發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域。特別地，其涉及二氯化鎂/乙醇加合物，其特征在于特定的化學(xué)和物理性質(zhì)。所公開的加合物特別地用作烯烴聚合的催化劑組分的前體。發(fā)明背景丙烯聚合物的一個(gè)最重要族系由所謂的多相共聚物組合物構(gòu)成，該多相共聚物組合物由相對(duì)高結(jié)晶度的丙烯聚合物部分和低結(jié)晶度的彈性組分制得(例如，丙烯-乙烯共聚物)。雖然這些組合物可通過兩種主要組分的機(jī)械摻混制得，但是更普遍地通過順序聚合技術(shù)制得，其中相對(duì)高結(jié)晶度的丙烯聚合物(有時(shí)稱為結(jié)晶基體)在第一聚合反應(yīng)器中制得，然后轉(zhuǎn)移到相繼的聚合反應(yīng)器中，在其中形成低結(jié)晶度的彈性組分。在此類方法中，相對(duì)高結(jié)晶度的聚合物基體的孔隙度可影響彈性部分并入結(jié)晶基體中。一般來說，實(shí)際上，在第一步中制得的聚合物基體的孔隙度越高，在第二聚合步驟中，可并入該基體中的彈性組分的量越高。另一方面，如果基體的孔隙度不好，則顆粒表面上存在過量的彈性聚合物部分顯著地增加該顆粒的粘性，發(fā)生聚集現(xiàn)象，可能引起反應(yīng)器的不利影響，例如反應(yīng)器壁結(jié)片、堵塞或甚至阻塞。聚合物孔隙度的宏觀測(cè)量值由聚合物堆積密度給出。堆積密度或表觀密度是單位材料體積(包括所關(guān)注材料固有的空隙)的質(zhì)量。在具有規(guī)則形態(tài)的聚合物顆粒的情況下，相對(duì)低值的堆積密度表示聚合物粉末相對(duì)高的孔隙度。因此，至少對(duì)于某些應(yīng)用，期望在第一聚合步驟中制造具有較高孔隙度(較低堆積密度)和高結(jié)晶度的丙烯聚合物。制造具有某個(gè)水平的孔隙度的結(jié)晶聚合物的一種選擇是使丙烯與已具有某個(gè)水平的孔隙度的催化劑聚合。如ep395083中所公開，可得到該催化劑，從具有式mgcl2·metoh·nh2o的加合物開始，其中m是1至6以及n是0.01至0.6，從其中去除一定量的醇，從而產(chǎn)生多孔前體，然后通過與含至少一個(gè)ti-cl鍵的鈦化合物的反應(yīng)將其轉(zhuǎn)化成催化劑組分。作為一個(gè)缺點(diǎn)，催化劑孔隙度的增加可導(dǎo)致在聚合活性方面的催化劑性能的相應(yīng)降低。申請(qǐng)人現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)作為前體的具有特定化學(xué)和物理性質(zhì)的新穎mgcl2·metoh·nh2o加合物以制造能夠產(chǎn)生具有較低堆積密度的聚合物的催化劑組分而降低聚合活性。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供包含氯化鎂和乙醇的固體催化劑前體，其中：-由具有多達(dá)1000nm的半徑的孔得到的總汞孔隙度是至少0.15cm3/g；-利用汞測(cè)孔計(jì)確定的平均孔半徑(apr)是20.0至300.0nm；-從100至1000nm的半徑的孔得到的孔隙度(大半徑孔隙度lrp)相對(duì)于總孔隙度的分?jǐn)?shù)是至少25％，以及-當(dāng)apr低于100nm時(shí)，式(apr/wt％etoh)*lrp的值高于50.0以及當(dāng)apr高于100nm時(shí)，所述式的值高于210。具體實(shí)施方式在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，加合物的總汞孔隙度是0.15至0.6cm3/g，優(yōu)選地0.18至0.5cm3/g以及更優(yōu)選地0.2至0.4cm3/g。