本發(fā)明涉及植物提取及其應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種陳皮精油的制備方法及其在卷煙中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

陳皮，中藥名。又叫橘皮、貴老、紅皮、黃橘皮、廣橘皮、新會(huì)皮、柑皮、廣陳皮。是蕓香科植物橘及其栽培變種的成熟果皮，摘下果實(shí)，剝?nèi)」?，陰干或通風(fēng)干燥。果皮以陳者良，故名。陳皮味辛苦、性溫，具有溫胃散寒、理氣健脾的功效，適合胃部脹滿、消化不良、食欲不振、咳嗽多痰等癥狀的人食用。

陳皮具有理氣開(kāi)胃、燥濕化痰、治脾胃病的功效。因?yàn)殛惼ず蓄悪幟士嗨兀@種類檸檬苦素味平和，易溶解于水，此外，陳皮含有揮發(fā)油、橙皮甙、維生素B、C等成分，它所含的揮發(fā)油對(duì)胃腸道有溫和刺激作用，可促進(jìn)消化液的分泌，排除腸管內(nèi)積氣。陳皮是一味常用中藥，具有通氣健脾、燥濕化痰、解膩留香、降逆止嘔的功效。適合胃部脹滿、消化不良、食欲不振、咳嗽多痰等癥狀的人食用。

近年來(lái)，對(duì)于陳皮中有效成分的提取，已經(jīng)出現(xiàn)微波萃取、超聲波提取、常規(guī)的回流提取等技術(shù)制取陳皮浸膏，結(jié)果表明，陳皮浸膏雖然得率較高，但超聲波提取、微波萃取、常規(guī)回流提取技術(shù)制取得到的陳皮浸膏，易受到浸膏狀態(tài)、溶解性等的影響，使其在應(yīng)用過(guò)程中范圍有限。且陳皮中含有大量果膠、纖維素等，在常規(guī)的提取過(guò)程中，這些物質(zhì)都會(huì)阻礙黃酮類、揮發(fā)油類等物質(zhì)的析出，使其所得提取物中含量較低，陳皮本香也較差。目前對(duì)于陳皮中有效成分的提取，傳統(tǒng)工藝主要以有機(jī)溶劑浸提，再濃縮的過(guò)程得到。該方法耗時(shí)長(zhǎng)，且得到的陳皮提取物附加值較低。

為了擴(kuò)大陳皮提取物的應(yīng)用范圍，在提升陳皮附加值的同時(shí)，得到高陳皮本香的陳皮提取物，研究人員一直努力改進(jìn)工藝。另一方面，現(xiàn)階段，因?yàn)殛惼さ乃幚碜饔?，?guó)內(nèi)有關(guān)陳皮的應(yīng)用研究主要集中在醫(yī)藥保健領(lǐng)域，在其他方面的應(yīng)用較少，而在卷煙上的應(yīng)用就更少了。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種陳皮精油的制備方法及其在卷煙中的應(yīng)用，能最大限度的得到高附加值、高本香的陳皮精油；將得到的陳皮精油應(yīng)用到卷煙中，能改善卷煙的內(nèi)在品質(zhì)。

本發(fā)明通過(guò)下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種陳皮精油的制備方法，經(jīng)過(guò)下列各步驟：

（1）粉碎陳皮：將干燥的陳皮粉碎為陳皮粒；

（2）發(fā)酵陳皮：按陳皮粒質(zhì)量的0.1～5%取果膠酶，按陳皮粒質(zhì)量的0.1～5%取纖維素酶；將步驟（1）所得陳皮粒置于恒溫恒濕的環(huán)境中，再以噴料方式加入果膠酶和纖維素酶進(jìn)行發(fā)酵1～10天，每1～2天翻堆一次，使陳皮中的果膠和纖維素充分分解；

（3）蒸餾：將步驟（2）中發(fā)酵后的陳皮粒在100～120℃下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，并收集蒸餾液，直至蒸餾液澄清透明不再有油狀物時(shí)，停止蒸餾；

（4）油、水分離：將步驟（3）所得蒸餾液通過(guò)分液漏斗進(jìn)行油水分離；

（5）二次蒸餾：將步驟（4）中分離所得水通過(guò)導(dǎo)流管再次在100～120℃下進(jìn)行二次水蒸氣蒸餾，并收集蒸餾液，直至蒸餾液澄清透明不再有油狀物時(shí)，停止蒸餾；再進(jìn)行油水分離，合并兩次所得油，即得陳皮精油。

