本發(fā)明涉及制備碳酸亞乙烯酯的制備方法，特別是涉及一種微通道反應(yīng)制備碳酸亞乙烯酯的方法。
背景技術(shù)：
鋰離子電池是一項(xiàng)新型綠色能源，廣泛應(yīng)用于通訊、家用電器、電動(dòng)工具、電動(dòng)自行車、電動(dòng)汽車、太陽(yáng)能、風(fēng)能發(fā)電等儲(chǔ)能產(chǎn)品，具有廣闊的發(fā)展前景。在鋰離子電池中添加一些添加劑可以提高電池各方面的性能，碳酸亞乙烯酯作為鋰離子電池電解液的一種有機(jī)成膜添加劑以及過(guò)充保護(hù)添加劑，具有良好的高低溫性能及防脹氣功能，同時(shí)碳酸亞乙烯酯可在鋰電池正負(fù)極間形成致密的電解質(zhì)膜，從而提高鋰電池的充放電效率和循環(huán)壽命。
目前，碳酸亞乙烯酯的制備方法例如CN201510922630.9和CN201410546929.4，屬于傳統(tǒng)工藝，大體過(guò)程是將氯代碳酸乙烯酯進(jìn)行脫氯反應(yīng)得到粗品，然后將粗品進(jìn)行精制得到最終產(chǎn)品碳酸亞乙烯酯，其存在的問(wèn)題的是制備過(guò)程復(fù)雜繁瑣，副產(chǎn)物較多，水分較高，導(dǎo)致粗品的收率不高，粗品精制(尤其是重結(jié)晶過(guò)程)后收率會(huì)更低，單耗較多，導(dǎo)致成本偏高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種微通道反應(yīng)制備碳酸亞乙烯酯的方法，操作簡(jiǎn)便安全，副產(chǎn)物較少，溶劑單耗小，水分含量低，產(chǎn)品的純度及收率均較高，且環(huán)境污染小，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種微通道反應(yīng)制備碳酸亞乙烯酯的方法，其步驟如下：
(1)所述方法使用的設(shè)備包括增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器、計(jì)量泵一、計(jì)量泵二、微型過(guò)濾器，增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器包括預(yù)熱器一、預(yù)熱器二、超聲裝置以及若干段依次相連的微通道模塊，每個(gè)微通道模塊包括微通道、排氣閥、氮?dú)庵脫Q閥，超聲裝置設(shè)置于微通道的外壁上，位于最外側(cè)的其中一個(gè)微通道模塊還設(shè)有排料閥；
(2)將氯代碳酸乙烯酯與酯類溶劑混合均勻得到混合液，將混合液通過(guò)計(jì)量泵一輸入預(yù)熱器一預(yù)熱至25-35℃，將三乙胺通過(guò)計(jì)量泵二輸入至預(yù)熱器二預(yù)熱至25-35℃，將預(yù)熱后的混合液、三乙胺同步輸入至位于最外側(cè)的未設(shè)有排料閥的微通道模塊中的微通道內(nèi)，加熱至40-50℃后混合反應(yīng)50-300s，氯代碳酸乙烯酯與三乙胺之間的摩爾比為1:(1.5-2.0)并由氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的流速控制，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物從排料閥中流出，轉(zhuǎn)入微型過(guò)濾器中過(guò)濾得到粗品，將粗品轉(zhuǎn)入精餾釜中精餾得到碳酸亞乙烯酯。
優(yōu)選地，本發(fā)明所述微通道為螺旋管狀微通道，所述螺旋管狀微通道的內(nèi)部結(jié)構(gòu)為心型結(jié)構(gòu)，所述螺旋管狀微通道的水力直徑為0.5-10mm。
優(yōu)選地，本發(fā)明所述微通道模塊由陶瓷或聚四氟乙烯制成。
優(yōu)選地，本發(fā)明所述酯類溶劑為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、亞硫酸乙烯酯、亞硫酸丙烯酯、亞硫酸二甲酯、亞硫酸二乙酯、亞硫酸甲乙酯中的其中一種或多種的混合物。更優(yōu)選地，所述酯類溶劑為碳酸二甲酯。
優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(2)中，氯代碳酸乙烯酯的流速為0.2-0.5mL/min，三乙胺的流速為0.4-0.6mL/min。
優(yōu)選地，本發(fā)明所述微通道模塊使用前通過(guò)氮?dú)庵脫Q閥用氮?dú)庵脫Q出其內(nèi)部氣體。
