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      一種高韌性環(huán)氧樹(shù)脂的制作方法

      文檔序號(hào):12403104閱讀:515來(lái)源:國(guó)知局

      本發(fā)明涉及環(huán)氧樹(shù)脂加工技術(shù)領(lǐng)域,更具體的說(shuō),涉及一種高韌性環(huán)氧樹(shù)脂。



      背景技術(shù):

      環(huán)氧樹(shù)脂是泛指分子中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上環(huán)氧基團(tuán)的有機(jī)化合物,除個(gè)別外,它們的相對(duì)分子質(zhì)量都不高。環(huán)氧樹(shù)脂的分子結(jié)構(gòu)是以分子鏈中含有活潑的環(huán)氧基團(tuán)為其特征,環(huán)氧基團(tuán)可以位于分子鏈的末端、中間或成環(huán)狀結(jié)構(gòu)。由于分子結(jié)構(gòu)中含有活潑的環(huán)氧基團(tuán),使它們可與多種類型的固化劑發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而形成不溶的具有三向網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高聚物。凡分子結(jié)構(gòu)中含有環(huán)氧基團(tuán)的高分子化合物統(tǒng)稱為環(huán)氧樹(shù)脂。固化后的環(huán)氧樹(shù)脂具有良好的物理、化學(xué)性能,它對(duì)金屬和非金屬材料的表面具有優(yōu)異的粘接強(qiáng)度,介電性能良好,變形收縮率小,制品尺寸穩(wěn)定性好,硬度高,柔韌性較好,對(duì)堿及大部分溶劑穩(wěn)定,因而廣泛應(yīng)用于國(guó)防、國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門,作澆注、浸漬、層壓料、粘接劑、涂料等用途。

      近年來(lái),隨著電氣、電子工業(yè)的發(fā)展,對(duì)絕緣材料的耐熱性、耐濕性等提出了更高 要求,以保證電氣、電子產(chǎn)品的壽命及可靠性。尤其在電子封裝材料的應(yīng)用上,隨著封裝材 料由陶瓷封裝被塑料封裝取代,環(huán)氧樹(shù)脂已占封裝材料的 90%以上,電子元件的小型化、集成化使發(fā)熱量增加,對(duì)封裝材料提出了新的耐熱要求。此外,隨著環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料應(yīng)用領(lǐng) 域延伸至航空航天、國(guó)防等高科技領(lǐng)域,由于使用條件苛刻,對(duì)材料的耐熱性提出更為嚴(yán)格的要求,所以開(kāi)發(fā)高耐熱性環(huán)氧樹(shù)脂顯得尤為重要。

      現(xiàn)階段,環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料通常長(zhǎng)期使用最高溫度為 180攝氏度,對(duì)于耐溫性超過(guò) 200攝氏度的復(fù)合材料制品鮮有報(bào)道,并且隨著耐溫性的逐漸提高,樹(shù)脂基體抗沖擊性能急劇下降,使之在承力結(jié)構(gòu)件中的應(yīng)用受到很大的限制。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      有鑒于此,本發(fā)明目的是提供一種耐高溫、高韌性的環(huán)氧樹(shù)脂。

      為了解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明的技術(shù)方案是:由以下重量份數(shù)配比的材料制成:雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂20-40份,縮水甘油胺類環(huán)氧樹(shù)脂20-40份,聚醚砜1-5份、聚砜1-5份、聚酰胺1-5份、聚酯1-4份、聚丙烯1-6份、聚十二內(nèi)酰胺1-8份、聚酰胺1-7份、聚酰亞胺5-15份、二乙烯三胺10-20份、三乙烯四胺5-10份、三甲基六亞甲基二胺10-15份、2-乙基咪唑0.1-1份、2-苯基咪唑0.1-2份、2-甲基咪唑0.1-3份。

      進(jìn)一步地,由以下重量份數(shù)配比的材料制成:雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂40份,縮水甘油胺類環(huán)氧樹(shù)脂40份,聚醚砜1份、聚砜1份、聚酰胺1份、聚酯1份、聚丙烯1份、聚十二內(nèi)酰胺8份、聚酰胺7份、聚酰亞胺15份、二乙烯三胺20份、三乙烯四胺10份、三甲基六亞甲基二胺15份、2-乙基咪唑0.1份、2-苯基咪唑0.1份、2-甲基咪唑0.1份。