平均孔半徑(apr)優(yōu)選地是50.0至250.0nm以及更優(yōu)選地80至250.0nm。lrp分?jǐn)?shù)優(yōu)選地是至少30％以及更優(yōu)選地至少40％并且在一個(gè)特別實(shí)施例中，是總孔隙度的50％至90％。當(dāng)apr低于100nm時(shí)，式(apr/重量％etoh)*lrp的值優(yōu)選地高于60.0以及更優(yōu)選地在70.0至100.0范圍內(nèi)。當(dāng)apr高于100nm時(shí)，式(apr/重量％etoh)*lrp的值優(yōu)選地高于220.0，更優(yōu)選地高于230.0以及尤其在250.0至500.0范圍內(nèi)。乙醇相對(duì)于前體的總重量的重量百分比是10至60％，優(yōu)選地15至50％以及尤其15至40％。可根據(jù)以下方法得到具有上述特征的前體。在第一步驟中，將mgcl2與乙醇接觸，在mgcl2-醇加合物的熔融溫度或以上溫度下加熱該體系，以及保持該條件以得到完全熔融的加合物。特別地，優(yōu)選地使加合物在等于或高于其熔融溫度的溫度下，在攪拌條件下保持等于或大于2小時(shí)的一段時(shí)間，優(yōu)選地2至50小時(shí)以及更優(yōu)選地5至40小時(shí)。然后，將所述熔融加合物在不與其混溶并對(duì)其呈化學(xué)惰性的液體介質(zhì)中乳化，最后，通過將加合物與惰性冷卻液體接觸而淬火，從而得到加合物的固化。在回收固體顆粒前，同樣優(yōu)選地是在-10至25℃的溫度下將它們留在冷卻液體中1至24小時(shí)的一段時(shí)間。因?yàn)樵摲椒ǖ奶卣鳎宰罱K加合物的組合物基本上對(duì)應(yīng)于饋送組合物。乳化液體介質(zhì)可以是不與熔融加合物混溶并對(duì)其呈化學(xué)惰性的任何液體。例如，脂肪族、芳香族或環(huán)脂族烴可同樣用作硅油。脂肪族烴(例如凡士林油)是特別優(yōu)選的。淬火液體優(yōu)選地選自在-30至30℃的溫度下是液體的烴。其中，優(yōu)選的是戊烷、己烷、庚烷或其混合物。在以上方法的一個(gè)變體中，將二氯化鎂顆粒分散在不與熔融加合物混溶并對(duì)其呈化學(xué)惰性的惰性液體中，在等于或高于所形成的加合物的熔融溫度下加熱該體系，然后添加所需量的呈氣相的乙醇/水混合物。使溫度保持在將加合物完全熔融的數(shù)值下。一旦得到熔融形式，該方法進(jìn)行上述相同步驟。mgcl2分散在其中的液體與以上所公開的乳化液體是相同類型。在另一種變型中，通過使用噴霧冷卻技術(shù)將所得到的熔融加合物以離散顆粒固化，其中通過噴嘴將溶液噴霧在冷氣氛中，立即發(fā)生固化。因此得到的固體加合物的汞孔隙度一般是0.05至0.12cm3/g。汞孔隙度可通過根據(jù)已知方法進(jìn)行的脫醇步驟來增加，例如ep-a-395083中所述的那些，其中通過將加合物顆粒保持在開式循環(huán)流化床中得到脫醇，該開式循環(huán)流化床通過暖氮?dú)獾牧鲃?dòng)產(chǎn)生，在將醇從加合物顆粒去除后，將暖氮?dú)鈴捏w系導(dǎo)出。在此開式循環(huán)處理中，以增加的溫度梯度進(jìn)行脫醇直到顆粒已達(dá)到所期的醇含量，其在任意情況中比初始量低至少10％(摩爾量)。一旦達(dá)到此數(shù)值，使顆粒進(jìn)行另一個(gè)處理步驟，該步驟的特征是如下事實(shí)：其是等溫的并且使流過合成物顆粒的暖氮?dú)庠诜磻?yīng)器中連續(xù)地循環(huán)。該處理可在流化床裝置中進(jìn)行，其中將流化顆粒床限定在反應(yīng)器的某個(gè)高度，或可在包含兩個(gè)互連區(qū)域的回路反應(yīng)器裝置中進(jìn)行，其中一個(gè)是致密區(qū)，其中顆粒在重力作用下以致密形式向下流動(dòng)并且另一個(gè)是快速流化區(qū)，其中顆粒在快速流化條件下向上流動(dòng)。