優(yōu)選地，本發(fā)明所述步驟(2)中，精餾時(shí)精餾釜的壓力為10mmHg，餾分的溫度為35-45℃。
優(yōu)選地，混合反應(yīng)過(guò)程中會(huì)有氣體從微通道模塊的排氣閥中排出，排出的部分氣體通過(guò)冷凝回收，另一部分氣體通過(guò)堿性物質(zhì)吸收。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
(1)本發(fā)明的反應(yīng)在增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器中進(jìn)行，相對(duì)于傳統(tǒng)工藝來(lái)說(shuō)，反應(yīng)傳質(zhì)放熱效率更高，原料接觸更加充分，反應(yīng)更加完全，沒(méi)有三乙胺鹽酸鹽以外的其他副產(chǎn)物產(chǎn)生，粗品含量較高，精餾后直接得純品，無(wú)需重結(jié)晶，因此收率較高，而且反應(yīng)條件能夠精確控制(包括使用計(jì)量泵進(jìn)料，通過(guò)流速控制原理的摩爾比等操作)，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制連續(xù)生產(chǎn)；
(2)螺旋管狀微通道中的連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)可精確控制原料在微通道中停留的時(shí)間，達(dá)到最佳反應(yīng)時(shí)間時(shí)可立即傳輸?shù)较乱欢畏磻?yīng)或終止反應(yīng)，有效避免了因反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)而導(dǎo)致的副產(chǎn)物的產(chǎn)生，克服了傳統(tǒng)方法生產(chǎn)周期較長(zhǎng)的弊端，提高了產(chǎn)品的純度和收率。
(3)螺旋管狀微通道的內(nèi)部結(jié)構(gòu)為心型結(jié)構(gòu)可使其中的原料混合更充分，有效提高反應(yīng)的效率，有利于提高產(chǎn)品的純度；增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器的內(nèi)側(cè)壁上的超聲裝置能將反應(yīng)過(guò)程中生成的副產(chǎn)物三乙胺鹽酸鹽很好地粉粹成細(xì)顆粒，使得反應(yīng)液能更好地流通而不致堵塞微通道，進(jìn)一步提高了反應(yīng)效率。
(4)微通道模塊由耐腐蝕材料制成，氣密性較好，反應(yīng)中的水分能得到很好的控制，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的純度，而且能有效減少物料在制備過(guò)程中的揮發(fā)，降低對(duì)環(huán)境的污染。
(5)微通道模塊使用前通過(guò)氮?dú)庵脫Q閥用氮?dú)庵脫Q出其內(nèi)部氣體的操作能有效隔絕空氣，同時(shí)控制水分，使得反應(yīng)更加完全，減少副產(chǎn)品的產(chǎn)生，從而進(jìn)一步提高產(chǎn)品的收率、純度。
(6)混合反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體從微通道模塊的排氣閥中排出，排出的部分氣體通過(guò)冷凝回收，另一部分氣體通過(guò)堿性物質(zhì)吸收，有效減少了廢氣的排放，進(jìn)一步降低對(duì)環(huán)境的污染。
附圖說(shuō)明
此處所說(shuō)明的附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定：
圖1為本發(fā)明使用的主要設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
其中，1為增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器，2為計(jì)量泵一，3為計(jì)量泵二，4為預(yù)熱器一，5為預(yù)熱器二，6為微通道模塊，7為螺旋管狀微通道，8為排氣閥，9為氮?dú)庵脫Q閥，10為排料閥，11為超聲裝置，12為微型過(guò)濾器。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說(shuō)明用來(lái)解釋本發(fā)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