      進(jìn)一步地,由以下重量份數(shù)配比的材料制成:雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂20份,縮水甘油胺類環(huán)氧樹(shù)脂20份,聚醚砜5份、聚砜5份、聚酰胺5份、聚酯4份、聚丙烯6份、聚十二內(nèi)酰胺1份、聚酰胺1份、聚酰亞胺5份、二乙烯三胺10份、三乙烯四胺5份、三甲基六亞甲基二胺10份、2-乙基咪唑1份、2-苯基咪唑2份、2-甲基咪唑3份。

      進(jìn)一步地,由以下重量份數(shù)配比的材料制成:雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂35份,縮水甘油胺類環(huán)氧樹(shù)脂35份,聚醚砜3份、聚砜3份、聚酰胺3份、聚酯2.5份、聚丙烯3.5份、聚十二內(nèi)酰胺4.5份、聚酰胺4份、聚酰亞胺10份、二乙烯三胺15份、三乙烯四胺7.5份、三甲基六亞甲基二胺12.5份、2-乙基咪唑0.5份、2-苯基咪唑1份、2-甲基咪唑1.5份。

      本發(fā)明要解決的另一技術(shù)問(wèn)題為提供一種高韌性環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法包括:

      (1)將1-5份的聚醚砜、1-5份聚砜、1-5份聚酰胺倒入如燒杯的混合設(shè)備后,加熱到250-280攝氏度,利用機(jī)械攪拌器對(duì)各組分混合,持續(xù)時(shí)間為10-20分鐘,機(jī)械攪拌器的圓周速度一般為 3-8m/s,混合均勻后得到混合物A。

      (2)將步驟(1)中制得的混合物A倒入碾壓裝置中進(jìn)行碾壓,確?;旌衔顰中各組分混合均勻,碾壓時(shí)長(zhǎng)為20-30分鐘,備用。

      (3)步驟(2)中碾壓裝置為三輥研磨設(shè)備,碾壓溫度為180-200攝氏度。轉(zhuǎn)動(dòng)速度為32r/min。

      (4)將1-4份的聚酯、1-6份的聚丙烯、1-8份的聚十二內(nèi)酰胺和1-7份的聚酰胺倒入混合物A中,將溫度加熱到300-320攝氏度,使用機(jī)械攪拌器對(duì)各組分混合,持續(xù)時(shí)間為10-30分鐘,機(jī)械攪拌器的圓周速度為3-5m/s,混合均勻后得到混合物B,備用。

      (5)將20-40份雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂與20-40份的縮水甘油胺類環(huán)氧樹(shù)脂倒入如燒杯等混合設(shè)備中,將溫度提高到120-140攝氏度,使用機(jī)械攪拌器將兩種組分混合均勻,得到混合物C。

      (6)將制得的混合物B與混合物C混合倒入固化設(shè)備中,加熱到150-200攝氏度后,將聚酰亞胺5-15份、二乙烯三胺10-20份、三乙烯四胺5-10份、三甲基六亞甲基二胺10-15份倒入,2-乙基咪唑0.1-1份、2-苯基咪唑0.1-2份、2-甲基咪唑0.1-3份,混合均勻后固化得到耐高溫高韌性樹(shù)脂組合物。

      (7)步驟(6)固化設(shè)備可以為密閉式固化爐、高溫箱式電阻爐、能進(jìn)行連續(xù)固化的隧道爐等以往公知的固化裝置。溫度大小與持續(xù)時(shí)間如下:150攝氏度下1-2 小時(shí),170攝氏度下1-2小時(shí),200攝氏度下1-2小時(shí),升溫速率控制在每分鐘1-5攝氏度,優(yōu)選在180-210攝氏度下。

      本發(fā)明的有益效果為:采用縮水甘油胺類環(huán)氧樹(shù)脂與雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行兩種環(huán)氧樹(shù)脂混合制備力學(xué)性能、電絕緣性能、耐腐蝕性能、耐熱性、機(jī)械強(qiáng)度好,添加的聚醚砜、聚砜、聚酰胺、提高產(chǎn)品的耐熱性,添加的聚酯、聚丙烯、聚醚醚酮提高了產(chǎn)品的抗沖擊性。

      具體實(shí)施方式

      以下結(jié)合表格,對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳述,以使本發(fā)明技術(shù)方案更易于理解和掌握。

