本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種合成2,2-聯(lián)吡啶的裝置及方法。
背景技術(shù)：
：2,2-聯(lián)吡啶是一種重要的精細(xì)化工原料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、分析、電鍍等工業(yè)中，如可以生產(chǎn)敵草快、用于鍍銅添加劑、分析金屬元素的顯色劑等。2,2-聯(lián)吡啶傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝是以2-氯吡啶為原料，經(jīng)過(guò)催化劑催化偶聯(lián)而成，傳統(tǒng)工藝存在催化劑用量大、大量廢水廢渣、對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、成本高等缺點(diǎn)，GB899015、GB948956、GB1014076、US4966972、US315237、US3053846等文獻(xiàn)提到用催化劑催化吡啶直接偶聯(lián)制備2,2’-2,2-聯(lián)吡啶，此工藝具有原子經(jīng)濟(jì)性好、無(wú)三廢、對(duì)設(shè)備不腐蝕、催化劑用量少、可以連續(xù)化操作自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)，這些文獻(xiàn)中所用裝置為浸泡式固定床液固反應(yīng)，這樣存在一些缺點(diǎn)：①吡啶利用率不高，因?yàn)橹挥信c催化劑接觸的吡啶才能參與反應(yīng)，而催化劑空隙中的絕大部分吡啶是不能參與反應(yīng)的，從而造成聯(lián)吡啶濃度很低，進(jìn)而造成很大的分離壓力；②反應(yīng)液里含有毒物，如果催化劑一直浸泡在反應(yīng)液里，會(huì)造成催化劑中毒。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)上述存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種合成2,2-聯(lián)吡啶的裝置，本發(fā)明采用噴霧的方法，只是讓催化劑表面保持一定的液膜，反應(yīng)后及時(shí)向下流動(dòng)，這樣反應(yīng)既能及時(shí)移走避免催化劑中毒，又能提高2,2-聯(lián)吡啶濃度。本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種合成2.2-聯(lián)吡啶的裝置，該裝置包括預(yù)熱器、至少一個(gè)反應(yīng)器、出料裝置和后處理裝置，所述的反應(yīng)器的上部設(shè)有液體分布器，中部設(shè)有反應(yīng)器催化劑床層，所述反應(yīng)器催化劑床層的下方依次設(shè)有催化劑托板，所述催化劑托板下方設(shè)有氣體分布器，所述的預(yù)熱器的頂端與反應(yīng)器的頂部相連，所述的反應(yīng)器的底端與出料裝置相連，所述的出料裝置與后處理裝置相連。所述的催化劑托板由兩個(gè)半圓形的孔板組成，孔板上覆蓋濾網(wǎng)或燒結(jié)板。兩個(gè)半圓形的孔板通過(guò)鉸鏈連在固定軸上，所述的固定軸固定在反應(yīng)器催化劑床層的下方，孔板下方有可以上下移動(dòng)的催化劑托板支架支撐兩塊孔板以固定軸為軸上下轉(zhuǎn)動(dòng)。當(dāng)裝催化劑時(shí)兩個(gè)半圓形的孔板呈180度，當(dāng)卸催化劑時(shí)，兩塊孔板向下轉(zhuǎn)動(dòng)傾斜，方便催化劑卸出。本發(fā)明技術(shù)方案中：所述的后處理裝置為蒸發(fā)器。本發(fā)明技術(shù)方案中：催化劑托板下方還設(shè)有催化劑托板支架。本發(fā)明技術(shù)方案中：所述預(yù)熱器為列管式換熱器。本發(fā)明技術(shù)方案中：出料裝置包括管路和調(diào)節(jié)閥。本發(fā)明技術(shù)方案中：所述的反應(yīng)器下部設(shè)有下封頭液位計(jì)，且所述的調(diào)節(jié)閥與下封頭液位計(jì)連鎖。在一些優(yōu)選的技術(shù)方案中：所述的合成2,2-聯(lián)吡啶的裝置包括兩個(gè)反應(yīng)器。一種利用上述裝置實(shí)現(xiàn)合成2,2-聯(lián)吡啶的方法，該方法是吡啶通過(guò)預(yù)熱器進(jìn)入反應(yīng)器，經(jīng)過(guò)液體分布器，均勻?yàn)⒃诖呋瘎┐矊又械拇呋瘎┥?