一種用于選擇性激光燒結(jié)的尼龍粉末制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于選擇性激光燒結(jié)的尼龍粉末的制備方法，采用沉淀法經(jīng)溶解、降溫、沉淀過(guò)程，最終析出固體粉末，其特征在于該方法是在有機(jī)溶劑存在條件下進(jìn)行的，降溫過(guò)程分三個(gè)階段進(jìn)行，第一階段快速降溫至其析出溫度前10℃；第二階段按緩慢降溫至其析出溫度；第三階段快速降溫至常溫。該方法簡(jiǎn)便可行，成本低，可制備形貌規(guī)整，制件性能好的適用于SLS 燒結(jié)的尼龍粉末。
【專利說(shuō)明】一種用于選擇性激光燒結(jié)的尼龍粉末制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明提供一種制備尼龍粉末的方法，采用該方法制備的尼龍粉末尤其適用于選 擇性激光燒結(jié)技術(shù)。

【背景技術(shù)】
[0002] 選擇性激光燒結(jié)（Selective Laser Sintering，簡(jiǎn)稱SLS)是近年來(lái)發(fā)展最為迅速 的快速成型技術(shù)之一，其以固體粉末為原料，采用激光對(duì)三維實(shí)體的截面進(jìn)行逐層掃描完 成原型制造，其制造不受零件形狀復(fù)雜程度的限制，可精確快速還原設(shè)計(jì)理念、快速生產(chǎn)新 產(chǎn)品的功能測(cè)試件、小批量生產(chǎn)復(fù)雜零部件，突破了傳統(tǒng)制造技術(shù)的限制。
[0003] 從理論上說(shuō)，任何結(jié)晶或者半結(jié)晶材料的粉末都可以作為SLS燒結(jié)材料，取材范 圍廣是SLS工藝能夠廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域的重要因素之一。尼龍是一種結(jié)晶性聚合物，其SLS 制件在強(qiáng)度、致密度等方面都具有較優(yōu)異的性能，是一種非常適合用于SLS工藝的高分子 材料?，F(xiàn)有制備尼龍粉末的方案有溶劑沉淀法和深冷粉碎法，其中溶劑沉淀法是目前運(yùn)用 較多的制備尼龍粉末的方法，是將尼龍溶解于合適的溶劑中，通過(guò)激烈攪拌使物料在溶劑 中均勻分布并冷卻析出粉末狀沉淀?，F(xiàn)有溶劑沉淀法制備的尼龍粉末大多是基于尼龍粉末 涂料及滾塑的用途，而SLS技術(shù)對(duì)尼龍粉末的形貌提出了更高的要求，若粉末形貌較差，在 選擇性激光燒結(jié)過(guò)程中會(huì)導(dǎo)致粉末鋪粉效果較差，使得鋪粉不平整，產(chǎn)生裂紋，從而導(dǎo)致燒 結(jié)制件的力學(xué)性能降低。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中可以通過(guò)改變?nèi)軇O性的方法，例如通過(guò)在乙醇中添加一定量的丁 酮，采用溶劑沉淀法控制粉末材料的形貌，使得粉末形貌規(guī)整。但是在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，不 同的尼龍材料，需要添加不同的有機(jī)溶劑來(lái)改變其極性才能制備出形貌規(guī)整的尼龍粉末， 這樣使得有機(jī)溶劑的回收率降低，且生產(chǎn)操作繁瑣，生產(chǎn)成本較高，此外，在溶劑中加入丁 酮會(huì)降低尼龍粉末的抗氧化性，會(huì)使粉末變黃，且制件性能變差，故采用現(xiàn)有技術(shù)制備的尼 龍粉末仍不能很好的適用于SLS燒結(jié)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明目的在于提供一種制備選擇性激光燒結(jié)尼龍粉末的制備方法，以制備形貌 規(guī)整，性能優(yōu)異的粉末。使其能夠更好的適用于選擇性激光燒結(jié)，而且成本降低。
[0006] 本發(fā)明提供的一種用于選擇性激光燒結(jié)的尼龍粉末制備方法，是采用沉淀法經(jīng)溶 解、降溫、沉淀過(guò)程，最終析出固體粉末，其特征在于該降溫過(guò)程是在有機(jī)溶劑存在條件下 進(jìn)行的，降溫過(guò)程分三個(gè)階段進(jìn)行，第一階段快速降溫至其析出溫度前10°c ;第二階段按緩 慢降溫至其析出溫度；第三階段快速降溫至常溫。