      實(shí)施例1

      一種高韌性環(huán)氧樹(shù)脂

      (1) 將1份的聚醚砜、1份聚砜、1份聚酰胺倒入如燒杯的混合設(shè)備后,加熱到250攝氏度,利用機(jī)械攪拌器對(duì)各組分混合,持續(xù)時(shí)間為10-20分鐘,機(jī)械攪拌器的圓周速度一般為 3m/s,混合均勻后得到混合物A。

      (2)將步驟(1)中制得的混合物A倒入碾壓裝置中進(jìn)行碾壓,確保混合物A中各組分混合均勻,碾壓時(shí)長(zhǎng)為20分鐘,備用。

      (3)步驟(2)中碾壓裝置為三輥研磨設(shè)備,碾壓溫度為200攝氏度。轉(zhuǎn)動(dòng)速度為32r/min。

      (4)將1份的聚酯、1份的聚丙烯、1份的聚十二內(nèi)酰胺和1份的聚酰胺倒入混合物A中,將溫度加熱到320攝氏度,使用機(jī)械攪拌器對(duì)各組分混合,持續(xù)時(shí)間為10分鐘,機(jī)械攪拌器的圓周速度為3m/s,混合均勻后得到混合物B,備用。

      (5)將40份雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂與40份的縮水甘油胺類環(huán)氧樹(shù)脂倒入如燒杯等混合設(shè)備中,將溫度提高到140攝氏度,使用機(jī)械攪拌器將兩種組分混合均勻,得到混合物C。

      (6)將制得的混合物B與混合物C混合倒入固化設(shè)備中,加熱到150攝氏度后,將聚酰亞胺5份、二乙烯三胺10份、三乙烯四胺5份、三甲基六亞甲基二胺10份倒入,2-乙基咪唑0.1份、2-苯基咪唑0.1份、2-甲基咪唑0.1份,混合均勻后固化得到耐高溫高韌性樹(shù)脂組合物。

      (7)步驟(6)固化設(shè)備可以為密閉式固化爐、高溫箱式電阻爐、能進(jìn)行連續(xù)固化的隧道爐等以往公知的固化裝置。溫度大小與持續(xù)時(shí)間如下:200攝氏度下1-2 小時(shí),升溫速率控制在每分鐘1-5攝氏度。

      實(shí)施例2

      一種高韌性環(huán)氧樹(shù)脂

      (1) 將5份的聚醚砜、5份聚砜、5份聚酰胺倒入如燒杯的混合設(shè)備后,加熱到280攝氏度,利用機(jī)械攪拌器對(duì)各組分混合,持續(xù)時(shí)間為20分鐘,機(jī)械攪拌器的圓周速度一般為8m/s,混合均勻后得到混合物A。

      (2)將步驟(1)中制得的混合物A倒入碾壓裝置中進(jìn)行碾壓,確保混合物A中各組分混合均勻,碾壓時(shí)長(zhǎng)為30分鐘,備用。

      (3)步驟(2)中碾壓裝置為三輥研磨設(shè)備,碾壓溫度為200攝氏度。轉(zhuǎn)動(dòng)速度為32r/min。

      (4)將4份的聚酯、6份的聚丙烯、8份的聚十二內(nèi)酰胺和7份的聚酰胺倒入混合物A中,將溫度加熱到300攝氏度,使用機(jī)械攪拌器對(duì)各組分混合,持續(xù)時(shí)間為10分鐘,機(jī)械攪拌器的圓周速度為5m/s,混合均勻后得到混合物B,備用。

      (5)將20份雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂與20份的縮水甘油胺類環(huán)氧樹(shù)脂倒入如燒杯等混合設(shè)備中,將溫度提高到120攝氏度,使用機(jī)械攪拌器將兩種組分混合均勻,得到混合物C。

      (6)將制得的混合物B與混合物C混合倒入固化設(shè)備中,加熱到200攝氏度后,將聚酰亞胺15份、二乙烯三胺20份、三乙烯四胺10份、三甲基六亞甲基二胺15份倒入,2-乙基咪唑1份、2-苯基咪唑2份、2-甲基咪唑3份,混合均勻后固化得到耐高溫高韌性樹(shù)脂組合物。

      (7)步驟(6)固化設(shè)備可以為密閉式固化爐、高溫箱式電阻爐、能進(jìn)行連續(xù)固化的隧道爐等以往公知的固化裝置。溫度大小與持續(xù)時(shí)間如下:150攝氏度下1-2 小時(shí),升溫速率控制在每分鐘1-5攝氏度。

