本發(fā)明涉及一種磁性材料水楊醛衍生物席夫堿銅配合物即[Cu4(hmdo)4]·H2O(H2hmdo為甲氧基水楊醛-2-氨基-2-甲基-1,3丙二醇席夫堿)及合成方法。
背景技術(shù)：
：水楊醛衍生物縮-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫堿具有較強(qiáng)的配位能力且較容易與金屬離子發(fā)生鰲合配位，形成系列結(jié)構(gòu)新穎、性質(zhì)優(yōu)良的配合物。所得配合物在光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、生物藥學(xué)等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的就是利用微瓶反應(yīng)方法合成水楊醛衍生物席夫堿銅配合物即[Cu4(hmdo)4]·H2O。本發(fā)明涉及的[Cu4(hmdo)4]·H2O的分子式為：C48H56Cu4N4O17，分子量為：1215.12g/mol，H2hmdo為甲氧基水楊醛縮-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。表一：[Cu4(hmdo)4]·H2O的晶體學(xué)參數(shù)表二：[Cu4(hmdo)4]·H2O的部分鍵長和鍵角(°)Cu4—Cu22.9947(15)Cu4—O141.908(6)Cu4—N31.928(8)Cu4—O151.932(6)Cu4—O71.957(6)Cu3—O111.973(6)Cu3—O21.895(7)Cu3—O152.401(7)Cu3—N21.952(8)Cu3—O31.930(6)Cu2—O111.928(7)Cu2—O101.887(7)Cu2—N11.907(8)Cu2—O151.968(6)Cu1—N41.931(8)Cu1—O71.965(6)Cu1—O31.911(6)O14—Cu4—Cu2141.9(2)O14—Cu4—N394.7(3)O14—Cu4—O15177.5(3)O14—Cu4—O792.7(3)N3—Cu4—Cu2117.7(2)N3—Cu4—O7171.9(3)O15—Cu4—Cu240.29(17)O15—Cu4—N384.1(3)O15—Cu4—O788.6(2)O7—Cu4—Cu254.14(18)O11—Cu3—O1576.6(2)O2—Cu3—O1194.8(3)O2—Cu3—O1594.8(3)O2—Cu3—N294.4(3)O2—Cu3—O3173.9(3)N2—Cu3—O11161.2(3)N2—Cu3—O15118.9(3)O3—Cu3—O1188.4(3)O3—Cu3—O1580.8(3)O3—Cu3—N284.1(3)O11—Cu2—Cu4100.51(18)O11—Cu2—O1589.0(3)O11—Cu2—O784.5(2)O10—Cu2—Cu476.7(2)O10—Cu2—O11174.1(3)O10—Cu2—N194.7(3)O10—Cu2—O1591.9(3)O10—Cu2—O790.1(3)N1—Cu2—Cu4156.9(2)N1—Cu2—O1185.9(3)N1—Cu2—O15163.7(3)N1—Cu2—O7119.4(3)O15—Cu2—Cu439.41(17)O15—Cu2—O775.4(2)O7—Cu2—Cu440.64(15)O6—Cu1—O7175.1(3)N4—Cu1—O692.3(3)N4—Cu1—O784.4(3)O3—Cu1—O694.6(3)O3—Cu1—N4171.4(4)O3—Cu1—O789.0(3)Cu2—O11—Cu3104.3(3)C34—O11—Cu3124.0(6)C34—O11—Cu2109.1(5)C25—O10—Cu2126.3(7)C32—N1—Cu2125.3(7)C45—N3—Cu4115.4(6)C44—N3—Cu4124.3(7)Cu4—O15—Cu3114.8(3)Cu4—O15—Cu2100.3(3)Cu2—O15—Cu389.1(2)C46—O15—Cu4109.8(6)C46—O15—Cu3122.8(6)C46—O15—Cu2116.3(5)C10—O3—Cu1129.9(6)C10—O3—Cu3112.3(6)Cu1—O3—Cu3115.7(3)C22—O7—Cu1112.4(6)C22—O7—Cu2108.9(5)C22—O7—Cu4122.5(6)Cu1—O7—Cu2104.2(3)Cu4—O7—Cu1117.4(3)Cu4—O7—Cu285.2(2)C21—N4—Cu1110.9(6)C20—N4—Cu1125.0(7)C9—N2—Cu3112.2(6)C8—N2—Cu3125.0(7)所述[Cu4(hmdo)4]·H2O的合成方法具體步驟為：(1)將1.522g分析純的甲氧基水楊醛和1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體hmdo。(2)將0.044-0.088g干燥后的hmdo和0.040-0.080g分析純乙酸銅溶于5-10mL分析純H2O中，置于微反應(yīng)瓶中，再加入5-10mL分析純乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕紅色條狀晶體生成即[Cu4(hmdo)4]·H2O。通過單晶衍射儀測(cè)定[Cu4(hmdo)4]·H2O的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。附圖說明圖1為本發(fā)明[Cu4(hmdo)4]·H2O所用席夫堿配體的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明[Cu4(hmdo)4]·H2O的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1：本發(fā)明涉及的[Cu4(hmdo)4]·H2O的分子式為：[Cu4(hmdo)4]·H2O，分子量為：1215.12g/mol，H2hmdo為甲氧基水楊醛縮-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。[Cu4(hmdo)4]·H2O的合成方法具體步驟為：(1)將1.522g分析純的甲氧基水楊醛和1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體hmdo。(2)將0.044g干燥后的hmdo和0.040g分析純乙酸銅溶于5mL分析純H2O中，置于微反應(yīng)瓶中，再加入5mL分析純乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕紅色條狀晶體生成即Cu4(hmdo)4H2O。產(chǎn)量0.030g，產(chǎn)率49％。通過單晶衍射儀測(cè)定[Cu4(hmdo)4]·H2O的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。實(shí)施例2：本發(fā)明涉及的[Cu4(hmdo)4]·H2O的分子式為：C48H56Cu4N4O17，分子量為：1215.12g/mol，H2hmdo為甲氧基水楊醛縮-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。[Cu4(hmdo)4]·H2O的合成方法具體步驟為：(1)將1.522g分析純的甲氧基水楊醛和1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1,3丙二醇，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體hmdo。(2)將0.088g干燥后的hmdo和0.080g分析純乙酸銅溶于10mL分析純H2O中，置于微反應(yīng)瓶中，再加入10mL分析純乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕紅色條狀晶體生成即[Cu4(hmdo)4]·H2O。產(chǎn)量0.061g，產(chǎn)率51％。通過單晶衍射儀測(cè)定[Cu4(hmdo)4]·H2O的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。當(dāng)前第1頁1 2 3