本發(fā)明涉及一種熱熔膠乙烯-醋酸乙烯酯共聚物及其生產(chǎn)工藝，屬于新材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)是乙烯與醋酸乙烯酯(VA)的共聚物。相對于其他柔性材料(如聚氨酯、硅橡膠、氟化乙烯基樹脂等)，EVA作為一種柔性體，具有易加工，相容性好、撓度高、柔韌性好、抗老化、能抵制自然環(huán)境下的應(yīng)力開裂等優(yōu)勢，已經(jīng)發(fā)展成為工業(yè)應(yīng)用中的經(jīng)典品種，在注塑擠出成型品、發(fā)泡制品、拉伸薄膜、電線電纜護(hù)套粘合劑和密封膠等領(lǐng)域成為不可缺少的品種，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維和粘合劑等領(lǐng)域。
EVA作為一種無定型塑料，雖然彈性好、流動性好、柔韌性好，但是其表面光澤性差、機(jī)械強(qiáng)度低。
熱熔膠級乙烯-醋酸乙烯酯共聚物顯著特點(diǎn)是產(chǎn)品指數(shù)高、粘度大、產(chǎn)生低分子聚合物較多，因此在生產(chǎn)過程中需要高循壓差增長速度。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供了一種熱熔膠乙烯-醋酸乙烯酯共聚物及其生產(chǎn)工藝，本發(fā)明克服了高循壓差增長快的問題，解決了生產(chǎn)熱熔膠級乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的難點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種熱熔膠乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的生產(chǎn)工藝，具體步驟如下：
(1)壓力為3.5-3.8MPaG的聚合級乙烯，經(jīng)加熱器加熱至30-35℃后，進(jìn)入一次壓縮機(jī)，一次壓縮機(jī)分為兩級，且內(nèi)部設(shè)有一次壓縮機(jī)一級后冷器，一次壓縮機(jī)的出口設(shè)有一次壓縮機(jī)二級后冷器和一次壓縮機(jī)二級深冷器，聚合級乙烯經(jīng)一次壓縮機(jī)壓縮后，壓力為30MPaG，經(jīng)過一次壓縮機(jī)二級后冷器和一次壓縮機(jī)二級深冷器后聚合級乙烯的溫度為25-35℃；
優(yōu)選的，壓力為3.6MPaG的聚合級乙烯，經(jīng)加熱器加熱至35℃后，進(jìn)入一次壓縮機(jī)，一次壓縮機(jī)分為兩級，且內(nèi)部設(shè)有一次壓縮機(jī)一級后冷器，一次壓縮機(jī)的出口設(shè)有一次壓縮機(jī)二級后冷器和一次壓縮機(jī)二級深冷器，聚合級乙烯經(jīng)一次壓縮機(jī)壓縮后，壓力為30MPaG，經(jīng)過一次壓縮機(jī)二級后冷器和一次壓縮機(jī)二級深冷器后聚合級乙烯的溫度為30℃。
(2)經(jīng)過一次壓縮機(jī)的聚合級乙烯在二次壓縮機(jī)進(jìn)口處與壓力為34MPaG的調(diào)整劑異丁烯以及含水量為60ppm、壓力為34MPaG的共聚單體醋酸乙烯酯(VA)進(jìn)行混合，聚合級乙烯、醋酸乙烯酯、異丁烯的流量比(t/h:t/h:t/h)為84：8：0.25混合氣體進(jìn)入二次壓縮機(jī)，經(jīng)過二次壓縮機(jī)壓縮后混合氣體的壓力為190MPa，溫度為55-65℃；
優(yōu)選的，經(jīng)過二次壓縮機(jī)壓縮后混合氣體的壓力為190MPa，溫度為60℃。