當(dāng)?shù)獨(dú)饬骰瘹怏w的速度高于輸送速度時(shí)，得到快速流化狀態(tài)。在致密區(qū)中，其中顆粒在重力作用下以致密形式流動(dòng)，達(dá)到高固體密度值(固體的密度＝每平方米所占據(jù)的反應(yīng)器的固體顆粒千克數(shù))，其接近加合物的堆積密度；壓力的正增益因此可沿流動(dòng)方向得到，以可將固體顆粒再引入快速流化區(qū)而不需要特定機(jī)械裝置的幫助。以此方式，建立了“回路”循環(huán)，其由反應(yīng)器的兩個(gè)區(qū)之間的壓力平衡限定。一般來講，將加合物顆粒和包含離開快速流化區(qū)的氮?dú)獾拇驾斔偷焦腆w/氣體分離區(qū)?？赏ㄟ^使用傳統(tǒng)分離裝置進(jìn)行固體/氣體分離，比如，例如，慣性類型或離心類型的分離器，或兩者的組合。加合物顆粒從分離區(qū)進(jìn)入致密區(qū)而將包含離開分離區(qū)的氮?dú)獾囊掖級(jí)嚎s，通過裝備有壓縮裝置的循環(huán)管線轉(zhuǎn)移到快速流化區(qū)的底部。優(yōu)選地，可將包含氮?dú)獾脑撘掖嫁D(zhuǎn)移到連接致密區(qū)和快速流化區(qū)的區(qū)域以利于將加合物顆粒從致密區(qū)轉(zhuǎn)移到快速流化區(qū)。在處理結(jié)束時(shí)，將加合物顆粒從致密區(qū)排出。不依賴于上述流化床反應(yīng)器或氣體回路的使用，在等溫狀態(tài)下進(jìn)行處理，等溫狀態(tài)可根據(jù)已知方式達(dá)到，例如在適合溫度下將流體注入裝置夾套中。因?yàn)樘幚硎堑葴氐牟⑶覍⒌獨(dú)膺B續(xù)地循環(huán)而不用分離包含在其中的醇，所以達(dá)到加合物顆粒和包含氮?dú)獾囊掖?飽和含有醇的相)的蒸汽壓之間的平衡狀態(tài)。進(jìn)行處理的溫度是50至150℃，優(yōu)選地70至120℃。一般來講，針對(duì)具有相對(duì)低量的醇的加合物選擇范圍上部的溫度，反之，范圍下部的溫度更適于相對(duì)低含量的醇。此等溫處理階段可持續(xù)1至60小時(shí)，優(yōu)選地2至40小時(shí)，以及更優(yōu)選地3至30小時(shí)并可用于來自上述開式循環(huán)脫醇步驟的任何加合物批料。在等溫處理時(shí)間結(jié)束時(shí)，將循環(huán)氮?dú)庖约耙虼思雍衔镱w粒冷卻到室溫以使加合物的蒸汽壓降低并且氣相中存在的醇逐漸地返回到加合物顆粒上。這使得對(duì)在處理結(jié)束時(shí)具有相對(duì)于處理前基本上未改變的醇量以及在任意情況下發(fā)生小于5％的損失的加合物顆粒的收集成為可能。已觀察到，等溫處理階段基本上不改變加合物顆粒的總孔隙度的水平，反而導(dǎo)致平均孔半徑(apr)和由大半徑孔得到的孔隙度(lrp)分?jǐn)?shù)的增加。在處理結(jié)束時(shí)所收集的顆粒當(dāng)與過渡金屬化合物反應(yīng)時(shí)形成適于烯烴聚合的催化劑組分。在過渡金屬化合物中，特別優(yōu)選的是具有式ti(or)nxy-n的鈦化合物，其中n介于0與y之間；y是鈦的化合價(jià)；x是氯，以及r是烴基，優(yōu)選地烷基，具有1-10個(gè)碳原子的基團(tuán)或cor基團(tuán)。其中，特別優(yōu)選的是具有至少一個(gè)ti-cl鍵的鈦化合物，例如四氯化鈦或氯醇化物。優(yōu)選的具體鈦化合物是ticl3、ticl4、ti(obu)4、ti(obu)cl3、ti(obu)2cl2、ti(obu)3cl。