本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種分離純化三氟乙醇和水共沸物的方法。

背景技術(shù)：

三氟乙醇是一種高附加值、發(fā)展前景良好的基礎(chǔ)含氟有機(jī)中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、能源、聚合物改性等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。在三氟乙基乙酸酯和甲醇酯交換法或1-氯-2,2，2-二氟乙烷水解法制備三氟乙醇的生產(chǎn)過程中，產(chǎn)物中有水生成。水(沸點(diǎn)為100℃)和三氟乙醇(沸點(diǎn)為74℃)沸點(diǎn)接近，兩者形成最低共沸物，常規(guī)精餾難以將兩者分離。文獻(xiàn)(徐衛(wèi)國,徐宇威，三氟乙醇的合成，浙江化工，2001：32-33)中報(bào)道了以三氟醋酸酯為原料生產(chǎn)三氟乙醇的過程中，產(chǎn)品三氟乙醇與生成的水形成的共沸物，分離困難(21-23行)。工業(yè)上一般采取共沸精餾分離純化最低共沸物，如通過加入甲苯，形成甲苯與水的共沸物除去大部分水，再精餾得到三氟乙醇。但是實(shí)施共沸精餾的過程中，存在以下問題：(1)共沸劑的加入使產(chǎn)品含有共沸劑，影響三氟乙醇在醫(yī)藥和農(nóng)藥方面的應(yīng)用；(2)另外，共沸精餾產(chǎn)品純度只有98.8％，純度較低；(3)共沸劑毒性大，影響人體健康，并且易燃易爆，這些都對操作人員的安全和健康構(gòu)成威脅；(4)共沸精餾過程中產(chǎn)生的廢水中甲苯含量0.8％，污染大。上述問題的存在，嚴(yán)重得阻礙了三氟乙醇的工業(yè)化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對背景技術(shù)存在的缺陷或不足，本發(fā)明提供一種不用引入共沸劑、產(chǎn)品純度高且操作安全污染小的分離純化三氟乙醇和水共沸物的方法。

本發(fā)明利用精餾和滲透蒸發(fā)耦合過程分離純化三氟乙醇和水的混合物，實(shí)現(xiàn)了三氟乙醇和水的有效分離純化。

為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種分離純化三氟乙醇和水共沸物的方法，該方法采用采用精餾塔和滲透蒸發(fā)裝置，具體操作步驟如下：

(1)三氟乙醇和水混合物進(jìn)入精餾塔進(jìn)行分離，操作壓力100kPa～200kPa，塔頂溫度70℃～88℃，塔釜溫度74℃～92℃，回流比0.5～10，塔頂餾分為三氟乙醇和水的最低共沸物，塔釜餾分為三氟乙醇產(chǎn)品；

(2)精餾塔的塔釜餾分進(jìn)入滲透蒸發(fā)裝置進(jìn)行分離，料液側(cè)操作壓力100kPa～2000kPa，操作溫度40℃～100℃，膜后壓力0.5kPa～2kPa，料液側(cè)的水優(yōu)先透過膜進(jìn)入膜后，滲余物經(jīng)過冷凝循環(huán)至精餾塔，滲透物為純水。

所述的精餾塔，較優(yōu)的操作條件為：操作壓力為100kPa～120kPa，塔頂溫度為70℃～75℃，塔釜溫度為74℃～79℃，回流比為0.5～3。

所述的滲透蒸發(fā)裝置，較優(yōu)的操作條件為：料液側(cè)操作壓力100kPa～120kPa，操作溫度60℃～65℃，膜后壓力0.5kPa～1kPa。

所述的三氟乙醇和水的混合物來自三氟乙基乙酸酯和甲醇酯交換法或1-氯-2,2，2-三氟乙烷水解法制備三氟乙醇的生產(chǎn)過程中，該三氟乙醇粗品中的三氟乙醇質(zhì)量百分含量為75％～85％，水質(zhì)量百分含量為15％～25％。

所述的精餾塔采用板式塔或填料塔或板式和填料的組合塔。

所述的滲透蒸發(fā)裝置膜組件采用板框式或者螺旋卷式，也可以采取管式和中空纖維膜組件，較優(yōu)的是板框式組件。

所述的滲透蒸發(fā)裝置膜組件中的膜材料為聚乙烯醇、殼聚糖等膜材料。

為了改善膜材料的表面性能，增強(qiáng)分離效率。所述的膜材料在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％的氟化氫水溶液中進(jìn)行預(yù)處理。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下：

(1)采用本發(fā)明，產(chǎn)品中不含共沸劑，不會(huì)對三氟乙醇在醫(yī)藥方面的應(yīng)用造成影響；

(2)采用本發(fā)明，產(chǎn)品純度高于共沸精餾，可高達(dá)99.95％。

(3)采用本發(fā)明，不使用有毒易燃易爆的有機(jī)溶劑，不會(huì)對操作人員的安全和健康構(gòu)成威脅。

(4)采用本發(fā)明，廢水中有機(jī)物含量可低至0.001％，污染小。

附圖說明

圖1為三氟乙醇和水混合物的分離純化工藝流程圖

附圖中的標(biāo)號分別表示：A、精餾塔，B、滲透蒸發(fā)裝置，1、2、3、4、5均為管線。

具體實(shí)施方式

參見圖1，按照本發(fā)明的技術(shù)方案，以下的實(shí)施例中精餾塔A(填料塔，塔徑為Φ25mm，內(nèi)裝3*3不銹鋼θ環(huán)填料，填料層高度為0.8m)和滲透蒸發(fā)裝置(膜組件有50付板框構(gòu)成，其中裝有100張復(fù)合膜，板芯部分高350mm，單張膜所占組件的板芯厚度為3.5mm，板框尺寸500mm*250mm。兩框并聯(lián)為一程，50個(gè)框?yàn)?5程串聯(lián)，膜材料使用前采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1％HF處理的聚乙烯醇膜)。