(3)由二次壓縮機(jī)壓縮后的混合氣體經(jīng)過反應(yīng)器進(jìn)料冷卻器和反應(yīng)器進(jìn)料預(yù)熱器/深冷器，將溫度降到15℃，進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)自下而上分為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11反應(yīng)區(qū)，在反應(yīng)器開車階段，混合氣體的溫度加熱至140℃，然后在反應(yīng)器的5、7、9、和11反應(yīng)區(qū)注入引發(fā)劑過氧化物，5、7、9、11均采用質(zhì)量濃度為30％的過氧化新戊酸叔丁酯，5、7、9、和11反應(yīng)區(qū)引發(fā)劑的流量比(kg/h:kg/h:kg/h:kg/h)為1:1:1:2，1反應(yīng)區(qū)的溫度為215℃，2反應(yīng)區(qū)的溫度為210℃，3反應(yīng)區(qū)的溫度為210℃，4反應(yīng)區(qū)的溫度為205℃，5反應(yīng)區(qū)的溫度為200℃，6反應(yīng)區(qū)的溫度為200℃，7、8、9、10和11反應(yīng)區(qū)的溫度為175℃，反應(yīng)器的壓力為1860bar；
本發(fā)明中，反應(yīng)器進(jìn)料冷卻器采用循環(huán)水作冷卻介質(zhì)，反應(yīng)器進(jìn)料預(yù)熱器/深冷器采用6℃的冷凍水為冷卻介質(zhì)。
本發(fā)明中，所述反應(yīng)器本體上設(shè)有四個爆破片，爆破片用于超壓保護(hù)，兩個爆破片的出口分別與集合管煙囪相連，爆破壓力均設(shè)為225MPaG，另外兩個爆破片的出口延伸到反應(yīng)壩外，爆破的壓力均設(shè)為240MPaG。
(4)由反應(yīng)器出口出來的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、醋酸乙烯酯和聚合級乙烯的混合氣體經(jīng)冷卻器冷卻后，溫度降到170-190℃，冷卻后的混合氣體，通過高壓泄放閥降壓后，進(jìn)入高壓分離器進(jìn)行第一次分離，高壓分離器內(nèi)的壓力為30MPaG，溫度為180-210℃，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、少量的聚合級乙烯和少量的醋酸乙烯酯從高壓分離器的底部排出，通過低壓泄壓閥減壓后進(jìn)入低壓分離器，其它混合氣體從高壓分離器的頂部排出，進(jìn)入高壓循環(huán)系統(tǒng)；
優(yōu)選的，高壓分離器內(nèi)的壓力為30MPaG，溫度為200℃。
(5)低壓分離器內(nèi)的壓力為0.05-0.12MPaG，溫度為160-180℃，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物由低壓分離器的底部排出直接進(jìn)入擠壓機(jī)進(jìn)行擠壓造粒，即得乙烯-醋酸乙烯酯共聚物產(chǎn)品；其它氣體由低壓分離器的頂部排出進(jìn)入低壓循環(huán)系統(tǒng)；由低壓循環(huán)系統(tǒng)排出的氣體進(jìn)入吹掃氣壓縮機(jī)，吹掃氣壓縮機(jī)將氣體壓力從約0.04MPaG升壓到約3.6MPaG，吹掃氣壓縮機(jī)出口大部分乙烯氣體送入一次壓縮機(jī)入口，3(wt)％的乙烯氣體作為弛放氣，在吹掃氣壓縮機(jī)三級出口分出，送入界區(qū)外的弛放氣精制單元進(jìn)行凈化處理；優(yōu)選的，低壓分離器內(nèi)的壓力為0.08MPaG，溫度為160℃。
所述高壓循環(huán)系統(tǒng)為：從高壓分離器頂部出來的氣體通過廢熱鍋爐冷卻，同時產(chǎn)生0.35MPaG低壓蒸汽；經(jīng)過廢鍋冷卻的氣體再經(jīng)過三段高循氣冷卻器，各段冷卻后又經(jīng)過高循氣分離器，將低聚物分離出來，分離出的氣體返回到二次壓縮機(jī)入口循環(huán)使用；從高循氣分離器中分離出來的蠟和殘留物質(zhì)排放到蠟排放系統(tǒng)；
所述低壓循環(huán)系統(tǒng)為：從低壓分離器頂部出來的氣體通過聚合物分離罐，吹掃氣冷卻器和吹掃氣深冷器后進(jìn)入吹掃氣壓縮機(jī)；吹掃氣冷卻器和吹掃氣深冷器為兩個立式換熱器，分別采用循環(huán)水和冷凍水作為冷卻介質(zhì)。