實(shí)施例1
(1)所述方法使用的設(shè)備包括增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器1、計(jì)量泵一2、計(jì)量泵二3、微型過(guò)濾器12，增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器包括預(yù)熱器一4、預(yù)熱器二5、超聲裝置11以及若干段依次相連、由陶瓷制成的微通道模塊6，每個(gè)微通道模塊6包括內(nèi)部結(jié)構(gòu)為心型結(jié)構(gòu)、水力直徑為0.5mm的螺旋管狀微通道7、排氣閥8、氮?dú)庵脫Q閥9，超聲裝置11設(shè)置于螺旋管狀微通道7的外壁上，位于最外側(cè)的其中一個(gè)微通道模塊還設(shè)有排料閥10；
(2)將氯代碳酸乙烯酯與碳酸二甲酯混合均勻得到混合液，將混合液通過(guò)計(jì)量泵一2輸入預(yù)熱器一4預(yù)熱至25℃，將三乙胺通過(guò)計(jì)量泵二3輸入至預(yù)熱器二5預(yù)熱至25℃，將微通道模塊6通過(guò)氮?dú)庵脫Q閥9用氮?dú)庵脫Q出其內(nèi)部氣體，將預(yù)熱后的混合液、三乙胺同步輸入至位于最外側(cè)的未設(shè)有排料閥的微通道模塊6中的螺旋管狀微通道7內(nèi)，加熱至40℃后混合反應(yīng)250s，氯代碳酸乙烯酯與三乙胺之間的摩爾比為1:1.5并由氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的流速控制，氯代碳酸乙烯酯的流速為0.2mL/min，三乙胺的流速為0.4mL/min，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物從排氣閥8中流出，轉(zhuǎn)入微型過(guò)濾器12中過(guò)濾得到粗品，測(cè)GC，碳酸乙烯酯含量為93.5％，將粗品轉(zhuǎn)入精餾釜中精餾得到碳酸亞乙烯酯，精餾釜的壓力為10mmHg，餾分的溫度為35-45℃，對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行取樣分析，碳酸亞乙烯酯的含量為99.98％，收率94.6％，水分0.1ppm，游離酸0.1ppm。
實(shí)施例2
(1)所述方法使用的設(shè)備包括增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器1、計(jì)量泵一2、計(jì)量泵二3、微型過(guò)濾器12，增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器包括預(yù)熱器一4、預(yù)熱器二5、超聲裝置11以及若干段依次相連、由聚四氟乙烯制成的微通道模塊6，每個(gè)微通道模塊6包括內(nèi)部結(jié)構(gòu)為心型結(jié)構(gòu)、水力直徑為0.5mm的螺旋管狀微通道7、排氣閥8、氮?dú)庵脫Q閥9，超聲裝置11設(shè)置于螺旋管狀微通道7的外壁上，位于最外側(cè)的其中一個(gè)微通道模塊還設(shè)有排料閥10；
(2)將氯代碳酸乙烯酯與碳酸二乙酯混合均勻得到混合液，將混合液通過(guò)計(jì)量泵一2輸入預(yù)熱器一4預(yù)熱至35℃，將三乙胺通過(guò)計(jì)量泵二3輸入至預(yù)熱器二5預(yù)熱至35℃，將微通道模塊6通過(guò)氮?dú)庵脫Q閥9用氮?dú)庵脫Q出其內(nèi)部氣體，將預(yù)熱后的混合液、三乙胺同步輸入至位于最外側(cè)的未設(shè)有排料閥的微通道模塊6中的螺旋管狀微通道7內(nèi)，加熱至50℃后混合反應(yīng)280s，氯代碳酸乙烯酯與三乙胺之間的摩爾比為1:1.8并由氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的流速控制，氯代碳酸乙烯酯的流速為0.2mL/min，三乙胺的流速為0.5mL/min，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物從排氣閥8中流出，轉(zhuǎn)入微型過(guò)濾器12中過(guò)濾得到粗品，測(cè)GC，碳酸乙烯酯含量為94.2％，將粗品轉(zhuǎn)入精餾釜中精餾得到碳酸亞乙烯酯，精餾釜的壓力為10mmHg，餾分的溫度為35-45℃，對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行取樣分析，碳酸亞乙烯酯的含量為99.99％，收率95.4％，水分0.1ppm，游離酸0.2ppm。
