本發(fā)明涉及DMF的回收，具體涉及用于回收三氯蔗糖生產(chǎn)中DMF的精餾工藝。

背景技術(shù)：

三氯蔗糖在生產(chǎn)制備過(guò)程中經(jīng)濃縮、萃取、結(jié)晶等分離技術(shù)得到分離，分離后產(chǎn)生大量的剩余氯代廢液，由于這些氯代廢液會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的破壞，因此必須得到有效的回收治理。目前很多企業(yè)采用鹵代烴等作為氯代試劑，而將DMF用于生成Vilsmeier試劑的原料，剩余的廢液中還含有大量鹵代烴、DMF、二甲胺鹽、氯鹽等殘余物質(zhì)?，F(xiàn)有技術(shù)主要集中在氯代反應(yīng)和氯代產(chǎn)品的分離提純，尚未有關(guān)于DMF精餾回收的報(bào)道。

一方面通過(guò)回收高純度的DMF(純度大于99.5％)給企業(yè)帶來(lái)可觀的經(jīng)濟(jì)效益，另一方面DMF精餾回收系統(tǒng)在使用操作過(guò)程中本生易產(chǎn)生廢渣等環(huán)境問(wèn)題，應(yīng)該引起足夠的重視。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供用于回收三氯蔗糖生產(chǎn)中DMF的精餾工藝。

本發(fā)明可通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

用于回收三氯蔗糖生產(chǎn)中DMF的精餾工藝，其特征在于，精餾工藝包括的步驟如下：

(1)將廢水轉(zhuǎn)移至脫水塔內(nèi)，濃縮回收DMF廢液，將部分水分離出來(lái)，形成粗DMF廢液，再將其轉(zhuǎn)移到與再沸器相連的蒸餾塔內(nèi)，控制溫度大于100℃，待液體沸騰后，將部分水蒸發(fā)分離出來(lái)，接著經(jīng)塔頂排入蒸發(fā)器中；

(2)將步驟1中的粗DMF廢液也轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器中，并在蒸發(fā)器內(nèi)與分離出來(lái)的水蒸氣形成熱交換，預(yù)熱后的粗DMF經(jīng)旋風(fēng)分離后，再進(jìn)入精餾塔中，控制精餾塔內(nèi)的溫度為150-160℃，多次精餾提純，再通過(guò)冷凝器，最終DMF以液態(tài)形式進(jìn)行罐裝收集。

本發(fā)明的有益效果為：1)通過(guò)脫水塔對(duì)廢液進(jìn)行初步處理，再蒸餾，可以實(shí)現(xiàn)初步的分離，將DMF與水分離，為后面DMF的精制提供方便；2)本發(fā)明提供的DMF精餾工藝與傳統(tǒng)技術(shù)相比，DMF回收率提高了，廢水處理量增加了。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例

用于回收三氯蔗糖生產(chǎn)中DMF的精餾工藝，其特征在于，精餾工藝包括的步驟如下：(1)將廢水轉(zhuǎn)移至脫水塔內(nèi)，濃縮回收DMF廢液，將部分水分離出來(lái)，形成粗DMF廢液，再將其轉(zhuǎn)移到與再沸器相連的蒸餾塔內(nèi)，控制溫度為120℃，待液體沸騰后，將部分水蒸發(fā)分離出來(lái)，接著經(jīng)塔頂排入蒸發(fā)器中；(2)將步驟1中的粗DMF廢液也轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器中，并在蒸發(fā)器內(nèi)與分離出來(lái)的水蒸氣形成熱交換，預(yù)熱后的粗DMF經(jīng)旋風(fēng)分離后，再進(jìn)入精餾塔中，控制精餾塔內(nèi)的溫度為155℃，多次精餾提純，再通過(guò)冷凝器，最終DMF以液態(tài)形式進(jìn)行罐裝收集。

本發(fā)明的有益效果為：1)通過(guò)脫水塔對(duì)廢液進(jìn)行初步處理，再蒸餾，可以實(shí)現(xiàn)初步的分離，將DMF與水分離，為后面DMF的精制提供方便；2)本發(fā)明提供的DMF精餾工藝與傳統(tǒng)技術(shù)相比，DMF回收率提高了，廢水處理量增加了。