所述蠟排放系統(tǒng)，包括蠟排放罐體、蠟收集桶、蒸汽伴熱管道、高低壓蒸汽支管和高壓蒸汽支管，蠟排放罐體底部通過自動開關(guān)閥與蠟收集桶連接，蠟排放罐體側(cè)壁上設(shè)有蒸汽伴熱管道，高壓蒸汽支管通過蒸汽管道與蒸汽伴熱管道相連，高低壓蒸汽支管通過蒸汽管道與蒸汽伴熱管道相連，高低壓蒸汽支管和高壓蒸汽支管上均設(shè)有閥門，且高低壓蒸汽支管和高壓蒸汽支管為并列管道。蠟進(jìn)入蠟排放罐體，氣體從頂部進(jìn)入低壓循環(huán)系統(tǒng)，蠟從罐底排出。
現(xiàn)有技術(shù)中，VA易從蠟排放系統(tǒng)中析出，通過蠟排放罐體排放至蠟收集桶中，既造成環(huán)境污染又造成物耗增加。本發(fā)明中，通過對蠟排放系統(tǒng)的創(chuàng)新性改造，增加了高壓蒸汽支管，既避免了VA析出又不會對產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：
本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中熱熔膠乙烯-醋酸乙烯酯共聚物生產(chǎn)中高循壓差增長過快以及指標(biāo)波動大、穩(wěn)定性差缺點(diǎn)。
附圖說明
圖1為本發(fā)明中蠟排放系統(tǒng)示意圖。
符號說明：
1.蠟排放罐體、2.蠟收集桶、3.蒸汽伴熱管道、4.高低壓蒸汽支管、5.高壓蒸汽支管。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)將會隨著描述而更為清楚。但實(shí)施例僅是范例性的，并不對本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對本發(fā)明技術(shù)方案的細(xì)節(jié)和形式進(jìn)行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
實(shí)施例1一種熱熔膠乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的生產(chǎn)工藝，具體步驟如下：
(1)壓力為3.6MPaG的聚合級乙烯，經(jīng)加熱器加熱至35℃后，進(jìn)入一次壓縮機(jī)，一次壓縮機(jī)分為兩級，且內(nèi)部設(shè)有一次壓縮機(jī)一級后冷器，一次壓縮機(jī)的出口設(shè)有一次壓縮機(jī)二級后冷器和一次壓縮機(jī)二級深冷器，聚合級乙烯經(jīng)一次壓縮機(jī)壓縮后，壓力為30MPaG，經(jīng)過一次壓縮機(jī)二級后冷器和一次壓縮機(jī)二級深冷器后聚合級乙烯的溫度為30℃；
(2)經(jīng)過一次壓縮機(jī)的聚合級乙烯在二次壓縮機(jī)進(jìn)口處與壓力為34MPaG的調(diào)整劑異丁烯以及含水量為60ppm、壓力為34MPaG的共聚單體醋酸乙烯酯(VA)進(jìn)行混合，聚合級乙烯、醋酸乙烯酯、異丁烯的流量比(t/h:t/h:t/h)為84：8：0.25，混合氣體進(jìn)入二次壓縮機(jī)，經(jīng)過二次壓縮機(jī)壓縮后混合氣體的壓力為190MPa，溫度為60℃；
(3)由二次壓縮機(jī)壓縮后的混合氣體經(jīng)過反應(yīng)器進(jìn)料冷卻器和反應(yīng)器進(jìn)料預(yù)熱器/深冷器，將溫度降到15℃后，進(jìn)入反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)自下而上分為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11反應(yīng)區(qū)，在反應(yīng)器開車階段，混合氣體的溫度加熱至140℃，然后在反應(yīng)器的5、7、9、和11反應(yīng)區(qū)注入引發(fā)劑過氧化物，5、7、9、11均采用質(zhì)量濃度為30％的過氧化新戊酸叔丁酯，5、7、9、和11反應(yīng)區(qū)引發(fā)劑的流量比(kg/h:kg/h:kg/h:kg/h)為1:1:1:2，1反應(yīng)區(qū)的溫度為215℃，2反應(yīng)區(qū)的溫度為210℃，3反應(yīng)區(qū)的溫度為210℃，4反應(yīng)區(qū)的溫度為205℃，5反應(yīng)區(qū)的溫度為200℃，6反應(yīng)區(qū)的溫度為200℃，7、8、9、10和11反應(yīng)區(qū)的溫度為175℃，反應(yīng)器的壓力為1860bar；