實(shí)施例3
(1)所述方法使用的設(shè)備包括增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器1、計(jì)量泵一2、計(jì)量泵二3、微型過(guò)濾器12，增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器包括預(yù)熱器一4、預(yù)熱器二5、超聲裝置11以及若干段依次相連、由聚四氟乙烯制成的微通道模塊6，每個(gè)微通道模塊6包括內(nèi)部結(jié)構(gòu)為心型結(jié)構(gòu)、水力直徑為0.5mm的螺旋管狀微通道7、排氣閥8、氮?dú)庵脫Q閥9，超聲裝置11設(shè)置于螺旋管狀微通道7的外壁上，位于最外側(cè)的其中一個(gè)微通道模塊還設(shè)有排料閥10；
(2)將氯代碳酸乙烯酯與碳酸乙烯酯混合均勻得到混合液，將混合液通過(guò)計(jì)量泵一2輸入預(yù)熱器一4預(yù)熱至30℃，將三乙胺通過(guò)計(jì)量泵二3輸入至預(yù)熱器二5預(yù)熱至30℃，將微通道模塊6通過(guò)氮?dú)庵脫Q閥9用氮?dú)庵脫Q出其內(nèi)部氣體，將預(yù)熱后的混合液、三乙胺同步輸入至位于最外側(cè)的未設(shè)有排料閥的微通道模塊6中的螺旋管狀微通道7內(nèi)，加熱至45℃后混合反應(yīng)300s，氯代碳酸乙烯酯與三乙胺之間的摩爾比為1:2并由氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的流速控制，氯代碳酸乙烯酯的流速為0.2mL/min，三乙胺的流速為0.55mL/min，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物從排氣閥8中流出，轉(zhuǎn)入微型過(guò)濾器12中過(guò)濾得到粗品，測(cè)GC，碳酸乙烯酯含量為95.1％，將粗品轉(zhuǎn)入精餾釜中精餾得到碳酸亞乙烯酯，精餾釜的壓力為10mmHg，餾分的溫度為35-45℃，對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行取樣分析，碳酸亞乙烯酯的含量為99.98％，收率95.2％，水分0.1ppm，游離酸0.1ppm。
實(shí)施例4
(1)所述方法使用的設(shè)備包括增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器1、計(jì)量泵一2、計(jì)量泵二3、微型過(guò)濾器12，增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器包括預(yù)熱器一4、預(yù)熱器二5、超聲裝置11以及若干段依次相連、由陶瓷制成的微通道模塊6，每個(gè)微通道模塊6包括內(nèi)部結(jié)構(gòu)為心型結(jié)構(gòu)、水力直徑為0.5mm的螺旋管狀微通道7、排氣閥8、氮?dú)庵脫Q閥9，超聲裝置11設(shè)置于螺旋管狀微通道7的外壁上，位于最外側(cè)的其中一個(gè)微通道模塊還設(shè)有排料閥10；
(2)將氯代碳酸乙烯酯與碳酸丙烯酯混合均勻得到混合液，將混合液通過(guò)計(jì)量泵一2輸入預(yù)熱器一4預(yù)熱至27℃，將三乙胺通過(guò)計(jì)量泵二3輸入至預(yù)熱器二5預(yù)熱至27℃，將微通道模塊6通過(guò)氮?dú)庵脫Q閥9用氮?dú)庵脫Q出其內(nèi)部氣體，將預(yù)熱后的混合液、三乙胺同步輸入至位于最外側(cè)的未設(shè)有排料閥的微通道模塊6中的螺旋管狀微通道7內(nèi)，加熱至42℃后混合反應(yīng)100s，氯代碳酸乙烯酯與三乙胺之間的摩爾比為1:1.7并由氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的流速控制，氯代碳酸乙烯酯的流速為0.4mL/min，三乙胺的流速為0.6mL/min，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物從排氣閥8中流出，轉(zhuǎn)入微型過(guò)濾器12中過(guò)濾得到粗品，測(cè)GC，碳酸乙烯酯含量為93.8％，將粗品轉(zhuǎn)入精餾釜中精餾得到碳酸亞乙烯酯，精餾釜的壓力為10mmHg，餾分的溫度為35-45℃，對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行取樣分析，碳酸亞乙烯酯的含量為99.99％，收率95.0％，水分0.1ppm，游離酸0.1ppm。
