一種降濁劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種降濁劑的制備方法，包括下述步驟：C12-14，C14-18的直鏈脂肪醇分別與甲基丙烯酸混合，加入阻聚劑對苯二酚，催化劑對甲基苯磺酸，在氮氣保護下，反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯的粗品；甲基丙烯酸高碳醇粗品，加入堿液中和，攪拌，分離有機層；得到甲基丙烯酸高碳醇酯；C12-C14，C14-C18兩種直鏈高碳醇酯混合，在氮氣的保護下，加入酸酐、酯或苯乙烯，引發(fā)劑偶氮異二丁腈，反應(yīng)得到聚合物，即：目標(biāo)產(chǎn)物；本發(fā)明采用的是無溶劑合成法，省去了溶劑油，節(jié)約成本，避免污染。
【專利說明】一種降濁劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于潤滑油添加劑領(lǐng)域，具體地說涉及一種降濁劑的制備方法，并附有降 低凝點的功效。

【背景技術(shù)】
[0002] "含氮聚酯型柴油降濁劑的研制"《石油煉制與化工》，1999,第30卷第3期。報道 了一種以α-烯烴、丙烯酸酯、馬來酸酐為原料，在實驗室合成了一種新型柴油降濁劑，可 以降低柴油的濁點、冷濾點及凝點。該文獻(xiàn)報道了一種降濁劑的制備方法，僅僅是針對柴油 降濁的功效，并未涉及潤滑油的濁點的降低問題。
[0003] 本發(fā)明人于2013年申請了一種具有降凝降濁雙重功能的降凝劑的制備方法，專 利申請?zhí)?01310057143. 1，申請公布號CN 103087235 Α，，該篇專利申請是制備甲基丙烯酸 高碳醇酯類聚合物作為潤滑油降凝劑，可以降低凝點也可降低濁點，主要針對對象是l〇°C 以下150SN基礎(chǔ)油。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對高濁點的基礎(chǔ)油濁點過高的問題，提供了一種具有降低濁點的降濁劑 的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案包括以下步驟：
[0006] (1)、將摩爾比為1:1.01?1.05的C12-14, C14-18的直鏈脂肪醇分別與甲基丙 烯酸混合，加入阻聚劑對苯二酚，催化劑對甲基苯磺酸，在氮氣保護下，反應(yīng)溫度為100? 140°C反應(yīng)2?8小時，反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯的粗品；其質(zhì)量比為脂肪醇：阻聚劑： 催化劑=90?95: L 0?L 5:1 ;
[0007] ⑵、將步驟（1)制得的甲基丙烯酸高碳醇粗品，加入堿液中和至pH = 7,攪拌，使 其多余的甲基丙烯酸完全中和，分離有機層；得到甲基丙烯酸高碳醇酯；
[0008] (3)、將C12-C14, C14-C18兩種直鏈高碳醇酯按照1:1?6的質(zhì)量比混合，在氮氣 的保護下，加入酸酐、酯或苯乙烯，引發(fā)劑偶氮異二丁腈，在80?130°C反應(yīng)6?8小時，得 到聚合物，即：目標(biāo)產(chǎn)物；其中，甲基丙烯酸高碳醇酯：酸酐、酯或苯乙烯：引發(fā)劑的質(zhì)量比 為 100:4. 0 ?10. 0:0· 2 ?I. 0 ;
[0009] (4)、經(jīng)過濾可得目標(biāo)產(chǎn)物降濁劑。
[0010] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的優(yōu)點及效果為：
[0011] 本發(fā)明是主要針對于高濁點的基礎(chǔ)油，濁點通常在15°C以上，制備混合甲基丙烯 酸高碳醇酯的聚合物為降濁劑，能將其濁點降低10?12°c。本發(fā)明采用的是無溶劑合成 法，省去了溶劑油，節(jié)約成本，避免污染。
[0012] 將本發(fā)明的降濁劑加入濁點分別為16°C和24°C的高濁點的潤滑油中，通過加入 不同的量可以達(dá)到降低濁點14?16°C的效果，同時還可以降低凝點，檢測數(shù)據(jù)見表1和表 2〇

【具體實施方式】
[0013] 為了更好的理解與實施，下面結(jié)合實施例詳細(xì)說明本發(fā)明的一種降濁劑的制備方 法及使用方法。