優(yōu)選地，通過將加合物懸浮在冷ticl4(一般而言0℃)中進(jìn)行該反應(yīng)。然后，將因此得到的混合物加熱到80-130℃并在該溫度下保持0.5-2小時(shí)。然后，將過量ticl4去除并回收固體組分。利用ticl4可處理一次或多次。過渡金屬化合物與加合物之間的反應(yīng)也可在電子給體化合物(內(nèi)部給體)存在下進(jìn)行，特別是當(dāng)準(zhǔn)備制備用于烯烴聚合的立體特異性催化劑時(shí)。該電子給體化合物可選自酯、醚、胺、硅烷和酮。特別地，一元或多元羧酸的烷基和芳基酯是優(yōu)選的，比如例如苯甲酸、鄰苯二甲酸、丙二酸和琥珀酸的酯。所述酯的具體實(shí)例是鄰苯二甲酸正丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、2,2-二異丙基琥珀酸二乙酯、2,2-二環(huán)己基-琥珀酸二乙酯、苯甲酸乙酯和苯甲酸對(duì)乙氧基乙酯。并且，也宜使用具有下式的1,3-二醚：其中r、ri、rii、riii、riv和rv彼此相同或不同，是氫或具有1至18個(gè)碳原子的烴基，以及rvi和rvii彼此相同或不同，具有與r-rv相同的含義，但是它們不能是氫；r-rvii基團(tuán)中的一個(gè)或多個(gè)可連接成環(huán)。其中rvi和rvii選自c1-c4烷基的1,3-二醚是特別優(yōu)選的。美國專利號(hào)7,388,061中公開的二醇酯給體也是可用的。電子給體化合物一般以1:4至1:20的相對(duì)于鎂的摩爾比存在。在一個(gè)特定實(shí)施例中，固體催化劑組分顆粒復(fù)制上述固體加合物的那些，因此顯示基本上球形形態(tài)以及5至150m的平均直徑。令人驚訝地是，相對(duì)于由不具有所述特征組合但是具有類似總孔隙度水平的前體制得的催化劑組分，包含過渡金屬化合物與本發(fā)明的前體的反應(yīng)產(chǎn)物的催化劑組分能夠制造具有更高孔隙度(更低堆積密度)的聚合物。本發(fā)明的催化劑組分通過與al-烷基化合物的反應(yīng)形成用于α-烯烴ch2＝chr聚合的催化劑，其中r是氫或具有1-12個(gè)碳原子的烴基。烷基-al化合物優(yōu)選地選自三烷基鋁化合物，比如例如三乙基鋁、三異丁基鋁、三正丁基鋁、三正己基鋁、三正辛基鋁。也可使用烷基鋁鹵化物、烷基鋁氫化物或烷基鋁倍半氯化物比如alet2cl和al2et3cl3，任選地以與該三烷基鋁化合物的混合物形式。al/ti比率高于1并一般介于20與2000之間。在α-烯烴(比如例如丙烯和1-丁烯)的有規(guī)立構(gòu)聚合的情況下，可與用作內(nèi)部給體的化合物相同或不同的電子給體化合物(外部給體)可用于制備以上所公開的催化劑。在內(nèi)部給體是多羧酸的酯的情況下，特別是鄰苯二甲酸酯，外部給體優(yōu)選地選自具有式ra1rb2si(or3)c的包含至少一個(gè)si-or連接的硅化合物，其中a和b是0至2的整數(shù)，c是1至3的整數(shù)以及(a+b+c)總和是4；r1、r2、和r3是具有1-18個(gè)碳原子的烷基、環(huán)烷基或芳基。特別優(yōu)選的是這類硅化合物：其中a是1，b是1，c是2，r1和r2中至少一個(gè)選自具有3-10個(gè)碳原子的支鏈烷基、環(huán)烷基或芳基以及r3是c1-c10烷基，特別是甲基。所述的優(yōu)選的硅化合物的實(shí)例是甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基叔丁基二甲氧基硅烷、二環(huán)戊基二甲氧基硅烷。并且，其中a是0，c是3，r2是支鏈烷基或環(huán)烷基以及r3是甲基的硅化合物也是優(yōu)選的。所述優(yōu)選的硅化合物的實(shí)例是環(huán)己基三甲氧基硅烷、叔丁基三甲氧基硅烷和叔己基三甲氧基硅烷。