本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種色譜級正戊烷的制備方法。

背景技術(shù)：

正戊烷為無色液體，有石蠟氣味，能與醇、醚、酮、苯和氯仿混溶，主要用于分子篩脫附和替代氟里昂作發(fā)泡劑，用作溶劑，制造人造冰、麻醉劑，合成戊醇、異戊烷等。

現(xiàn)階段正戊烷的生產(chǎn)方法較多，但高純度的實(shí)現(xiàn)較為困難，因此，尋找一種制備色譜級正戊烷的新工藝具有十分重要的生產(chǎn)實(shí)踐意義的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種色譜級正戊烷的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種色譜級正戊烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正戊烷，保持溫度10－25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正戊烷與105％硫酸的體積比為1000：40，繼續(xù)攪拌1小時，分液除去硫酸層；

(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點(diǎn)餾分，即得。

優(yōu)選的，上述色譜級正戊烷的制備方法，所述干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂或無水碳酸鈉。

本發(fā)明的有益效果是：

上述色譜級正戊烷的制備方法，工業(yè)正戊烷和低濃度發(fā)煙硫酸低溫磺化制備色譜正戊烷，工藝簡單合理，產(chǎn)品純度高，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1

一種色譜級正戊烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正戊烷，保持溫度15－20℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正戊烷與105％硫酸的體積比為1000：40，繼續(xù)攪拌1小時，分液除去硫酸層；

(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑無水硫酸鈉，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點(diǎn)餾分，即得。

檢測沸點(diǎn)餾分：

紫外吸光度195nm0.58％(指標(biāo)≤1％)，220nm0.031％(指標(biāo)≤0.05％)，240nm0.012％(指標(biāo)≤0.02％)，250nm0.003％(指標(biāo)≤0.01)。

上述參照實(shí)施例對該一種色譜級正戊烷的制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。