      實(shí)施例3

      一種高韌性環(huán)氧樹(shù)脂

      (1) 將2.5份的聚醚砜、2.5份聚砜、2.5份聚酰胺倒入如燒杯的混合設(shè)備后,加熱到265攝氏度,利用機(jī)械攪拌器對(duì)各組分混合,持續(xù)時(shí)間為15分鐘,機(jī)械攪拌器的圓周速度一般為 5.5/s,混合均勻后得到混合物A。

      (2)將步驟(1)中制得的混合物A倒入碾壓裝置中進(jìn)行碾壓,確保混合物A中各組分混合均勻,碾壓時(shí)長(zhǎng)為25分鐘,備用。

      (3)步驟(2)中碾壓裝置為三輥研磨設(shè)備,碾壓溫度為190攝氏度。轉(zhuǎn)動(dòng)速度為32r/min。

      (4)將2.5份的聚酯、3.5份的聚丙烯、4.5份的聚十二內(nèi)酰胺和4份的聚酰胺倒入混合物A中,將溫度加熱到310攝氏度,使用機(jī)械攪拌器對(duì)各組分混合,持續(xù)時(shí)間為15分鐘,機(jī)械攪拌器的圓周速度為4m/s,混合均勻后得到混合物B,備用。

      (5)將35份雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂與35份的縮水甘油胺類環(huán)氧樹(shù)脂倒入如燒杯等混合設(shè)備中,將溫度提高到135攝氏度,使用機(jī)械攪拌器將兩種組分混合均勻,得到混合物C。

      (6)將制得的混合物B與混合物C混合倒入固化設(shè)備中,加熱到175攝氏度后,將聚酰亞胺10份、二乙烯三胺15份、三乙烯四胺7.5份、三甲基六亞甲基二胺12.5份倒入,2-乙基咪唑0.5份、2-苯基咪唑1份、2-甲基咪唑1.5份,混合均勻后固化得到耐高溫高韌性樹(shù)脂組合物。

      (7)步驟(6)固化設(shè)備可以為密閉式固化爐、高溫箱式電阻爐、能進(jìn)行連續(xù)固化的隧道爐等以往公知的固化裝置。溫度大小與持續(xù)時(shí)間如下: 170攝氏度下1-2小時(shí),升溫速率控制在每分鐘1-5攝氏度。

      實(shí)驗(yàn)例:

      選取普通環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料分別與本發(fā)明實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3相比較,并根據(jù)溫度、沖擊強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和拉伸模量作為對(duì)比依據(jù),分析三組材料的情況,得出最好的材料。

      其中溫度為260攝氏度,相對(duì)濕度為90%,氣壓為101.324kPa,沖擊強(qiáng)度通過(guò)沖擊強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行檢測(cè),抗拉強(qiáng)度通過(guò)抗拉強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行檢測(cè),拉伸模量通過(guò)拉伸模量試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測(cè)試。

      以現(xiàn)有普通環(huán)氧樹(shù)脂板為對(duì)照組1、實(shí)施例1的高韌性環(huán)氧樹(shù)脂板為實(shí)驗(yàn)組1、實(shí)施例2的高韌性環(huán)氧樹(shù)脂板為實(shí)驗(yàn)組2、實(shí)施例3的高韌性環(huán)氧樹(shù)脂板為實(shí)驗(yàn)組3,具體數(shù)據(jù)如下表所示:

      通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,本發(fā)明高韌性環(huán)氧樹(shù)脂材料在抗拉強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度、拉伸模量上更優(yōu)。

      本發(fā)明的有益效果為:采用縮水甘油胺類環(huán)氧樹(shù)脂與雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行兩種環(huán)氧樹(shù)脂混合制備力學(xué)性能、電絕緣性能、耐腐蝕性能、耐熱性、機(jī)械強(qiáng)度好,添加的聚醚砜、聚砜、聚酰胺、提高產(chǎn)品的耐熱性,添加的聚酯、聚丙烯、聚醚醚酮提高了產(chǎn)品的抗沖擊性。

      當(dāng)然,以上只是本發(fā)明的典型實(shí)例,除此之外,本發(fā)明還可以有其它多種具體實(shí)施方式,凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案,均落在本發(fā)明要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。

      當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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