具有上述式的1,3二醚也可用作外部給體。但是，在1,3-二醚用作內(nèi)部給體的情況下，因?yàn)榇呋瘎┑牧Ⅲw特異性已足夠高，所以可避免使用外部給體。如前所述，本發(fā)明的組分和由其得到的催化劑應(yīng)用于具有式ch2＝chr的烯烴的(共)聚合的方法，其中r是氫或具有1-12個(gè)碳原子的烴基。本發(fā)明的催化劑可用于該領(lǐng)域已知的任意烯烴聚合方法。它們可例如用于將惰性烴溶劑用作稀釋劑的漿液聚合或?qū)⒁后w單體(例如丙烯)用作反應(yīng)介質(zhì)的本體聚合。并且，它們也可用于以氣相進(jìn)行的在一個(gè)或多個(gè)流化或機(jī)械攪拌床反應(yīng)器中操作的聚合方法。聚合一般在20至120℃，優(yōu)選地40至80℃的溫度下進(jìn)行。當(dāng)聚合以氣相進(jìn)行時(shí)，操作壓力一般是0.1至10mpa，優(yōu)選地1至5mpa。在本體聚合中，操作壓力一般是1至6mpa，優(yōu)選地1.5至4mpa。本發(fā)明的催化劑對(duì)于制備大量聚烯烴產(chǎn)物是非常有用的?？芍苽涞南N聚合物的具體實(shí)例是：高密度乙烯聚合物(hdpe，具有高于0.940g/cc的密度)，包含乙烯均聚物和乙烯與具有3-12個(gè)碳原子的α-烯烴的共聚物；線性低密度聚乙烯(lldpe，具有低于0.940g/cc的密度)和極低密度及超低密度(vldpe和uldpe，具有低于0.920g/cc，至0.880g/cc的密度)，其由乙烯與具有3至12個(gè)碳原子的一個(gè)或多個(gè)α-烯烴的具有高于80％的由乙烯得到的單位摩爾含量的共聚物組成；全同立構(gòu)聚丙烯以及丙烯與乙烯和/或其它α-烯烴的具有高于85重量％的由丙烯得到的單位含量的結(jié)晶共聚物；丙烯與1-丁烯的具有1至40重量％的由1-丁烯得到的單位含量的共聚物；包含結(jié)晶聚丙烯基體的多相共聚物和包含丙烯與乙烯和或其它α-烯烴的共聚物的無定形相。給出以下實(shí)例以說明但并不限制本發(fā)明本身。表征氮?dú)饪紫抖群捅砻娣e：根據(jù)b.e.t.法確定(裝置使用carloerba的sorptomatic1900)。汞孔隙度和表面積：使用carloerba的“pascal240”系列孔隙度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。通過在壓力下壓汞來測(cè)定孔隙度。對(duì)于此測(cè)定，使用連接至汞貯存器和高真空泵的校準(zhǔn)膨脹計(jì)(毛細(xì)管直徑3mm)cd3p(carloerba)。將稱取量的樣品放在膨脹計(jì)中。然后，將裝置放在高真空(<0.1mmhg)下并在這些條件下保持20分鐘。然后，將膨脹計(jì)連接到汞貯存器并使汞緩慢地流入其中直到其達(dá)到高度10cm處的膨脹計(jì)上標(biāo)記的液位。關(guān)閉將膨脹計(jì)與真空泵連接的閥門，然后利用氮?dú)鈱⒐瘔褐饾u地增加到140kg/cm2。在壓力的作用下，汞進(jìn)入孔內(nèi)并且液位根據(jù)材料的孔隙度下降。孔隙度(cm3/g)(對(duì)于只由多達(dá)1000nm的孔得到的載體和催化劑以及對(duì)于多達(dá)10000nm的聚合物)和孔分布曲線直接由積分孔分布曲線計(jì)算，積分孔分布曲線是汞體積減少量和所施加壓力值的函數(shù)(所有這些數(shù)據(jù)由配備有c.erba提供的專用帕斯卡軟件的孔隙度計(jì)相關(guān)的計(jì)算機(jī)提供和制作)。平均孔半徑被孔分布曲線視為加權(quán)平均值并且其求和計(jì)算通過將曲線的0-1000nm范圍中的各孔部分的相對(duì)體積(％)乘以該部分的平均孔半徑并除以100因此得到的總和得到的所有數(shù)值。