反應(yīng)器進(jìn)料冷卻器采用循環(huán)水作冷卻介質(zhì)，反應(yīng)器進(jìn)料預(yù)熱器/深冷器采用6℃的冷凍水為冷卻介質(zhì)。
所述反應(yīng)器本體上設(shè)有四個爆破片，爆破片用于超壓保護(hù)，兩個爆破片的出口分別與集合管煙囪相連，爆破壓力均設(shè)為225MPaG，另外兩個爆破片的出口延伸到反應(yīng)壩外，爆破的壓力均設(shè)為240MPaG。
(4)由反應(yīng)器出口出來的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、醋酸乙烯酯和聚合級乙烯的混合氣體經(jīng)冷卻器冷卻后，溫度降到170-190℃，冷卻后的混合氣體，通過高壓泄壓閥降壓后，進(jìn)入高壓分離器進(jìn)行第一次分離，高壓分離器內(nèi)的壓力為30MPaG，溫度為200℃，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、少量的聚合級乙烯和少量的醋酸乙烯酯從高壓分離器的底部排出，通過低壓泄壓閥減壓后進(jìn)入低壓分離器，其它混合氣體從高壓分離器的頂部排出，進(jìn)入高壓循環(huán)系統(tǒng)；
(5)低壓分離器內(nèi)的壓力為0.08MPaG，溫度為160℃，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物由低壓分離器的底部排出直接進(jìn)入擠壓機(jī)進(jìn)行擠壓造粒，即得乙烯-醋酸乙烯酯共聚物產(chǎn)品；其它氣體由低壓分離器的頂部排出進(jìn)入低壓循環(huán)系統(tǒng)；由低壓循環(huán)系統(tǒng)排出的氣體進(jìn)入吹掃氣壓縮機(jī)，吹掃氣壓縮機(jī)將氣體壓力從約0.04MPaG升壓到約3.6MPaG，吹掃氣壓縮機(jī)出口大部分乙烯氣體送入一次壓縮機(jī)入口，3(wt)％的乙烯氣體作為弛放氣，在吹掃氣壓縮機(jī)三級出口分出，送入界區(qū)外的弛放氣精制單元進(jìn)行凈化處理；
所述高壓循環(huán)系統(tǒng)為：從高壓分離器頂部出來的氣體通過廢熱鍋爐冷卻，同時產(chǎn)生0.35MPaG低壓蒸汽；經(jīng)過廢鍋冷卻的氣體再經(jīng)過三段高循氣冷卻器，各段冷卻后又經(jīng)過高循氣分離器，將低聚物分離出來，分離出的氣體返回到二次壓縮機(jī)入口循環(huán)使用；從高循氣分離器中分離出來的蠟和殘留物質(zhì)排放到蠟排放系統(tǒng)；
所述低壓循環(huán)系統(tǒng)為：從低壓分離器頂部出來的氣體通過聚合物分離罐，吹掃氣冷卻器和吹掃氣深冷器后進(jìn)入吹掃氣壓縮機(jī)；吹掃氣冷卻器和吹掃氣深冷器為兩個立式換熱器，分別采用循環(huán)水和冷凍水作為冷卻介質(zhì)。
實(shí)施例2蠟排放系統(tǒng)
在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，如圖1所示，所述蠟排放系統(tǒng)，包括蠟排放罐體1、蠟收集桶2、蒸汽伴熱管道3、高低壓蒸汽支管4和高壓蒸汽支管5，蠟排放罐體1底部通過自動開關(guān)閥與蠟收集桶2連接，蠟排放罐體1側(cè)壁上設(shè)有蒸汽伴熱管道3，高壓蒸汽支管5通過蒸汽管道與蒸汽伴熱管道3相連，高低壓蒸汽支管4通過蒸汽管道與蒸汽伴熱管道3相連，高低壓蒸汽支管4和高壓蒸汽支管5上均設(shè)有閥門，且高低壓蒸汽支管4和高壓蒸汽支管5為并列管道。蠟進(jìn)入蠟排放罐體，氣體從頂部進(jìn)入低壓循環(huán)系統(tǒng)，蠟從罐底排出。
試驗例1通過EM法對本發(fā)明制備的熱熔膠乙烯-醋酸乙烯酯共聚物進(jìn)行性能測試，結(jié)果如表1所示：
表1