本發(fā)明涉及天然植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種提取高純度芳樟醇的方法。

背景技術(shù)：

樟樹精油一般在常溫下為為無(wú)色或淡黃色油狀透明液體，部分成分在常溫下可析出固體成分，有強(qiáng)烈的特殊氣味，具有較強(qiáng)的揮發(fā)性，大多具有較高的折光率和旋光度；比重在O．86-1.065之間；幾乎不能溶于水，能完全溶于無(wú)水乙醇，可溶于醚、氯仿、石油醚等極性較小的有機(jī)溶劑中，對(duì)空氣、光及溫度較敏感，易揮發(fā)分解。

樟樹精油中含量最多的為芳樟醇，又名里那醇、沉香醇等，學(xué)名3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3- 醇，化學(xué)式為 C₁₀ H₁₈O。芳樟醇為無(wú)色或淡黃色透明液體，不溶于水，能溶于乙醇和乙醚，具有愉快的香甜氣味，香氣柔和，輕揚(yáng)透發(fā)，被廣泛應(yīng)用于香料、香精、香水、香皂中，在單體香料中地位重要，素有“香料美王”之稱；同時(shí)芳樟醇又是合成維生素E的原料，并因具有抗菌抗病毒和鎮(zhèn)痛等作用被應(yīng)用到醫(yī)藥中。

目前我國(guó)的天然芳樟醇生產(chǎn)仍采用水蒸氣蒸餾的方法，由于工藝落后和技術(shù)條件較差，產(chǎn)品得率與產(chǎn)品質(zhì)量均低，資源利用極不充分。在當(dāng)前天然香料備受重視，天然芳樟醇價(jià)格持續(xù)走高的背景下，改進(jìn)芳樟醇的提取工藝，提高產(chǎn)品得率和產(chǎn)品質(zhì)量已成為獲取高純度芳樟醇亟待解決的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)提取芳樟醇存在的問(wèn)題，提供一種提取高純度芳樟醇的方法。該方法具有提取效率高、產(chǎn)品質(zhì)量高、工藝簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種提取高純度芳樟醇的方法，包括以下步驟：

（1）原料預(yù)處理：將新鮮的芳樟樹葉進(jìn)行真空冷凍干燥處理，粉碎至60-80目，得粉狀物料；

（2）溶劑萃?。捍蜷_浸提裝置的加料口，加入粉狀物料，再按粉狀物料與溶劑的重量比為4-8:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶劑，蓋上加料口蓋，合上加熱器和泵電源，升溫循環(huán)提取，控制溫度50-60℃，循環(huán)浸提1-3h，從排料口排出物料，經(jīng)過(guò)常規(guī)過(guò)濾，去除殘?jiān)么之a(chǎn)物；所述循環(huán)提取經(jīng)過(guò)泵加壓混合、噴嘴噴射混合、混合管混合、檔蓋反射混合、罐體流動(dòng)混合和管道流動(dòng)混合的6個(gè)加速浸提混合區(qū)，強(qiáng)化活性成分的浸出；

（3）分離：將步驟（2）的粗產(chǎn)物放入蒸餾罐，在75-78℃下蒸餾，回收混合溶劑，得粗芳樟精油；

（4）除雜：將粗芳樟精油經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉干燥，然后經(jīng)過(guò)常規(guī)的過(guò)濾，得提取物；

（5）減壓濃縮：將步驟（4）的提取物在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，控制真空度在0.08-0.09Mpa，溫度在50-60℃下蒸發(fā)，得高純度芳樟醇。

優(yōu)選地，以上所述乙醇和乙酸乙酯的重量比為2-3:1。

優(yōu)選地，以上步驟（2）所述浸提裝置包括提取罐、混合管和泵，所述混合管是通過(guò)混合管支撐桿固定在提取罐的中軸線上，所述提取罐的一端封蓋設(shè)有噴嘴，提取罐的另一端設(shè)有擋蓋，所述擋蓋通過(guò)擋蓋支撐桿固定在提取罐的封蓋上，所述噴嘴通過(guò)設(shè)有加熱器的循環(huán)管與泵的出料口連通，所述泵的進(jìn)料口通過(guò)循環(huán)管與提取罐的另一端口連接，所述提取罐的上方設(shè)有加料口，提取罐的底部還設(shè)有排料口。