實(shí)例制備催化劑組分的一般步驟在0℃下，將500cm3ticl4引入具有攪拌器的1升鋼制反應(yīng)器中；在室溫下并在攪拌下，將30g加合物和一定量的作為內(nèi)部給體的鄰苯二甲酸二異丁酯一起引入以得到8的mg/給體摩爾比。在超過90分鐘的時(shí)間內(nèi)將整個(gè)加熱到100℃，并將這些條件保持超過60分鐘。停止攪拌并在15分鐘后，將溫度保持在100℃下，將液相從沉降固體分離出。添加500cm3ticl4并在110℃下將混合物加熱超過10分鐘，進(jìn)行固體的進(jìn)一步處理。并在攪拌條件下(500rpm)保持該條件30分鐘。然后停止攪拌并在30分鐘后，將溫度保持在110℃下，將液相從沉降固體分離出。添加500cm3ticl4并在120℃下將混合物加熱超過10分鐘，進(jìn)行固體的第二次處理。并在攪拌條件下(500rpm)保持該條件30分鐘。然后停止攪拌并在30分鐘后，將溫度保持在120℃下，將液相從沉降固體分離出。然后，在60℃下利用500cm3無水己烷沖洗3次并在室溫下利用500cm3無水己烷沖洗3次。然后，在真空下，在氮?dú)猸h(huán)境中，在40-45℃的溫度下將所得的固體催化劑組分干燥。丙烯聚合試驗(yàn)的一般步驟使用配備有攪拌器、壓力計(jì)、溫度計(jì)、催化劑進(jìn)料系統(tǒng)、單體進(jìn)料管線和恒溫夾套的4升鋼制高壓釜。在反應(yīng)器中裝入0.01g固體催化劑組分、0.76gteal、0.06g環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷、3.2l丙烯、和2.0l氫氣。在超過10分鐘的時(shí)間內(nèi)將體系加熱到70℃。在攪拌下，并在這些條件下保持120分鐘。在聚合結(jié)束時(shí)，聚合物通過除去任何未反應(yīng)的單體回收并在真空下干燥。不同于實(shí)例1和比較實(shí)例1的一般步驟，使用不同量的催化劑(0.025g)、給體(0.3g環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷)、和1.25l氫氣。同樣，對(duì)于實(shí)例2-3和比較實(shí)例2的一般步驟，使用不同量的給體(0.315g環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷)、和氫氣(1.25l)。實(shí)例1和比較實(shí)例1在攪拌下，將550gmgcl2和16g水引入配備有ikare166攪拌器的包含1030g無水etoh的容器反應(yīng)器中。一旦mgcl2添加完成，將溫度升到108℃并在該值下保持20小時(shí)。然后，在將溫度保持在108℃下時(shí)，通過設(shè)定在62ml/min的容積泵輸送熔體，連同通過設(shè)定在225ml/min的容積泵輸送的ob55油一起輸送到在2800rpm下操作的乳化單元并制得熔體進(jìn)入油的乳液。當(dāng)連續(xù)輸送熔體和油時(shí)，在約108℃下，將混合物連續(xù)地排放到包含22升冷己烷的容器中，使該容器保持在攪拌下并冷卻以使最終溫度不超過12℃。24小時(shí)后，然后利用己烷沖洗回收的加合物固體顆粒并在40℃下真空干燥。組成分析顯示了顆粒包含61.5重量％的etoh、1.45％的水，其余是mgcl2。然后，在升溫的氮?dú)饬飨?，將加合物熱脫醇直到etoh的含量達(dá)到36.2％etoh1.9％h2o的化學(xué)組成，0.595cm3/g的由多達(dá)1000nm的孔得到的孔隙度和183.2nm的平均孔半徑。由100至1000nm的半徑的孔得到的孔隙度(lrp)相對(duì)于總孔隙度的分?jǐn)?shù)是36.3％。