[0014] 實施例1
[0015] -種新型降濁劑的制備方法，將C12-14的脂肪醇210g，C14-18的脂肪醇255g分 別與90g甲基丙烯酸混合，每個反應(yīng)加入阻聚劑對苯二酚I. 7g，催化劑對甲基苯磺酸4g，所 有反應(yīng)物融化后，在氮氣保護下，升溫至120°C反應(yīng)5小時后，反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇 酯的粗品。將得到的粗品用氫氧化鈉水溶液中和至PH = 7后，分離有機層，水洗，脫水得到 甲基丙烯酸高碳醇酯。將制得的C12-C14, C14-C18兩種甲基丙烯酸高碳醇酯按照1:3的 質(zhì)量比混合，在氮氣的保護下，加入酸酐，酯或苯乙烯，引發(fā)劑偶氮異二丁腈，在120°C反應(yīng) 7小時，得到其聚合物。其中，甲基丙烯酸高碳醇酯：酸酐、酯或苯乙烯：引發(fā)劑的質(zhì)量比為 100:7:0. 6。經(jīng)過濾可得成品甲基丙烯酸酯類聚合物。
[0016] 將高濁點的基礎(chǔ)油升溫至60°C，加入甲基丙烯酸酯類聚合物0.9%，攪拌20min， 測其濁點和凝點，可將濁點降低14°C，凝點降低20°C。且油品澄清透明，無渾濁。
[0017] 實施例2
[0018] (1)、將摩爾比為I: I. 01的C12-14，C14-18的直鏈脂肪醇分別與甲基丙烯酸混合， 加入阻聚劑對苯二酚，催化劑對甲基苯磺酸，在氮氣保護下，反應(yīng)溫度為l〇〇°C反應(yīng)8小時， 反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯的粗品；其質(zhì)量比為脂肪醇：阻聚劑：催化劑=90:1:1 ;
[0019] (2)、將步驟（1)制得的甲基丙烯酸高碳醇粗品，加入氫氧化鈉溶液中和至pH = 7， 攪拌，使其多余的甲基丙烯酸完全中和，分離有機層；得到甲基丙烯酸高碳醇酯；
[0020] (3)、將C12-C14, C14-C18兩種直鏈甲基丙烯酸高碳醇酯按照1:1的質(zhì)量比混合， 在氮氣的保護下，加入馬來酸酐，引發(fā)劑偶氮異二丁腈，在80°C反應(yīng)8小時，得到聚合物， 即：目標(biāo)產(chǎn)物；其中，甲基丙烯酸高碳醇酯：酸酐：引發(fā)劑的質(zhì)量比為100:4:0. 2 ;
[0021] (4)、經(jīng)過濾可得目標(biāo)產(chǎn)物降濁劑。
[0022] 實施例3
[0023] (1)、將摩爾比為1:1. 05的C12-14，C14-18的直鏈脂肪醇分別與甲基丙烯酸混合， 加入阻聚劑對苯二酚，催化劑對甲基苯磺酸，在氮氣保護下，反應(yīng)溫度為140°C反應(yīng)2小時， 反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯的粗品；其質(zhì)量比為脂肪醇：阻聚劑：催化劑=95:1. 5:1 ;
[0024] (2)、將步驟（1)制得的甲基丙烯酸高碳醇粗品，加入氫氧化鈉溶液中和至pH = 7， 攪拌，使其多余的甲基丙烯酸完全中和，分離有機層；得到甲基丙烯酸高碳醇酯；
[0025] (3)、將C12-C14, C14-C18兩種直鏈高碳醇酯按照1:6的質(zhì)量比混合，在氮氣的保 護下，加入醋酸乙烯酯，引發(fā)劑偶氮異二丁腈，在130°C反應(yīng)6小時，得到聚合物，S卩：目標(biāo)產(chǎn) 物；其中，甲基丙烯酸高碳醇酯：醋：引發(fā)劑的質(zhì)量比為100:10:1. 〇 ;
[0026] (4)、經(jīng)過濾可得目標(biāo)產(chǎn)物降濁劑。
[0027] 實施例4
[0028] (1)、將摩爾比為1:1. 03的C12-14，C14-18的直鏈脂肪醇分別與甲基丙烯酸混合， 加入阻聚劑對苯二酚，催化劑對甲基苯磺酸，在氮氣保護下，反應(yīng)溫度為120°C反應(yīng)5小時， 反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯的粗品；其質(zhì)量比為脂肪醇：阻聚劑：催化劑=92:1. 2:1 ;
[0029] (2)、將步驟（1)制得的甲基丙烯酸高碳醇粗品，加入氫氧化鈉溶液中和至pH = 7， 攪拌，使其多余的甲基丙烯酸完全中和，分離有機層；得到甲基丙烯酸高碳醇酯；
