一種樹(shù)形席夫堿緩蝕劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于緩蝕劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種樹(shù)形席夫堿緩蝕劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 席夫堿（Schiffbase)是指含有亞胺基（-肥=N-)或甲亞胺基（-RC=N-)的一 類有機(jī)化合物。席夫堿的核屯、部位中的N原子，其具有孤對(duì)電子，有很強(qiáng)的配位能力。席夫 堿中C=N雙鍵的兩側(cè)均可引入各類功能基團(tuán)使其衍生化，其合成相對(duì)容易，能靈活地選擇 各種帶有幾基的醒或酬進(jìn)行反應(yīng)。改變連接的取代基，變化電子給予體的原子本性及其位 置，便可開(kāi)拓出許多從鏈狀到環(huán)狀，從單齒到多齒，性能迴異，結(jié)構(gòu)多變的席夫堿配體，并進(jìn) 而合成出多種多樣的配合物，從而在應(yīng)用上獨(dú)具特色。
[0003] 迄今為止，席夫堿及其配合物已在醫(yī)藥、催化、分析、光致變色、材料科學(xué)等領(lǐng)域得 到了廣泛的應(yīng)用。此外，席夫堿還可W與金屬材料表面的金屬原子產(chǎn)生類似于配位鍵的化 學(xué)作用而被吸附在金屬材料表面，從而可W被用作金屬材料的緩蝕劑。但現(xiàn)有技術(shù)中用醒 和胺反應(yīng)生成席夫堿緩蝕劑的方法雖然簡(jiǎn)單，但反應(yīng)是在90°C條件下進(jìn)行的，反應(yīng)溫度相 對(duì)較高，同時(shí)會(huì)增加副反應(yīng)，不利于提純，此外，在重結(jié)晶提純過(guò)程中，采用單溶劑進(jìn)行重結(jié) 晶，此操作產(chǎn)率低，制備出的席夫堿緩蝕劑的吸附位點(diǎn)少，其緩蝕性能不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對(duì)上述不足之處而提供的一種新型的樹(shù)形席夫堿緩蝕劑的制備方法，審U 備過(guò)程中選取沸點(diǎn)較低的反應(yīng)溶劑參與反應(yīng)，降低反應(yīng)溫度至65°C，成本降低，副反應(yīng)少， 同時(shí)采用混合溶劑對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行重結(jié)晶提純，可提高產(chǎn)率，制備出的新型的樹(shù)形席夫堿緩 蝕劑吸附位點(diǎn)多，可提高其緩蝕性能。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：
[0006] 一種樹(shù)形席夫堿緩蝕劑的制備方法，包括W下步驟：
[0007] (1)席夫堿單體的合成：將乙二胺、立氯甲燒和K2CO3混勻，40°C條件下加入4-S 氣甲基苯甲醒，然后升溫至65°C，反應(yīng)化，得到深棟色透明液體，旋蒸，干燥，得粗產(chǎn)品，將 二氯甲燒加入粗產(chǎn)品，60°C水浴鍋加熱沸騰時(shí)加入甲醇，直至產(chǎn)物溶解完全后，將其放入冰 箱冷藏2天，得席夫堿單體；其中4-Ξ氣甲基苯甲醒和乙二胺的摩爾比為1:4-5 氯甲 燒與4-Ξ氣甲基苯甲醒的含量滿足50-60血/g;K2C〇3與4-Ξ氣甲基苯甲醒的摩爾比為 1. 5-2:1 ;二氯甲燒和甲醇的體積比為1:10 ;
[0008] (2)樹(shù)形席夫堿緩蝕劑的合成：將席夫堿單體、二氯甲燒和K2CO3混勻，35°C條件下 加入均苯Ξ甲酯氯，然后升溫至50°C，反應(yīng)化，得乳黃色液體，濃縮，干燥，得樹(shù)形席夫堿緩 蝕劑；其中席夫堿單體和均苯Ξ甲酯氯的摩爾比為3-4:1;二氯甲燒與均苯Ξ甲酯氯的含 量滿足150血/g;K2C〇3與均苯Ξ甲酯氯的摩爾比為6-7:1。
[0009] 本發(fā)明提供的一種樹(shù)形席夫堿緩蝕劑的制備方法，具有W下幾種有益效果：
[0010] (1)制備過(guò)程中選取沸點(diǎn)較低的反應(yīng)溶劑參與反應(yīng)，降低反應(yīng)溫度至65°c，成本 降低，反應(yīng)條件易控制，副反應(yīng)少，同時(shí)采用混合溶劑對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行重結(jié)晶提純，可提高產(chǎn) 率。
[0011] (2)制備出的新型的樹(shù)形席夫堿緩蝕劑水溶性、分散性好，吸附位點(diǎn)多，可提高其 緩蝕性能。