將部分脫醇的加合物顆粒輸送到loedige類型裝置的空穴化區(qū)中，該空穴化區(qū)位于快速流化區(qū)后以及氣相循環(huán)回路反應(yīng)器的致密區(qū)前。在快速流化區(qū)中，顆粒通過高速的流動(dòng)氮?dú)庀蛏陷斔鸵约霸谥旅軈^(qū)中，顆粒在重力作用下向下流動(dòng)。在90℃下，利用在反應(yīng)器夾套中輸送熱水使循環(huán)氮?dú)獗３衷诜€(wěn)定等溫狀態(tài)下20小時(shí)。然后，通過在夾套中輸送室溫水使加合物顆粒在室溫下冷卻，然后排出。排出的產(chǎn)物具有35.8％etoh和2％h2o的化學(xué)組成。其總孔隙度是0.589cm3/g，lrp分?jǐn)?shù)升至74.8％以及平均孔半徑升至204.4nm。然后，根據(jù)一般步驟，將該穩(wěn)定等溫處理前(比較)和后的該脫醇加合物樣品用以制備催化劑組分，然后將該催化劑組分用于根據(jù)上述步驟進(jìn)行的聚合試驗(yàn)。結(jié)果在表2中給出。實(shí)例2和比較實(shí)例2根據(jù)pct公布號(hào)wo98/44009的實(shí)例2中所述的方法制備初始量的mgcl2·2.8c2h5oh加合物，但在更大規(guī)模上操作。然后，在升溫的氮?dú)饬飨?，將加合物熱脫醇直到etoh的含量達(dá)到43.3重量％etoh的化學(xué)組成，0.279cm3/g的由多達(dá)1000nm的孔得到的孔隙度和156nm的平均孔半徑。然后，如實(shí)例1中所述，在90℃下，在穩(wěn)定等溫狀態(tài)下，在氮?dú)庋h(huán)回路中將部分脫醇的加合物處理3小時(shí)。排出的產(chǎn)物具有42％etoh的化學(xué)組成。其總孔隙度是0.30cm3/g，由具有100至1000nm的半徑的孔得到的孔隙度(lrp)相對(duì)于總孔隙度的分?jǐn)?shù)是80.2％以及平均孔半徑升到224.4nm。然后，根據(jù)一般步驟，將該等溫處理的加合物樣品和未進(jìn)行等溫處理的加合物樣品用以制備催化劑組分，然后將該催化劑組分用于根據(jù)上述步驟進(jìn)行的聚合試驗(yàn)。結(jié)果在表1中給出。實(shí)例3根據(jù)pct公布號(hào)wo98/44009的實(shí)例2中所述的方法制備初始量的mgcl2·2.8c2h5oh加合物，但在更大規(guī)模上操作。然后，在升溫的氮?dú)饬飨?，將加合物熱脫醇直到etoh的含量達(dá)到42.3％etoh的化學(xué)組成，0.230cm3/g的由多達(dá)1000nm的孔得到的孔隙度和137.5nm的平均孔半徑。由具有100至1000nm的半徑的孔得到的孔隙度(lrp)相對(duì)于總孔隙度的分?jǐn)?shù)是51.7％。然后，如實(shí)例1中所述，在90℃下，在穩(wěn)定等溫狀態(tài)下，在氮?dú)庋h(huán)回路中將部分脫醇的加合物處理6小時(shí)。排出的產(chǎn)物具有42.3％etoh的化學(xué)組成。其總孔隙度是0.23cm3/g，由具有100至1000nm的半徑的孔得到的孔隙度(lrp)相對(duì)于總孔隙度的分?jǐn)?shù)增至77.6％以及平均孔半徑升到204.2nm。然后，根據(jù)一般步驟，將該等溫處理的加合物樣品用以制備催化劑組分，然后將該催化劑組分用于根據(jù)上述步驟進(jìn)行的聚合試驗(yàn)。結(jié)果在表1中給出。實(shí)例4-5和比較實(shí)例3根據(jù)pct公布號(hào)wo98/44009的實(shí)例2中所述的方法制備初始量的包含55.6重量％醇的mgcl2·c2h5oh加合物，但在更大規(guī)模上操作。然后，在升溫的氮?dú)饬飨?