，通過(guò)控制吡啶液空速保持吡啶在催化劑表面形成液膜而不是浸泡，反應(yīng)過(guò)的吡啶往下流動(dòng)通過(guò)催化劑托板，然后經(jīng)過(guò)出料裝置出料，出料后未反應(yīng)的吡啶通過(guò)蒸發(fā)器回收吡啶套用，殘留物即為2,2-聯(lián)吡啶。上述合成2,2-聯(lián)吡啶的方法中：預(yù)熱器的加熱溫度和進(jìn)入反應(yīng)器中反應(yīng)溫度均為115～250℃，反應(yīng)器中的壓力0.1～2.0Mpa，吡啶液空速為0.1～10，催化劑床層所用催化劑為雷尼鎳或固定床雷尼鎳。優(yōu)選預(yù)熱器的加熱溫度和進(jìn)入反應(yīng)器中反應(yīng)溫度均為150～250℃，反應(yīng)器中的壓力0.6～1.7Mpa，吡啶液空速為2～4h-1。本發(fā)明的有益效果：該2,2-聯(lián)吡啶裝置方便催化劑的裝卸，便于控制反應(yīng)條件，提高系統(tǒng)的穩(wěn)定性；該2,2-聯(lián)吡啶工藝，原子經(jīng)濟(jì)好，成本低，是傳統(tǒng)工藝的50％，對(duì)設(shè)備友好，對(duì)環(huán)境友好，連續(xù)化自動(dòng)化生產(chǎn)，確保產(chǎn)品品質(zhì)的穩(wěn)定性。附圖說(shuō)明圖1為合成2,2-聯(lián)吡啶的裝置圖。其中，1、為第一球閥，2、為第二球閥，3、為第三球閥，4為第四球閥，5為第五球閥，6為第六球閥，7為第七球閥，8為第一調(diào)節(jié)閥，9為第二調(diào)節(jié)閥，10為預(yù)熱器，11為反應(yīng)器催化劑床層，12為反應(yīng)器，13為蒸發(fā)器，14為液位計(jì)，15為催化劑托板，16為氣體分布器，17為催化劑托板支架，18為液體分布器。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此：如圖1，一種合成2,2-聯(lián)吡啶的裝置，該裝置包括預(yù)熱器(10)、兩個(gè)反應(yīng)器(12)、出料裝置和后處理裝置，所述的反應(yīng)器(12)的上部設(shè)有液體分布器(18)，中部設(shè)有反應(yīng)器催化劑床層(11)，所述催化劑床層的下方依次設(shè)有催化劑托板(15)，所述催化劑托板(15)下方設(shè)有氣體分布器(16)，所述的預(yù)熱器(10)的頂端與反應(yīng)器(12)的頂部相連，所述的反應(yīng)器(12)的底端與出料裝置相連，所述的出料裝置與后處理裝置相連。所述的后處理裝置為蒸發(fā)器(13)。催化劑托板(15)下方還設(shè)有催化劑托板支架(17)。所述預(yù)熱器(10)為列管式換熱器。所述的催化劑托板(15)由兩個(gè)半圓形的孔板組成，孔板上覆蓋濾網(wǎng)或是燒結(jié)板。兩個(gè)半圓形的孔板通過(guò)鉸鏈連在固定軸上，所述的固定軸固定在反應(yīng)器催化劑床層(11)的下方，孔板下方有可以上下移動(dòng)的催化劑托板支架(17)支撐兩塊孔板以固定軸為軸上下轉(zhuǎn)動(dòng)。兩個(gè)反應(yīng)器的出料裝置均包括管路和調(diào)節(jié)閥。所述的反應(yīng)器(12)下部設(shè)有下封頭液位計(jì)(14)，調(diào)節(jié)閥(8)和調(diào)節(jié)閥(9)均與下封頭液位計(jì)(14)連鎖。第一球閥(1)和第二球閥(2)用于控制吡啶的進(jìn)料，第三球閥(3)和第六球閥(6)用于卸載催化劑，第四球閥(4)和第七球閥(7)用于控制出料裝置和后處理裝置之間的連接。實(shí)施例1-42,2-聯(lián)吡啶合成工藝是吡啶用泵輸送，經(jīng)過(guò)預(yù)熱器，加熱到反應(yīng)溫度，進(jìn)入反應(yīng)器，經(jīng)過(guò)液體分布器，均勻淋洗到催化劑床層的催化劑固定床雷尼鎳上，吡啶液空速2～4h-1，反應(yīng)后吡啶往下流動(dòng)通過(guò)催化劑托板，經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)閥出料，反應(yīng)液進(jìn)入蒸發(fā)器蒸餾吡啶，回收套用，殘留物即為2,2-聯(lián)吡啶。實(shí)施例1-4的反應(yīng)條件和吡啶單程轉(zhuǎn)化率見(jiàn)表1。表12,2-聯(lián)吡啶合成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)施例反應(yīng)溫度/℃壓力/MPa吡啶液空速/h-1單程轉(zhuǎn)化率11500.635.73％21801.036.36％32001.727.57％42301.546.79％當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3