本發(fā)明屬于化工分離
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種高純度二氟乙醇的制備方法。
背景技術(shù)：
：二氟乙醇是一種發(fā)展前景良好的高附加值基礎(chǔ)含氟有機(jī)中間體，在農(nóng)、藥、醫(yī)藥、清洗劑和含氟聚合物領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。在二氟乙基乙酸酯和甲醇酯交換法或1-氯-2,2-二氟乙烷水解法制備二氟乙醇的生產(chǎn)過程中，產(chǎn)物中有水生成。由于水(沸點(diǎn)為100℃)和二氟乙醇(沸點(diǎn)為95℃)沸點(diǎn)極為接近，兩者形成最低共沸物，常規(guī)精餾難以將兩者分離。工業(yè)上一般采取共沸精餾分離最低共沸物，如CN102304024A中對(duì)二氟乙醇的水溶液，通過加入甲苯，形成甲苯與水的共沸物除去大部分水，再精餾得到二氟乙醇，純度為98.8％。但是實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明的實(shí)施過程中，存在以下問題：(1)共沸劑的加入使產(chǎn)品含有共沸劑，影響二氟乙醇在醫(yī)藥和清洗劑方面的應(yīng)用；(2)共沸精餾二氟乙醇產(chǎn)品純度只有98.8％，純度較低；(3)共沸劑毒性大，影響人體健康，并且易燃易爆，這些都對(duì)操作人員的安全和健康構(gòu)成威脅；(4)共沸精餾過程中產(chǎn)生的廢水中甲苯含量0.8％，污染大。上述問題的存在，嚴(yán)重得阻礙了二氟乙醇的工業(yè)化。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)
背景技術(shù)：
存在的缺陷或不足，本發(fā)明提供一種不用引入共沸劑、產(chǎn)品純度高且操作安全污染小的二氟乙醇制備方法。本發(fā)明提供一種高純度二氟乙醇的制備方法，包括以下步驟:(1)二氟乙醇和水的混合物進(jìn)入第一填料精餾塔進(jìn)行分離，操作壓力5kPa～50kPa,塔頂溫度25℃～73℃,塔釜溫度33℃～81℃，回流比0.5～10,塔頂餾分為二氟乙醇含量較高的二氟乙醇/水的共沸物，塔釜餾分為水；(2)第一填料精餾塔的塔頂餾分進(jìn)入第二填料精餾塔進(jìn)行分離，操作壓力50kPa～150kPa,塔頂溫度73℃～103℃,塔釜溫度76℃～106℃，回流比0.5～10,塔頂餾分為二氟乙醇含量較低的二氟乙醇/水的共沸物，循環(huán)至第一填料精餾塔，塔釜餾分為二氟乙醇。本發(fā)明所述的二氟乙醇和水的混合物是二氟乙基乙酸酯和甲醇酯交換法或1-氯-2,2-二氟乙烷水解法制備二氟乙醇的生產(chǎn)過程的反應(yīng)液中脫除低沸點(diǎn)的甲醇和乙酸乙酯得到的二氟乙醇粗品，該二氟乙醇粗品中的二氟乙醇質(zhì)量百分含量為80％～95％，水質(zhì)量百分含量為5％～20％。為了改善填料的表面性能，增強(qiáng)分離效率。本發(fā)明所述的填料精餾塔塔中填料為Ф3*3的θ環(huán)不銹鋼填料，使用前用0.1％的氟化氫水溶液對(duì)填料表面進(jìn)行處理。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下：(1)采用本發(fā)明，產(chǎn)品中不含共沸劑，不會(huì)對(duì)二氟乙醇在醫(yī)藥和清洗劑方面的應(yīng)用造成影響。(2)采用本發(fā)明，產(chǎn)品純度高于共沸精餾，可高達(dá)99.99％。(3)采用本發(fā)明，不使用有毒易燃易爆的有機(jī)溶劑，不會(huì)對(duì)操作人員的安全和健康構(gòu)成威脅。(4)采用本發(fā)明，廢水中有機(jī)物含量不超過0.2％，污染小。附圖說明圖1為二氟乙醇和水混合物的分離工藝流程圖圖1中的標(biāo)號(hào)意義如下:1:第一填料精餾塔；2:第二填料精餾塔；3:二氟乙醇和水的混合物；4:第一填料精餾塔塔頂餾出物；5:第一填料精餾塔塔釜餾出物；6:第二填料精餾塔塔頂餾出物；7:第二填料精餾塔塔釜餾出物。