優(yōu)選地，以上所述混合管為內(nèi)螺旋管體，混合管在對(duì)應(yīng)噴嘴的一端設(shè)有喇叭形進(jìn)料口。

優(yōu)選地，以上所述提取罐還設(shè)有溫度測(cè)量?jī)x。

以上所述芳樟醇的純度達(dá)到99.8%以上。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

1、本發(fā)明方法采用溶劑法浸提芳樟樹葉的精油，不僅提高了芳樟醇的得率，整個(gè)提取過(guò)程溫度較低，不僅耗能低及成本低廉，還能夠防止溫度過(guò)高導(dǎo)致芳樟醇受熱氧化變質(zhì)，提高了芳樟醇產(chǎn)品的質(zhì)量，克服了采用水蒸氣蒸餾法存在產(chǎn)品得率低與產(chǎn)品質(zhì)量差的問(wèn)題。

2、本發(fā)明方法采用乙醇和乙酸乙酯混合溶劑作為萃取劑，與單一乙醇溶劑相比，芳樟醇的提取率提高20%左右。

3、本發(fā)明方法所用的浸提裝置通過(guò)設(shè)計(jì)泵加壓混合、噴嘴噴射混合、混合管混合、檔蓋反射混合、罐體流動(dòng)混合和管道流動(dòng)混合的6個(gè)加速浸提混合區(qū)，使得樟樹葉粉末物料與溶劑能夠充分的碰撞，加速溶劑對(duì)樟樹葉細(xì)胞膜的滲透，樟樹精油更容易從細(xì)胞內(nèi)釋放出來(lái)，物料與溶劑不斷反沖流動(dòng)，更有利于溶質(zhì)擴(kuò)散，提高精油的出油率，能夠達(dá)到超聲波的提取效果，但設(shè)備成本更低，更適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

4、本發(fā)明方法芳樟醇的得率達(dá)到1.8-2.2%，純度達(dá)到99.8%以上，香氣好，具有良好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，值得推廣。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明提取高純度芳樟醇的工藝流程圖；

圖2為浸提裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖標(biāo)記中，1-擋蓋，2-提取罐，3-混合管，3a-混合管進(jìn)料口，3b-混合管支撐桿，4-排料口，5-加熱器，6-泵，7-循環(huán)管，8-噴嘴，9-加料口，10-加水口，11-溫度測(cè)量?jī)x，12-壓力表，13-安全閥。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

如附圖2所示，以下所述浸提裝置，包括提取罐2、混合管3、泵6和加料口9，所述混合管3是通過(guò)混合管支撐桿3b固定在提取罐2的中軸線上，所述提取罐2的一端封蓋設(shè)有噴嘴8，提取罐2的另一端設(shè)有擋蓋1，所述擋蓋1通過(guò)擋蓋支撐桿1a固定在提取罐2的封蓋上，所述噴嘴8通過(guò)設(shè)有加熱器5的循環(huán)管7與泵6的出料口連通，所述泵6的進(jìn)料口通過(guò)循環(huán)管7與提取罐2的另一端口連接，所述提取罐2的上方設(shè)有加料口9，提取罐2的底部還設(shè)有排料口4。所述提取罐2的還設(shè)有溫度測(cè)量?jī)x11。所述提取罐2的上方與循環(huán)管7之間設(shè)有加水口10。所述提取罐2上方還設(shè)有壓力表12和安全閥13。所述加料口設(shè)有快開式封蓋。所述混合管3為內(nèi)螺旋管體，混合管3在對(duì)應(yīng)噴嘴8的一端設(shè)有喇叭形進(jìn)料口。

實(shí)施例1

一種提取高純度芳樟醇的方法，包括以下步驟：

（1）原料預(yù)處理：將新鮮的芳樟樹葉進(jìn)行真空冷凍干燥處理，粉碎至60目，得粉狀物料；

（2）溶劑萃?。捍蜷_浸提裝置的加料口，加入100kg粉狀物料，再按粉狀物料與溶劑的重量比為6:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶劑(乙醇和乙酸乙酯的重量比為2：1），蓋上加料口蓋，合上加熱器和泵電源，升溫循環(huán)提取，控制溫度50℃，循環(huán)浸提2h，從排料口排出物料，經(jīng)過(guò)常規(guī)過(guò)濾，去除殘?jiān)?，得粗產(chǎn)物；所述循環(huán)提取經(jīng)過(guò)泵加壓混合、噴嘴噴射混合、混合管混合、檔蓋反射混合、罐體流動(dòng)混合和管道流動(dòng)混合的6個(gè)加速浸提混合區(qū)，強(qiáng)化活性成分的浸出；

