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      一種用于抑制黑色素生成的化合物3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸的合成方法與流程

      文檔序號(hào):11123987閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種化合物3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸的合成方法,其特征在于,所述的化合物3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸的合成方法包含以下步驟:

      步驟一:3-胺基丙酸和苯甲醇在酸性催化劑和芳香族類(lèi)溶劑的存在下,在溫度90~120℃之間反應(yīng)形成3-胺基丙酸芐酯的鹽類(lèi);

      步驟二:將步驟一所述的3-胺基丙酸芐酯的鹽類(lèi)和乙酰甘胺酸混合在三級(jí)胺中以形成離子性液態(tài)混合物;

      步驟三:將N,N’-二烷基碳二亞胺和添加劑溶于非質(zhì)子溶劑以形成反應(yīng)組成物,上述的添加劑是選自1-羥基-苯并三唑,1-羥基-7-氮雜苯并三唑,N-羥基琥珀酰亞胺及其組合;

      步驟四:將步驟三所述的反應(yīng)組成物在溫度20~30℃之間加入步驟二所述的離子性液態(tài)混合物進(jìn)行反應(yīng)形成3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸芐酯;和

      步驟五:將步驟四所述的3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸芐酯在鈀金屬催化劑,質(zhì)子溶劑和氫氣存在的環(huán)境下反應(yīng)形成化合物3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸的合成方法,其特征在于,步驟一所述的酸性催化劑是對(duì)甲苯磺酸。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸的合成方法,其特征在于,步驟一所述的芳香族類(lèi)溶劑是選自甲苯、二甲苯及其組合。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸的合成方法,其特征在于,步驟一所述的3-胺基丙酸芐酯的鹽類(lèi)是3-胺基丙酸芐酯.對(duì)甲苯磺酸鹽。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸的合成方法,其特征在于,步驟二所述的三級(jí)胺是選自三乙胺,二異丙基乙胺,N-甲基嗎啉及其組合。

      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸的合成方法,其特征在于,步驟三所述的N,N’-二烷基碳二亞胺是選自N,N’-二異丙基碳二亞胺和N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺。

      7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸的合成方法,其特征在于,步驟三所述的非質(zhì)子溶劑是選自丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、甲基四氫呋喃及其組合。

      8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸的 合成方法,其特征在于,步驟五所述的鈀金屬催化劑是鈀/炭催化劑。

      9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸的合成方法,其特征在于,步驟四更包含萃取程序和結(jié)晶程序,上述的萃取程序是使用二氯甲烷作為萃取溶劑。

      10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的化合物3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸的合成方法,其特征在于,上述的結(jié)晶程序所使用的結(jié)晶溶劑是選自:丙酮、甲苯、乙酸乙酯及其組合。

      11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸的合成方法,其特征在于,步驟五所述的質(zhì)子溶劑是選自乙醇、異丙醇、水及其組合。

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