（1）1#反應(yīng)

①投料前準(zhǔn)備：項(xiàng)目反應(yīng)過程保持無水狀態(tài)，將反應(yīng)釜電加熱烤干。

②投料：將稱量好的碳酸乙烯酯（稍過量）和硫氰酸鈉加入蒸餾反應(yīng)釜中。

③反應(yīng)

開加熱裝置進(jìn)行加熱，待溫度升至60℃時(shí)停止加熱，反應(yīng)開始（由于該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，后續(xù)無需加熱）。開始反應(yīng)出出餾分（環(huán)硫乙烷）后，記錄餾分開始時(shí)間溫度（約85℃），隨著反應(yīng)的持續(xù)進(jìn)行，中間體環(huán)硫乙烷和二氧化碳以氣態(tài)形式經(jīng)過出料管，出料管安有玻璃冷凝器，環(huán)硫乙烷經(jīng)冷凝器冷凝至環(huán)硫乙烷接收罐（此時(shí)為液態(tài)），二氧化碳仍為氣態(tài)，二者進(jìn)入接收釜中，絕大部分環(huán)硫乙烷留在接收罐內(nèi)，少量未冷凝環(huán)硫乙烷氣體和反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)品CO₂經(jīng)尾氣吸收塔（吸收劑11%NaClO水溶液）吸收后排放，副產(chǎn)品氰酸鈉在反應(yīng)釜中結(jié)垢。反應(yīng)持續(xù)一段時(shí)間后，用蒸汽加熱，升溫到100℃，反應(yīng)結(jié)束。

由于反應(yīng)中間體環(huán)硫乙烷易揮發(fā)，在空氣中容易爆炸，在整個(gè)反應(yīng)過程中，反應(yīng)釜內(nèi)通入保護(hù)氣--氮?dú)鈦砀艚^空氣；同時(shí)反應(yīng)完成后，通入冷鹽水將環(huán)硫乙烷冷凝至-5℃～-10℃，使其保持液態(tài)，可以控制揮發(fā)性，最大程度保證反應(yīng)過程的安全。

反應(yīng)方程式如下：

④副產(chǎn)品處理

反應(yīng)釜內(nèi)剩余固體為副產(chǎn)物氰酸鈉和少量未反應(yīng)的碳酸乙烯酯。由于副產(chǎn)品氰酸鈉在反應(yīng)釜中結(jié)垢，影響下一釜反應(yīng)。在每釜反應(yīng)結(jié)束后，循環(huán)水降溫至90℃以下，反應(yīng)釜中通入一定量的水，將結(jié)垢的氰酸鈉溶解后進(jìn)入廢水處理釜，碳酸乙烯酯溶于水，不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；氰酸鈉分解為碳酸鈉、碳酸銨，尾氣為NH₃。

氰酸鈉溶解反應(yīng)方程式如下：

廢水經(jīng)抽濾筒進(jìn)入廢水緩沖罐，產(chǎn)生的氨氣經(jīng)吹脫吸收塔（吸收劑10%H2SO4溶液）吸收后經(jīng)15m排氣筒排放。

2）2#反應(yīng)

①粗品反應(yīng)

開啟粗品反應(yīng)釜對(duì)應(yīng)的真空泵，先真空3分鐘，關(guān)閉真空閥門，再將一定量的二乙胺吸入罐內(nèi)，開啟攪拌，再次開啟真空閥門，將環(huán)硫乙烷吸入粗品反應(yīng)釜內(nèi)，完畢后關(guān)閉各閥門，關(guān)閉真空泵。開啟蒸汽加熱到120℃保持1小時(shí)左右，反應(yīng)結(jié)束，降溫至<50℃生成粗品。

反應(yīng)方程式如下：

②分餾與精餾

粗品真空抽入精餾釜，維持高真空，緩慢加熱升溫。蒸餾90℃以上餾分為未反應(yīng)的二乙胺，回到粗品反應(yīng)釜；蒸餾70℃～90℃之間餾分為二乙胺和產(chǎn)品的混合餾分，回到精餾釜；蒸餾70℃以下的餾分為產(chǎn)品N,N-二乙氨基乙硫醇。

精餾損失的二乙胺經(jīng)吸收塔（吸收劑10%H₂SO₄溶液）吸收后經(jīng)15m排氣筒排放。

③灌裝

產(chǎn)品N,N-二乙氨基乙硫醇進(jìn)產(chǎn)品儲(chǔ)罐，經(jīng)自動(dòng)灌裝機(jī)灌裝。

噸消耗量 原輔材料消耗及產(chǎn)品產(chǎn)量一覽表