[0030] (3)、將C12-C14, C14-C18兩種直鏈高碳醇酯按照1:3. 5的質(zhì)量比混合，在氮氣的 保護下，加入苯乙稀，引發(fā)劑偶氮異二丁腈，在IKTC反應(yīng)7小時，得到聚合物，即：目標(biāo)產(chǎn) 物；其中，甲基丙烯酸高碳醇酯：苯乙烯：引發(fā)劑的質(zhì)量比為100:7:0. 6 ;
[0031] (4)、經(jīng)過濾可得目標(biāo)產(chǎn)物降濁劑。
[0032] 實施例5
[0033] (1)、將摩爾比為1:1. 03的C12-14，C14-18的直鏈脂肪醇分別與甲基丙烯酸混合， 加入阻聚劑對苯二酚，催化劑對甲基苯磺酸，在氮氣保護下，反應(yīng)溫度為140°C反應(yīng)8小時， 反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯的粗品；其質(zhì)量比為脂肪醇：阻聚劑：催化劑=90:1. 5:1 ;
[0034] (2)、將步驟（1)制得的甲基丙烯酸高碳醇粗品，加入堿液中和至pH = 7,攪拌，使 其多余的甲基丙烯酸完全中和，分離有機層；得到甲基丙烯酸高碳醇酯；
[0035] (3)、將C12-C14, C14-C18兩種直鏈高碳醇酯按照1:4的質(zhì)量比混合，在氮氣的保 護下，加入苯乙烯，引發(fā)劑偶氮異二丁腈，在130°C反應(yīng)8小時，得到聚合物，S卩：目標(biāo)產(chǎn)物； 其中，甲基丙烯酸高碳醇酯：苯乙烯：引發(fā)劑的質(zhì)量比為100:4. 0:1. 0 ;
[0036] (4)、經(jīng)過濾可得目標(biāo)產(chǎn)物降濁劑。
[0037] 以上關(guān)于本發(fā)明的具體描述，僅用于說明本發(fā)明而并非受限于本發(fā)明實施例所描 述的技術(shù)方案。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對本發(fā)明進(jìn)行修改或等同替換， 以達(dá)到相同的技術(shù)效果。只要滿足使用需要，都在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
[0038] 表 1

【權(quán)利要求】
1. 一種降濁劑的制備方法，其特征在于包括下述步驟： (1) 、將摩爾比為1:1. 01?1. 05的C12-14，C14-18的直鏈脂肪醇分別與甲基丙烯酸混 合，加入阻聚劑對苯二酚，催化劑對甲基苯磺酸，在氮氣保護下，反應(yīng)溫度為100?140°C反 應(yīng)2?8小時，反應(yīng)生成甲基丙烯酸高碳醇酯的粗品；其質(zhì)量比為脂肪醇：阻聚劑：催化劑 =90 ?95:1. 0 ?1. 5:1 ; (2) 、將步驟（1)制得的甲基丙烯酸高碳醇粗品，加入堿液中和至pH=7,攪拌，使其多余 的甲基丙烯酸完全中和，分離有機層；得到甲基丙烯酸高碳醇酯； (3) 、將C12-C14, C14-C18兩種直鏈高碳醇酯按照1:1?6的質(zhì)量比混合，在氮氣的保 護下，加入酸酐、酯或苯乙烯，引發(fā)劑偶氮異二丁腈，在80?130°C反應(yīng)6?8小時，得到 聚合物，即：目標(biāo)產(chǎn)物；其中，甲基丙烯酸高碳醇酯：酸酐、酯或苯乙烯：引發(fā)劑的質(zhì)量比為 100:4. 0 ?10. 0:0? 2 ?1. 0 ; (4 )、經(jīng)過濾可得目標(biāo)產(chǎn)物降濁劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降濁劑的制備方法，其特征在于所述的步驟（2)中的堿 液為氫氧化鈉水溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降濁劑的制備方法，其特征在于所述的步驟（3)中的酸 酐為馬來酸酐。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降濁劑的制備方法，其特征在于所述的步驟（3)中的酯 為醋酸乙烯酯。
【文檔編號】C08F212/08GK104497203SQ201410779199
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月12日
【發(fā)明者】孫然 申請人:遼寧石油化工大學(xué)