[0007] 上述尼龍材料選自 PA6、PA11、PA12、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212 中的一種或幾種。
[0008] 上述有機(jī)溶劑為醇類溶劑，酮類溶劑，酰胺類溶劑，亞砜類劑中的一種。
[0009] 上述第一段階段降溫速率為0. 8~2. (TC /min ;第二階段的溫度為0. 05~0. 2°C / min ;第三階段降溫速度為I. 0~2. (TC /min。
[0010] 通過(guò)本發(fā)明得到的尼龍粉末形貌規(guī)整。
[0011] 本發(fā)明通過(guò)溶劑沉淀法制粉，尼龍?jiān)谟袡C(jī)溶劑中溶解和析出，此方法工藝簡(jiǎn)單可 行；本發(fā)明分三階段降溫至常溫，對(duì)每一個(gè)階段的降溫速度進(jìn)行控制，以此有效控制析出粉 末的形貌，第一階段以較快速度進(jìn)行降溫，保證工藝效率，而在第二階段以較慢速度降溫， 則可以有效地得到形貌規(guī)整的粉末形貌；第三階段以較快速度降溫，保證在粉末析出階段， 所釋放的熱量能及時(shí)從釜內(nèi)排出，防止釜內(nèi)溫度升高，破壞粉末形貌規(guī)整性，從而可獲得具 有形貌規(guī)整的尼龍粉末材料。
[0012] 在實(shí)際生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)，相同的尼龍材料，粉末形貌越好，其粉末流動(dòng)性越好，粉末空 隙越小，堆積密度越大，則粉末松裝密度越高，制件性能越好。通過(guò)本發(fā)明制得的粉末松裝 密度好，達(dá)到0. 45g/cc3以上，通常我們以松裝密度大小作為粉末材料性能的重要參數(shù)，來(lái) 衡量粉末形貌的規(guī)整度。
[0013] 本發(fā)明提供的尼龍制備方法工藝簡(jiǎn)便，容易實(shí)施，可重復(fù)性強(qiáng)，生產(chǎn)穩(wěn)定，節(jié)約成 本，采用該方法制備的粉末形貌規(guī)整，非常適用于SLS燒結(jié)。 具體實(shí)施例
[0014] 實(shí)施例一 a、 在IOOKg甲醇中，加入IOKg尼龍1212粒料，在2. OMPa壓力下，在170°C溫度下攪拌 I. 〇h，然后降溫，降溫方式采用三個(gè)階段降溫，第一段階段速率為0. 8°C /min降溫至IKTC; 第二階段按〇. 〇5°C /min緩慢降溫至KKTC ;第三階段按I. (TC /min快速降溫至常溫。離 心過(guò)濾、干燥得到尼龍1212粉末，粉末形貌規(guī)整； b、 將步驟1所得尼龍1212粉末與流動(dòng)助劑、抗氧化劑按1:0. 003:0. 003配比混合，混 和均勻后篩分，得到一種選擇性激光燒結(jié)1212粉末。
[0015] 實(shí)施例二 a、 在IOOKg乙醇中，加入IOKg尼龍1212粒料，在2. OMPa壓力下，在170°C溫度下攪拌 I. 〇h，然后降溫，降溫方式采用三個(gè)階段降溫，第一段階段速率為2. (TC /min降溫至IKTC; 第二階段按〇. 2°C /min緩慢降溫至100°C ;第三階段按2. (TC /min快速降溫至常溫。離心 過(guò)濾、干燥得到尼龍1212粉末，粉末形貌規(guī)整； b、 將步驟1所得尼龍尼龍1212粉末與流動(dòng)助劑、抗氧化劑按1:0. 003:0. 003配比混 合，混和均勻后篩分，得到一種選擇性激光燒結(jié)用尼龍1212粉末。
[0016] 實(shí)施例三 a、 在IOOKg二甲基亞砜中，加入IOKg尼龍1212粒料，在2. OMPa壓力下，在170°C溫度 下攪拌I. 〇h，然后降溫，降溫方式采用三個(gè)階段降溫，第一段階段速率為I. 4°C /min降溫至 IKTC ;第二階段按0. 12°C /min緩慢降溫至其KKTC ;第三階段按I. 5°C /min快速降溫至 常溫。離心過(guò)濾、干燥得到尼龍1212粉末，粉末形貌較規(guī)整； b、 將步驟1所得尼龍尼龍1212粉末與流動(dòng)助劑、抗氧化劑按1:0. 003:0. 003配比混 合，混和均勻后篩分，得到一種選擇性激光燒結(jié)用尼龍1212粉末。