實(shí)施例5
(1)所述方法使用的設(shè)備包括增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器1、計(jì)量泵一2、計(jì)量泵二3、微型過(guò)濾器12，增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器包括預(yù)熱器一4、預(yù)熱器二5、超聲裝置11以及若干段依次相連、由聚四氟乙烯制成的微通道模塊6，每個(gè)微通道模塊6包括內(nèi)部結(jié)構(gòu)為心型結(jié)構(gòu)、水力直徑為0.5mm的螺旋管狀微通道7、排氣閥8、氮?dú)庵脫Q閥9，超聲裝置11設(shè)置于螺旋管狀微通道7的外壁上，位于最外側(cè)的其中一個(gè)微通道模塊還設(shè)有排料閥10；
(2)將氯代碳酸乙烯酯與乙酸乙酯混合均勻得到混合液，將混合液通過(guò)計(jì)量泵一2輸入預(yù)熱器一4預(yù)熱至33℃，將三乙胺通過(guò)計(jì)量泵二3輸入至預(yù)熱器二5預(yù)熱至33℃，將微通道模塊6通過(guò)氮?dú)庵脫Q閥9用氮?dú)庵脫Q出其內(nèi)部氣體，將預(yù)熱后的混合液、三乙胺同步輸入至位于最外側(cè)的未設(shè)有排料閥的微通道模塊6中的螺旋管狀微通道7內(nèi)，加熱至48℃后混合反應(yīng)50s，氯代碳酸乙烯酯與三乙胺之間的摩爾比為1:1.6并由氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的流速控制，氯代碳酸乙烯酯的流速為0.5mL/min，三乙胺的流速為0.6mL/min，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物從排氣閥8中流出，轉(zhuǎn)入微型過(guò)濾器12中過(guò)濾得到粗品，測(cè)GC，碳酸乙烯酯含量為94.0％，將粗品轉(zhuǎn)入精餾釜中精餾得到碳酸亞乙烯酯，精餾釜的壓力為10mmHg，餾分的溫度為35-45℃，對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行取樣分析，碳酸亞乙烯酯的含量為99.98％，收率95.2％，水分0.1ppm，游離酸0.2ppm。
實(shí)施例6
(1)所述方法使用的設(shè)備包括增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器1、計(jì)量泵一2、計(jì)量泵二3、微型過(guò)濾器12，增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器包括預(yù)熱器一4、預(yù)熱器二5、超聲裝置11以及若干段依次相連、由陶瓷制成的微通道模塊6，每個(gè)微通道模塊6包括內(nèi)部結(jié)構(gòu)為心型結(jié)構(gòu)、水力直徑為0.5mm的螺旋管狀微通道7、排氣閥8、氮?dú)庵脫Q閥9，超聲裝置11設(shè)置于螺旋管狀微通道7的外壁上，位于最外側(cè)的其中一個(gè)微通道模塊還設(shè)有排料閥10；
(2)將氯代碳酸乙烯酯與亞硫酸乙烯酯混合均勻得到混合液，將混合液通過(guò)計(jì)量泵一2輸入預(yù)熱器一4預(yù)熱至34℃，將三乙胺通過(guò)計(jì)量泵二3輸入至預(yù)熱器二5預(yù)熱至34℃，將微通道模塊6通過(guò)氮?dú)庵脫Q閥9用氮?dú)庵脫Q出其內(nèi)部氣體，將預(yù)熱后的混合液、三乙胺同步輸入至位于最外側(cè)的未設(shè)有排料閥的微通道模塊6中的螺旋管狀微通道7內(nèi)，加熱至49℃后混合反應(yīng)200s，氯代碳酸乙烯酯與三乙胺之間的摩爾比為1:1.9并由氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