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含25mg/LBEA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0013]圖2為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含50mg/LBEA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0014]圖3為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含lOOmg/LBEA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0015]圖4為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含150mg/LBEA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0016]圖5為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含200mg/LBEA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0017]圖6為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含25mg/LBTA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0018]圖7為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含50mg/LBTA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0019]圖8為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含lOOmg/LBTA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0020] 圖9為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含150mg/LBTA的 Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0021]圖10為P110鋼分別在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液度lank)、含200mg/LBTA 的Imol/L鹽酸溶液中的極化曲線（60°C);
[0022] 圖11為P110鋼在不含緩蝕劑的Imol/L鹽酸溶液中的Nyquist圖；
[002引 圖12為P110鋼在含有不同濃度邸A的Imol/L鹽酸溶液中的Nyquist圖；
[0024]圖13為P110鋼在含有不同濃度BTA的Imol/L鹽酸溶液中的Nyquist圖；
[00巧]圖14為P110鋼在添加有150mg/L緩蝕劑席夫堿單體邸A的Imol/L鹽酸中腐蝕 4化后，放大10000倍的沈Μ圖；
[0026] 圖15為Ρ110鋼在添加有150mg/L緩蝕劑席夫堿單體邸A的Imol/L鹽酸中腐蝕 4化后，放大30000倍的沈Μ圖；
[0027] 圖16為Ρ110鋼在添加有150mg/L樹(shù)形緩蝕劑席夫堿化合物ΒΤΑ的Imol/L鹽酸 中腐蝕4化后，放大10000倍的沈Μ圖；
[0028] 圖17為Ρ110鋼在添加有150mg/L樹(shù)形緩蝕劑席夫堿化合物ΒΤΑ的Imol/L鹽酸 中腐蝕4化后，放大30000倍的沈Μ圖；
[0029] 圖18為Ρ110鋼放入未加緩蝕劑的Imol/L鹽酸中腐蝕4化后，放大1000倍的沈Μ 圖；
[0030] 圖19為PI 10鋼放入未加緩蝕劑的Imol/L鹽酸中腐蝕4化后，放大5000倍的沈Μ 圖；
[0031] 圖20為Ρ110鋼放入未加緩蝕劑的Imol/L鹽酸中腐蝕4化后，放大10000倍的 沈Μ圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 實(shí)施例1
[0033] -種新型的樹(shù)形席夫堿緩蝕劑的制備方法，包括W下步驟：
[0034] (1)席夫堿單體ΒΕΑ的合成：在裝有攬拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的Ξ口燒瓶中加 入0. 86g(14. 3mmol)乙二胺和30血Ξ氯甲燒，再加入0. 8g(5.8mmol)的吸水劑K2CO3,攬拌 混勻，在40°C下利用恒壓進(jìn)料器緩慢加入0. 53g(3.Ommol)的4-Ξ氣甲基苯甲醒，滴加完畢 后，升溫至65°C回流反應(yīng)化，得到深棟色透明液體，旋蒸，干燥，得粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品裝入圓 底燒瓶?jī)?nèi)，然后加入一定量的二氯甲燒，在60°C水浴鍋加熱沸騰時(shí)慢慢加入甲醇，直至產(chǎn)物 溶解完全后，將其放入冰箱冷藏2天即可；其中二氯甲燒和甲醇的體積比為1:10;
[0035] (2)樹(shù)形席夫堿緩蝕劑BTA的合成：在裝有攬拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的Ξ口燒 瓶中加入0. 51g席夫堿單體，W30mL二氯甲燒為溶劑，并加入0. 7g縛酸劑K2CO3,攬拌，在 35°C下利用恒壓進(jìn)料器緩慢加入0. 2g均苯Ξ甲酯氯，滴加完畢后，升高反應(yīng)溫度至50°C， 反應(yīng)化，得乳黃色液體，濃縮，干燥，得樹(shù)形席夫堿緩蝕劑。
[0036] 實(shí)施例2對(duì)照組1的制備
[0037] 對(duì)照組席夫堿緩蝕劑的制備方法，包括W下步驟：
[0038] (1)在裝有攬拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的Ξ口燒瓶中加入苯胺，W無(wú)水乙醇為溶 劑，攬拌并利用恒壓進(jìn)料器緩慢加入肉桂醒，90°C反應(yīng)化，得到深紅色透明液體；