[0017] 實(shí)施例四 a、在IOOKg丙酮中，加入IOKg尼龍1212粒料，在2. OMPa壓力下，在170°C溫度下攪拌 I. 〇h，然后降溫，降溫方式采用三個(gè)階段降溫，第一段階段速率為0. 8°C /min降溫至IKTC; 第二階段按〇. 12°C /min緩慢降溫至KKTC ;第三階段按I. 6°C /min快速降溫至常溫。離 心過(guò)濾、干燥得到尼龍1212粉末，粉末形貌規(guī)整； b、將步驟1所得尼龍尼龍1212粉末與流動(dòng)助劑、抗氧化劑按1:0. 003:0. 003配比混 合，混和均勻后篩分，得到一種選擇性激光燒結(jié)用尼龍1212粉末。
[0018] 實(shí)施例五 a、 在IOOKg二甲基甲酰胺中，加入IOKg尼龍1212粒料，在2. OMPa壓力下，在170°C溫 度下攪拌I. 〇h，然后降溫，降溫方式采用三個(gè)階段降溫，第一段階段速率為I. 2°C /min降溫 至IKTC ;第二階段按0. 06°C /min緩慢降溫至100°C ;第三階段按I. 8°C /min快速降溫至 常溫。離心過(guò)濾、干燥得到尼龍1212粉末，粉末形貌較規(guī)整； b、 將步驟1所得尼龍尼龍1212粉末與流動(dòng)助劑、抗氧化劑按1:0. 003:0. 003配比混 合，混和均勻后篩分，得到一種選擇性激光燒結(jié)用尼龍1212粉末。
[0019] 實(shí)施例六 a、 在IOOKg二甲基乙酰胺中，加入IOKg尼龍1212粒料，在2. OMPa壓力下，在170°C溫 度下攪拌I. 〇h，然后降溫，降溫方式采用三個(gè)階段降溫，第一段階段速率為I. 8°C /min降溫 至IKTC ;第二階段按0. 06°C /min緩慢降溫至100°C ;第三階段按I. 5°C /min快速降溫至 常溫。離心過(guò)濾、干燥得到尼龍1212粉末，粉末形貌較規(guī)整； b、 將步驟1所得尼龍尼龍1212粉末與流動(dòng)助劑、抗氧化劑按1:0. 003:0. 003配比混 合，混和均勻后篩分，得到一種選擇性激光燒結(jié)用尼龍1212粉末。
[0020] 具體實(shí)施例粉末松裝密度表：

【權(quán)利要求】
1. 一種用于選擇性激光燒結(jié)的尼龍粉末制備方法，采用沉淀法經(jīng)溶解、降溫、沉淀過(guò) 程，最終析出固體粉末，其特征在于該降溫過(guò)程是在有機(jī)溶劑存在下進(jìn)行的，降溫過(guò)程分三 個(gè)階段進(jìn)行，第一階段以0. 8-2. 0°C /min的速率降溫至析出溫度以上10°C ;第二階段以 0. 05-0. 2°C /min的速率降溫至析出溫度；第三階段以1. 0-2. 0°C /min的降溫速率快速降 溫至常溫。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍粉末制備方法，其特征在于所述尼龍選自PA6、PA11、 PA12、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212 中的一種或幾種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍粉末的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑醇類溶 劑，酮類溶劑，酰胺類溶劑，亞砜類劑中的一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍粉末的制備方法，其特征在于按所述方法制備得到的尼 龍粉末形貌規(guī)整。
【文檔編號(hào)】C08L77/02GK104497323SQ201410778548
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】許小曙, 文杰斌, 范小寒, 邊宏, 羅秋帆 申請(qǐng)人:湖南華曙高科技有限責(zé)任公司