來自管線1的三氟乙醇和水的混合物從精餾塔A中部進(jìn)料，在精餾塔A中進(jìn)行氣液相分離，A塔塔釜為三氟乙醇，經(jīng)管線3采出，塔頂為三氟乙醇和水的共沸物，自管線2進(jìn)入滲透蒸發(fā)裝置。管線2中的三氟乙醇和水的共沸物在滲透蒸發(fā)裝置中分離，滲余物為產(chǎn)品三氟乙醇和水，冷凝后其通過管線4返回至精餾塔A塔中，滲透物為水，經(jīng)管線5排出。管線1中物料的質(zhì)量流量為5kg/hr。

下面是發(fā)明人給出的實(shí)施例，本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。

實(shí)施例1：

三氟乙醇質(zhì)量百分含量為80％和水質(zhì)量百分含量為20％的混合物在溫度80℃條件下，從精餾塔A中部進(jìn)料，在100kPa壓力下，精餾塔A中進(jìn)行氣液相分離，回流比為2，塔頂溫度70℃，A塔塔頂三氟乙醇和水的共沸物；精餾塔A塔釜溫度74℃，塔釜為三氟乙醇，純度99.95％。

三氟乙醇和水的共沸物溫度降到60℃，進(jìn)入滲透蒸發(fā)裝置B，料液側(cè)操作在100kPa壓力下，料液測操作溫度60℃，膜后壓力0.5kPa，滲余物冷凝后回到精餾塔A中，滲透物為水，有機(jī)物含量為0.0012％。

實(shí)施例2：

三氟乙醇質(zhì)量百分含量為75％和水質(zhì)量百分含量為25％的混合物在溫度90℃條件下，從精餾塔A中部進(jìn)料，在120kPa壓力下，精餾塔A中進(jìn)行氣液相分離，回流比為3，塔頂溫度75℃，A塔塔頂為和水的共沸物；精餾塔A塔釜溫度79℃，塔釜為三氟乙醇，純度99.92％。

三氟乙醇和水的共沸物溫度降到60℃，進(jìn)入滲透蒸發(fā)裝置B，料液側(cè)操作在120kPa壓力下，料液測操作溫度60℃，膜后壓力1kPa，滲余物冷凝后回到精餾塔A中，滲透物為水，有機(jī)物含量為0.0013％。

實(shí)施例3：

三氟乙醇質(zhì)量百分含量為80％和水質(zhì)量百分含量為20％的混合物在溫度95℃條件下，從精餾塔A中部進(jìn)料，在200kPa壓力下，精餾塔A中進(jìn)行氣液相分離，回流比為5，A塔塔頂為三氟乙醇和水的共沸物，塔頂溫度88℃；精餾塔A塔釜溫度92℃，塔釜為三氟乙醇，純度99.93％。

三氟乙醇和水的共沸物溫度降到60℃，進(jìn)入滲透蒸發(fā)裝置B，料液側(cè)操作在200kPa壓力下，料液測操作溫度70℃，膜后壓力2kPa，滲余物冷凝后回到精餾塔A中，滲透物為水，有機(jī)物含量為0.001％。

實(shí)施例4：

三氟乙醇質(zhì)量百分含量為83％和水質(zhì)量百分含量為17％的混合物在溫度80℃條件下，從精餾塔A中部進(jìn)料，在100kPa壓力下，精餾塔A中進(jìn)行氣液相分離，回流比為10，A塔塔頂為三氟乙醇和水的共沸物，塔頂溫度70℃；精餾塔A塔釜溫度74℃，塔釜為三氟乙醇，純度99.94％。

三氟乙醇和水的共沸物溫度降到60℃，進(jìn)入滲透蒸發(fā)裝置B，料液側(cè)操作在100kPa壓力下，料液測操作溫度60℃，膜后壓力0.5kPa，滲余物冷凝后回到精餾塔A中，滲透物為水，有機(jī)物含量為0.0011％。

實(shí)施例5：

三氟乙醇質(zhì)量百分含量為78％和水質(zhì)量百分含量為22％的混合物在溫度95℃條件下，從精餾塔A中部進(jìn)料，在200kPa壓力下，精餾塔A中進(jìn)行氣液相分離，回流比為0.5，A塔塔頂為三氟乙醇和水的共沸物，塔頂溫度88℃；精餾塔A塔釜溫度92℃，塔釜為三氟乙醇，純度99.91％。

三氟乙醇和水的共沸物溫度降到60℃，進(jìn)入滲透蒸發(fā)裝置B，料液側(cè)操作在200kPa壓力下，料液測操作溫度70℃，膜后壓力2kPa，滲余物冷凝后回到精餾塔A中，滲透物為水，有機(jī)物含量為0.0014％。