所述步驟（1）的陳皮含水量為7～20%。

所述步驟（1）陳皮粒的粒度為0.1～5mm。

所述步驟（2）中恒溫恒濕是溫度為30～60℃、濕度為60～90%。

上述所得陳皮精油在卷煙中的應(yīng)用，將所述陳皮精油單獨(dú)配制或者配入常規(guī)煙草香料中，以加香或加料的方式噴灑于煙草物料中。

所述陳皮精油單獨(dú)配制是將陳皮精油用無(wú)毒無(wú)刺激溶劑稀釋2～100倍得到調(diào)配液。

所述溶劑為乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇和甘油中的一種或者任意幾種。

所述乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇和甘油均為市購(gòu)分析純。

所述噴灑是按煙草物料質(zhì)量的0.01～2%將調(diào)配液噴灑于煙草物料中。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)對(duì)比的有益效果是：常規(guī)微波萃取、超聲波提取和常規(guī)的回流提取制得的陳皮浸膏的附加值不高，且在使用過(guò)程中以收到浸膏狀態(tài)以及溶解性的影響，應(yīng)用范圍受限。本發(fā)明對(duì)陳皮進(jìn)行前處理，加入果膠酶、纖維素酶在恒溫恒濕條件下渥堆發(fā)酵，充分分解陳皮中阻礙有效致香成分析出的果膠、纖維素，結(jié)合傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法制得陳皮精油，直接將精油蒸餾出來(lái)，得到高附加值的精油，不僅提高了陳皮精油中黃酮、揮發(fā)油等有效致香成分的含量，且有效避免了微波、超聲波制取陳皮浸膏的不足。精油的應(yīng)用范圍廣泛，解決陳皮提取物的狀態(tài)以及溶解性，精油可更好的應(yīng)用于卷煙中。本發(fā)明陳皮精油的制備方法，除使用水，不添加其他試劑進(jìn)行輔助提取，提取的陳皮精油純凈無(wú)雜質(zhì)，循環(huán)蒸餾能夠提高精油的提取效率。本發(fā)明所得陳皮精油黃酮類、揮發(fā)油類、生物堿等主要成分含量較高，制取工藝簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，成本低，精油純度高，使整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程高效，適于工業(yè)化實(shí)施。另一方面，將本發(fā)明方法制備得到的陳皮精油應(yīng)用于卷煙中，能改善卷煙抽吸的口感余味，賦予卷煙特殊的自然風(fēng)味，提升煙氣品質(zhì)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。但它們并不是對(duì)本發(fā)明的限定。

實(shí)施例1

（1）粉碎陳皮：將含水量為10%的陳皮粉碎至粒度為15mm的陳皮粒；

（2）發(fā)酵陳皮：按陳皮粒質(zhì)量的1.5%取果膠酶，按陳皮粒質(zhì)量的1.5%取纖維素酶；將步驟（1）所得陳皮粒置于溫度為30℃、濕度為65%的恒溫恒濕的環(huán)境中，再以噴料方式加入果膠酶和纖維素酶進(jìn)行發(fā)酵3天，每1～2天翻堆一次，使陳皮中的果膠和纖維素充分分解；

（3）蒸餾：將步驟（2）中發(fā)酵后的陳皮粒在100℃下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，并收集蒸餾液，直至蒸餾液澄清透明不再有油狀物時(shí)，停止蒸餾；

（4）油、水分離：將步驟（3）所得蒸餾液通過(guò)分液漏斗進(jìn)行油水分離；

（5）二次蒸餾：將步驟（4）中分離所得水通過(guò)導(dǎo)流管再次在100℃下進(jìn)行二次水蒸氣蒸餾，并收集蒸餾液，直至蒸餾液澄清透明不再有油狀物時(shí)，停止蒸餾；再進(jìn)行油水分離，合并兩次所得油，即得陳皮精油。

上述所得陳皮精油用乙醇溶劑稀釋5倍得到調(diào)配液，按煙草物料質(zhì)量的0.1 %將調(diào)配液噴灑于煙草物料中。

實(shí)施例2

（1）粉碎陳皮：將含水量為20%的陳皮粉碎至粒度為4mm的陳皮粒；

（2）發(fā)酵陳皮：按陳皮粒質(zhì)量的5%取果膠酶，按陳皮粒質(zhì)量的5%取纖維素酶；將步驟（1）所得陳皮粒置于溫度為40℃、濕度為90%的恒溫恒濕的環(huán)境中，再以噴料方式加入果膠酶和纖維素酶進(jìn)行發(fā)酵10天，每1～2天翻堆一次，使陳皮中的果膠和纖維素充分分解；

（3）蒸餾：將步驟（2）中發(fā)酵后的陳皮粒在110℃下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，并收集蒸餾液，直至蒸餾液澄清透明不再有油狀物時(shí)，停止蒸餾；

（4）油、水分離：將步驟（3）所得蒸餾液通過(guò)分液漏斗進(jìn)行油水分離；

（5）二次蒸餾：將步驟（4）中分離所得水通過(guò)導(dǎo)流管再次在110℃下進(jìn)行二次水蒸氣蒸餾，并收集蒸餾液，直至蒸餾液澄清透明不再有油狀物時(shí)，停止蒸餾；再進(jìn)行油水分離，合并兩次所得油，即得陳皮精油。