具體實(shí)施方式參見圖1，按照本發(fā)明的技術(shù)方案，以下的實(shí)施例中二氟乙醇和水的混合物5kg/hr從第一填料精餾塔中部進(jìn)料，塔徑為Ф25mm，內(nèi)裝Ф3*3的θ環(huán)不銹鋼填料，填料層高度為0.5m，第一填料精餾塔塔頂為水含量較低的二氟乙醇/水的共沸物，進(jìn)入第二填料精餾塔，塔釜為水。第一填料精餾塔塔頂餾出物從第二填料精餾塔中部進(jìn)料，該塔為填料塔，塔徑為Ф25mm，內(nèi)裝Ф3*3的θ環(huán)不銹鋼填料，填料層高度為0.5m，第二填料精餾塔塔頂為水含量較高的二氟乙醇/水的共沸物，返回至第一填料精餾塔，塔釜為二氟乙醇產(chǎn)品。上述θ環(huán)不銹鋼填料使用前使用0.1％的氟化氫水溶液對(duì)填料表面進(jìn)行處理。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步論述，但不限制本發(fā)明范圍。實(shí)施例1二氟乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)80％的水溶液進(jìn)入第一填料精餾塔進(jìn)行分離，塔頂餾分為二氟乙醇含量較高的二氟乙醇/水的共沸物，塔釜餾分為水，第一填料精餾塔的塔頂餾分進(jìn)入第二填料精餾塔進(jìn)行分離，塔頂餾分為二氟乙醇含量較低的二氟乙醇/水的共沸物，循環(huán)至第一填料精餾塔，塔釜餾分為二氟乙醇。實(shí)施例1中的第一填料精餾塔和第二填料精餾塔的操作參數(shù)見表1，物流組成見表2。表1實(shí)施例1中的操作參數(shù)精餾塔第一填料精餾塔第二填料精餾塔操作壓力/kPa(A)550塔頂溫度/℃2573塔釜溫度/℃3376回流比0.50.5表2實(shí)施例1中的物流組成物料/質(zhì)量分?jǐn)?shù)357水20％99.91％0.01％二氟乙醇80％0.09％99.99％實(shí)施例2實(shí)施例2的操作過程見實(shí)施例1，第一填料精餾塔和第二填料精餾塔的操作參數(shù)見表3，物流組成見表4,。表3實(shí)施例2中的操作參數(shù)精餾塔第一填料精餾塔第二填料精餾塔操作壓力/kPa(A)50150塔頂溫度/℃25103塔釜溫度/℃33106回流比1010表4實(shí)施例2中的物流組成物料/質(zhì)量分?jǐn)?shù)357水5％99.88％0.01％二氟乙醇95％0.12％99.99％實(shí)施例3實(shí)施例3的操作過程見實(shí)施例1，第一填料精餾塔和第二填料精餾塔的操作參數(shù)見表5，物流組成見表6。表5實(shí)施例3中的操作參數(shù)精餾塔第一填料精餾塔第二填料精餾塔操作壓力/kPa(A)30100塔頂溫度/℃5092塔釜溫度/℃7795回流比4.25.5表6實(shí)施例3中的物流組成物料/質(zhì)量分?jǐn)?shù)357水10％99.85％0.01％二氟乙醇90％0.15％99.99％實(shí)施例4實(shí)施例4的操作過程見實(shí)施例1，第一填料精餾塔和第二填料精餾塔的操作參數(shù)見表7，物流組成見表8。表7實(shí)施例4中的操作參數(shù)精餾塔第一填料精餾塔第二填料精餾塔操作壓力/kPa(A)5100塔頂溫度/℃2592塔釜溫度/℃3395回流比2.56.1表8實(shí)施例4中的物流組成物料/質(zhì)量分?jǐn)?shù)357水12％99.8％0.01％二氟乙醇88％0.2％99.99％實(shí)施例5實(shí)施例5操作過程見實(shí)施例1，第一填料精餾塔和第二填料精餾塔的操作參數(shù)見表9，物流組成見表10。表9實(shí)施例5中的操作參數(shù)精餾塔第一填料精餾塔第二填料精餾塔操作壓力/kPa(A)50150塔頂溫度/℃73103塔釜溫度/℃81106回流比1010表10實(shí)施例5中的物流組成物料/質(zhì)量分?jǐn)?shù)357水8％99.9％0.01％二氟乙醇92％0.1％99.99％當(dāng)前第1頁1 2 3