，將加合物熱脫醇直到etoh的含量達(dá)到43.0％etoh的化學(xué)組成，0.232cm3/g的由多達(dá)1000nm的孔得到的孔隙度和79.1nm的平均孔半徑。由具有100至1000nm的半徑的孔得到的孔隙度(lrp)相對(duì)于總孔隙度的分?jǐn)?shù)是24.0％。然后，如實(shí)例1中所述，在90℃下，在穩(wěn)定等溫狀態(tài)下，在氮?dú)庋h(huán)回路中將部分脫醇的加合物處理8小時(shí)。所排放的產(chǎn)物(a1)包含42.7％etoh。其總孔隙度是0.196cm3/g，由具有100至1000nm的半徑的孔得到的孔隙度(lrp)相對(duì)于總孔隙度的分?jǐn)?shù)增至66.6％以及平均孔半徑升到151.5nm。然后，如實(shí)例1中所述，在78℃下，在穩(wěn)定等溫狀態(tài)下，在氮?dú)庋h(huán)回路中將另一份量的部分脫醇的加合物處理8小時(shí)。所排放的產(chǎn)物(a2)包含43.0％etoh。其總孔隙度是0.22cm3/g，由具有100至1000nm的半徑的孔得到的孔隙度(lrp)相對(duì)于總孔隙度的分?jǐn)?shù)增至35.8％以及平均孔半徑升到95.9nm。然后，根據(jù)一般步驟，將該穩(wěn)定等溫處理前(比較)和后的該脫醇加合物樣品用以制備催化劑組分，然后將該催化劑組分用于根據(jù)上述步驟進(jìn)行的聚合試驗(yàn)。結(jié)果在表1中給出。實(shí)例6-7和比較實(shí)例4根據(jù)wo98/44009的實(shí)例2中所述的方法制備初始量的包含55.6重量％醇的mgcl2·c2h5oh加合物，但在更大規(guī)模上操作。然后，在升溫的氮?dú)饬飨拢瑢⒓雍衔餆崦摯贾钡絜toh的含量達(dá)到37.4％etoh的化學(xué)組成，0.338cm3/g的由多達(dá)1μm的孔得到的孔隙度和129.6nm的平均孔半徑。由具有100至1000nm的半徑的孔得到的孔隙度(lrp)相對(duì)于總孔隙度的分?jǐn)?shù)是42.6％。然后，如實(shí)例1中所述，在100℃下，在穩(wěn)定等溫狀態(tài)下，在氮?dú)庋h(huán)回路中將部分脫醇的加合物樣品處理8小時(shí)。所排放的產(chǎn)物(b1)包含36.2％etoh。其總孔隙度是0.338cm3/g，由具有100至1000nm的半徑的孔得到的孔隙度(lrp)相對(duì)于總孔隙度的分?jǐn)?shù)增至52.5％以及平均孔半徑升到151.9nm。然后，如實(shí)例1中所述，在110℃下，在穩(wěn)定等溫狀態(tài)下，在氮?dú)庋h(huán)回路中將另一份量的部分脫醇的加合物處理8小時(shí)。所排放的產(chǎn)物(b2)包含36.6％etoh。其總孔隙度是0.355cm3/g，由具有100至1000nm的半徑的孔得到的孔隙度(lrp)相對(duì)于總孔隙度的分?jǐn)?shù)增至63.48％以及平均孔半徑升到154.2nm。然后，根據(jù)一般步驟，將該穩(wěn)定等溫處理前(比較)和后的該脫醇加合物樣品用以制備催化劑組分，然后將該催化劑組分用于根據(jù)上述步驟進(jìn)行的聚合試驗(yàn)。結(jié)果在表1中給出。表1實(shí)例活性kg/g催化劑i.i.聚合物孔隙度(cm3/g)聚合物堆積密度110.796.10.34比較實(shí)例115.396.30.3721697.40.33比較實(shí)例22097.50.41320.197.10.38430.398.20.250.41533.697.80.230.40比較實(shí)例332.497.90.170.46619.396.90.510.33717.796.20.620.33比較實(shí)例41496.10.470.40當(dāng)前第1頁12