上述所得陳皮精油用丙二醇和山梨醇稀釋2倍得到調(diào)配液，按煙草物料質(zhì)量的0.01%將調(diào)配液噴灑于煙草物料中。

實(shí)施例3

（1）粉碎陳皮：將含水量為70%的陳皮粉碎至粒度為0.1mm的陳皮粒；

（2）發(fā)酵陳皮：按陳皮粒質(zhì)量的0.1%取果膠酶，按陳皮粒質(zhì)量的0.1%取纖維素酶；將步驟（1）所得陳皮粒置于溫度為60℃、濕度為60%的恒溫恒濕的環(huán)境中，再以噴料方式加入果膠酶和纖維素酶進(jìn)行發(fā)酵1天，每1～2天翻堆一次，使陳皮中的果膠和纖維素充分分解；

（3）蒸餾：將步驟（2）中發(fā)酵后的陳皮粒在120℃下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，并收集蒸餾液，直至蒸餾液澄清透明不再有油狀物時(shí)，停止蒸餾；

（4）油、水分離：將步驟（3）所得蒸餾液通過(guò)分液漏斗進(jìn)行油水分離；

（5）二次蒸餾：將步驟（4）中分離所得水通過(guò)導(dǎo)流管再次在120℃下進(jìn)行二次水蒸氣蒸餾，并收集蒸餾液，直至蒸餾液澄清透明不再有油狀物時(shí)，停止蒸餾；再進(jìn)行油水分離，合并兩次所得油，即得陳皮精油。

上述所得陳皮精油配入常規(guī)煙草香料（如煙草凈油）中用木糖醇和甘油稀釋100倍得到調(diào)配液，按煙草物料質(zhì)量的2%將調(diào)配液噴灑于煙草物料中。

下面通過(guò)本發(fā)明所得陳皮精油中主要成分以及在卷煙中的感官評(píng)吸對(duì)比，具體說(shuō)明本發(fā)明較其他技術(shù)方案的優(yōu)勢(shì)。

對(duì)比例1：取與實(shí)施例1相同的陳皮原料，以常規(guī)微波萃取得到陳皮提取物。微波萃取功率為500W，時(shí)間為2h，在常溫常壓下進(jìn)行。溶劑為水。

對(duì)比例2：取與實(shí)施例1相同的陳皮原料，以常規(guī)超聲波萃取得到陳皮提取物。超聲波萃取功率為500W，時(shí)間為2h，在常溫常壓下進(jìn)行。溶劑為水。

對(duì)比例3：取與實(shí)施例1相同的陳皮原料，以常規(guī)回流提取得到陳皮提取物。浸提時(shí)間為2h。溶劑為水。

對(duì)比例4：同實(shí)施例1，僅省略步驟（2）。

將上述實(shí)例1、2、3以及對(duì)比例1、2、3、4所得陳皮提取物，均用乙醇和丙二醇（皆為分析純）任意比例混合液稀釋至10倍，然后噴灑在同一種空白（未加香加料）烤煙煙絲表面，添加量為煙絲重量的1％。同時(shí)以未噴灑陳皮酊的烤煙煙絲為空白樣，后續(xù)處理按常規(guī)的卷煙工藝進(jìn)行，即在噴灑陳皮精油的稀釋液后，將烤煙煙絲貯存4小時(shí)，再經(jīng)過(guò)切絲、烘絲、加香、貯絲、卷接和包裝工序制成卷煙成品，由7人組成的評(píng)吸小組分別對(duì)上述樣品進(jìn)行對(duì)比評(píng)吸，以香氣、協(xié)調(diào)、雜氣、刺激性和余味五個(gè)指標(biāo)，進(jìn)行感官質(zhì)量評(píng)價(jià)。下面通過(guò)陳皮精油中主要成分、制備得率以及在卷煙中的感官評(píng)吸對(duì)比，具體說(shuō)明陳皮精油較其他提取方式的優(yōu)勢(shì)。結(jié)果見(jiàn)下表。

表1陳皮提取物對(duì)比評(píng)價(jià)結(jié)果

從上表可知，雖然微波萃取、超聲波提取和常規(guī)的回流提取得率較高，但是對(duì)陳皮提取物中有效致香成分破壞較大，尤其是揮發(fā)油等熱敏性物質(zhì)，嚴(yán)重?fù)p失了陳皮中的本香，降低陳皮提取物品質(zhì)。實(shí)施例均能增加煙氣的豐富性，改善余味，賦予煙氣陳皮自然的特征香，從香氣、口感余味、煙氣品質(zhì)上面均得到改善，總體賦予卷煙舒適、自然的陳皮特征香。

以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下做出若干代替或者明顯變形，而且性能或用途相同，都應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。