì)量可靠。

【具體實施方式】
[0024]實施例一
[0025]一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑，其包括以下原料:多聚脂肪酸20克，植物油酸8克，脂肪胺13克，酮類15克，終止劑0.01克，腰果酚8克。
[0026]其中，所述多聚脂肪酸為二聚脂肪酸或三聚脂肪酸或其它多聚脂肪酸中的一種；植物油酸為蓖麻油酸、棉油酸、菜籽油酸或豆油酸中的一種；脂肪胺為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺或混胺(所述混胺為氨乙基乙醇胺、氨乙基哌嗪、三乙烯四胺或多乙烯多胺中兩種或兩種以上的混合)中的一種；酮類為丙酮、丁酮、環(huán)己酮、甲基異丁基酮、甲基異丙基酮、甲乙酮、環(huán)己酮或苯乙酮中的一種；終止劑為醌、硝基多羥基化合物、亞硝基多羥基化合物、芳基多羥基化合物或硼酸中的一種。
[0027]一種制備所述改性聚酰胺環(huán)氧固化劑的方法，其包括以下步驟:
[0028](I)按照上述重量配比各原料，上述各原料的重量單位為克，在實際配比過程中，可根據(jù)反應(yīng)釜的容量以及生產(chǎn)需要依據(jù)上述各原料的配比關(guān)系改變，如，全部用千克或噸做單位(下述實施例同理)；
[0029](2)在反應(yīng)釜中加入多聚脂肪酸、植物油酸及脂肪胺，然后將混合物攪拌30-80分鐘；
[0030](3)接著升溫反應(yīng)釜的溫度至脫水，繼續(xù)加熱到180_300°C之間的溫度值，并保持反應(yīng)1.5-5小時；
[0031](4)將反應(yīng)釜冷卻到100_130°C，并加入酮類，然后升溫回流2_10小時；
[0032](5)回流結(jié)束后再加熱回收游離酮類，在150_250°C保持1-2小時后，冷卻到180-200°C加入終止劑，然后抽真空，真空度達(dá)到-0.08MPa?-0.1MPa，并保持0.5-3小時；
[0033](6)將反應(yīng)釜冷卻到80_100°C，加入腰果酚混合攪拌均勻放料，得到改性聚酰胺環(huán)氧固化劑。
[0034]本實施例的改性聚酰胺環(huán)氧固化劑具有粘度強、固化速度快、配比適中能降低成本，并大大改善了現(xiàn)有聚酰胺低溫固化不完全的缺陷，具有較好的耐低溫性、耐高濕性及耐溶劑性能，并提高了附著力和其固化物的韌性。
[0035]實施例二
[0036]本實施例中，改性聚酰胺環(huán)氧固化劑中各原料的配比為:多聚脂肪酸60克，植物油酸8克，脂肪胺13克，酮類15克，終止劑0.015克，腰果酚8克。
[0037]所述改性聚酰胺環(huán)氧固化劑的制備方法與實施例一相同。
[0038]實施例三
[0039]本實施例中，改性聚酰胺環(huán)氧固化劑中各原料的配比為:多聚脂肪酸45克，植物油酸20克，脂肪胺38克，酮類30克，終止劑0.01克，腰果酚30克。
[0040]所述改性聚酰胺環(huán)氧固化劑的制備方法與實施例一相同。
[0041]實施例四
[0042]本實施例中，改性聚酰胺環(huán)氧固化劑中各原料的配比為:多聚脂肪酸30克，植物油酸15克，脂肪胺30克，酮類28克，終止劑0.02克，腰果酚15克。
[0043]所述改性聚酰胺環(huán)氧固化劑的制備方法與實施例一相同。
[0044]實施例五
[0045]本實施例中，改性聚酰胺環(huán)氧固化劑中各原料的配比為:多聚脂肪酸50克，植物油酸25克，脂肪胺21克，酮類20克，終止劑0，015克，腰果酚20克。
[0046]所述改性聚酰胺環(huán)氧固化劑的制備方法與實施例一相同。
[0047]實施例六
[0048]本實施例中，改性聚酰胺環(huán)氧固化劑中各原料的配比為:多聚脂肪酸40克，植物油酸21.5克，脂肪胺25份，酮類25份，終止劑0.015份，腰果酚19份。
[0049]所述改性聚酰胺環(huán)氧固化劑的制備方法與實施例一相同。
[0050]上述實施例1-6中的各原料的配比關(guān)系均能生產(chǎn)出粘度強、固化速度快、配比適中能降低成本，并大大改善了現(xiàn)有聚酰胺低溫固化不完全的缺陷，具有較好的耐低溫性、耐高濕性及耐溶劑性能，并提高了附著力和其固化物的韌性。
[0051]上述【具體實施方式】只是對本發(fā)明的技術(shù)方案進行詳細(xì)解釋，本發(fā)明并不只僅僅局限于上述實施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，凡是依據(jù)上述原理及精神在本發(fā)明基礎(chǔ)上的改進、替代，都應(yīng)在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于，包括以下重量份的原料: 多聚脂肪酸20-60份，植物油酸8-35份，脂肪胺12-38份，酮類15-35份，終止劑0.01-0.02份，腰果酚8-30份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于，包括以下重量份的原料: 多聚脂肪酸30-50份，植物油酸15-25份，脂肪胺20-30份，酮類20-30份，終止劑0.01-0.02 份，腰果酚 15-20 份。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于，包括以下重量份的原料: 多聚脂肪酸40份，植物油酸21.5份，脂肪胺25份，酮類25份，終止劑0.015份，腰果酚19份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于，所述多聚脂肪酸為二聚脂肪酸或三聚脂肪酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于，所述植物油酸為蓖麻油酸或棉油酸或菜籽油酸或豆油酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于，所述脂肪胺為乙二胺或二乙烯三胺或三乙烯四胺或四乙烯五胺或混胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于，所述混胺為氨乙基乙醇胺、氨乙基哌嗪、三乙烯四胺中兩種或兩種以上的混合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于，所述酮類為丙酮或丁酮或環(huán)己酮或甲基異丁基酮或甲基異丙基酮或甲乙酮或環(huán)己酮或苯乙酮。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性聚酰胺環(huán)氧固化劑，其特征在于，所述終止劑為醌或硝基多羥基化合物或亞硝基多羥基化合物或芳基多羥基化合物或硼酸。
10.一種制備權(quán)利要求1-9任一項所述的改性聚酰胺環(huán)氧固化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)按照所述的重量份配比原料； (2)在反應(yīng)釜中加入多聚脂肪酸、植物油酸及脂肪胺，然后將混合物攪拌30-80分鐘； (3)接著升溫到脫水，繼續(xù)加熱到180-300°C，并保持反應(yīng)1.5-5小時； (4)將反應(yīng)釜冷卻到100-130°C，并加入酮類，然后升溫回流2-10小時； (5)回流結(jié)束后再加熱回收游離酮類，在150-250°C保持1-2小時后，冷卻到180_200°C加入終止劑，然后抽真空，真空度達(dá)到-0.08MPa?-0.1MPa,并保持0.5-3小時； (6)將反應(yīng)釜冷卻到80-100°C，加入腰果酚混合攪拌均勻放料，得到改性聚酰胺環(huán)氧固化劑。
【文檔編號】C08G59/62GK104497274SQ201410757291
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月12日
【發(fā)明者】宋良俊 申請人:宋良俊