（3）分離：將步驟（2）的粗產(chǎn)物放入蒸餾罐，在75℃下蒸餾，回收混合溶劑，得粗芳樟精油；

（4）除雜：將粗芳樟精油經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉干燥，然后經(jīng)過(guò)常規(guī)的過(guò)濾，得提取物；

（5）減壓濃縮：將步驟（4）的提取物在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，控制真空度在0.09Mpa，溫度在50℃下蒸發(fā)，得高純度芳樟醇2.1kg。

利用GC、GC-MS對(duì)芳樟醇進(jìn)行定量和定性分析，芳樟醇的含量為99.86%。

實(shí)施例2

一種提取高純度芳樟醇的方法，包括以下步驟：

（1）原料預(yù)處理：將新鮮的芳樟樹葉進(jìn)行真空冷凍干燥處理，粉碎至60目，得粉狀物料；

（2）溶劑萃?。捍蜷_浸提裝置的加料口，加入100kg粉狀物料，再按粉狀物料與溶劑的重量比為5:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶劑(乙醇和乙酸乙酯的重量比為3：1），蓋上加料口蓋，合上加熱器和泵電源，升溫循環(huán)提取，控制溫度60℃，循環(huán)浸提1h，從排料口排出物料，經(jīng)過(guò)常規(guī)過(guò)濾，去除殘?jiān)?，得粗產(chǎn)物；所述循環(huán)提取經(jīng)過(guò)泵加壓混合、噴嘴噴射混合、混合管混合、檔蓋反射混合、罐體流動(dòng)混合和管道流動(dòng)混合的6個(gè)加速浸提混合區(qū)，強(qiáng)化活性成分的浸出；

（3）分離：將步驟（2）的粗產(chǎn)物放入蒸餾罐，在78℃下蒸餾，回收混合溶劑，得粗芳樟精油；

（4）除雜：將粗芳樟精油經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉干燥，然后經(jīng)過(guò)常規(guī)的過(guò)濾，得提取物；

（5）減壓濃縮：將步驟（4）的提取物在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，控制真空度在0.08Mpa，溫度在55℃下蒸發(fā)，得高純度芳樟醇1.8kg。

利用GC、GC-MS對(duì)芳樟醇進(jìn)行定量和定性分析，芳樟醇的含量為99.90%。

實(shí)施例3

一種提取高純度芳樟醇的方法，包括以下步驟：

（1）原料預(yù)處理：將新鮮芳樟樹葉進(jìn)行真空冷凍干燥處理，粉碎至80目，得粉狀物料；

（2）溶劑萃?。捍蜷_浸提裝置的加料口，加入100kg粉狀物料，再按粉狀物料與溶劑的重量比為4:1配比加入乙醇和乙酸乙酯混合溶劑(乙醇和乙酸乙酯的重量比為2：1），蓋上加料口蓋，合上加熱器和泵電源，升溫循環(huán)提取，控制溫度50℃，循環(huán)浸提3h，從排料口排出物料，經(jīng)過(guò)常規(guī)過(guò)濾，去除殘?jiān)么之a(chǎn)物；所述循環(huán)提取經(jīng)過(guò)泵加壓混合、噴嘴噴射混合、混合管混合、檔蓋反射混合、罐體流動(dòng)混合和管道流動(dòng)混合的6個(gè)加速浸提混合區(qū)，強(qiáng)化活性成分的浸出；

（3）分離：將步驟（2）的粗產(chǎn)物放入蒸餾罐，在78℃下蒸餾，回收混合溶劑，得粗芳樟精油；

（4）除雜：將粗芳樟精油經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉干燥，然后經(jīng)過(guò)常規(guī)的過(guò)濾，得提取物；

（5）減壓濃縮：將步驟（4）的提取物在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮，控制真空度在0.08Mpa，溫度在60℃下蒸發(fā)，得高純度芳樟醇2.2kg。

利用GC、GC-MS對(duì)芳樟醇進(jìn)行定量和定性分析，芳樟醇的含量為99.92%。