的流速控制，氯代碳酸乙烯酯的流速為0.3mL/min，三乙胺的流速為0.5mL/min，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物從排氣閥8中流出，轉(zhuǎn)入微型過(guò)濾器12中過(guò)濾得到粗品，測(cè)GC，碳酸乙烯酯含量為94.3％，將粗品轉(zhuǎn)入精餾釜中精餾得到碳酸亞乙烯酯，精餾釜的壓力為10mmHg，餾分的溫度為35-45℃，對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行取樣分析，碳酸亞乙烯酯的含量為99.98％，收率95.6％，水分0.1ppm，游離酸0.1ppm。
實(shí)施例7
(1)所述方法使用的設(shè)備包括增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器1、計(jì)量泵一2、計(jì)量泵二3、微型過(guò)濾器12，增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器包括預(yù)熱器一4、預(yù)熱器二5、超聲裝置11以及若干段依次相連、由聚四氟乙烯制成的微通道模塊6，每個(gè)微通道模塊6包括內(nèi)部結(jié)構(gòu)為心型結(jié)構(gòu)、水力直徑為0.5mm的螺旋管狀微通道7、排氣閥8、氮?dú)庵脫Q閥9，超聲裝置11設(shè)置于螺旋管狀微通道7的外壁上，位于最外側(cè)的其中一個(gè)微通道模塊還設(shè)有排料閥10；
(2)將氯代碳酸乙烯酯與亞硫酸丙烯酯混合均勻得到混合液，將混合液通過(guò)計(jì)量泵一2輸入預(yù)熱器一4預(yù)熱至35℃，將三乙胺通過(guò)計(jì)量泵二3輸入至預(yù)熱器二5預(yù)熱至35℃，將微通道模塊6通過(guò)氮?dú)庵脫Q閥9用氮?dú)庵脫Q出其內(nèi)部氣體，將預(yù)熱后的混合液、三乙胺同步輸入至位于最外側(cè)的未設(shè)有排料閥的微通道模塊6中的螺旋管狀微通道7內(nèi)，加熱至50℃后混合反應(yīng)280s，氯代碳酸乙烯酯與三乙胺之間的摩爾比為1:1.8并由氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的流速控制，氯代碳酸乙烯酯的流速為0.2mL/min，三乙胺的流速為0.5mL/min，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物從排氣閥8中流出，轉(zhuǎn)入微型過(guò)濾器12中過(guò)濾得到粗品，測(cè)GC，碳酸乙烯酯含量為94.1％，將粗品轉(zhuǎn)入精餾釜中精餾得到碳酸亞乙烯酯，精餾釜的壓力為10mmHg，餾分的溫度為35-45℃，對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行取樣分析，碳酸亞乙烯酯的含量為99.99％，收率95.3％，水分0.1ppm，游離酸0.2ppm。
實(shí)施例8
(1)所述方法使用的設(shè)備包括增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器1、計(jì)量泵一2、計(jì)量泵二3、微型過(guò)濾器12，增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器包括預(yù)熱器一4、預(yù)熱器二5、超聲裝置11以及若干段依次相連、由聚四氟乙烯制成的微通道模塊6，每個(gè)微通道模塊6包括內(nèi)部結(jié)構(gòu)為心型結(jié)構(gòu)、水力直徑為0.5mm的螺旋管狀微通道7、排氣閥8、氮?dú)庵脫Q閥9，超聲裝置11設(shè)置于螺旋管狀微通道7的外壁上，位于最外側(cè)的其中一個(gè)微通道模塊還設(shè)有排料閥10；
(2)將氯代碳酸乙烯酯與亞硫酸二甲酯混合均勻得到混合液，將混合液通過(guò)計(jì)量泵一2輸入預(yù)熱器一4預(yù)熱至35℃，將三乙胺通過(guò)計(jì)量泵二3輸入至預(yù)熱器二5預(yù)熱至35℃，將微通道模塊6通過(guò)氮?dú)庵脫Q閥9用氮?dú)庵脫Q出其內(nèi)部氣體，將預(yù)熱后的混合液、三乙胺同步輸入至位于最外側(cè)的未設(shè)有排料閥的微通道模塊6中的螺旋管狀微通道7內(nèi)，加熱至50℃后混合反應(yīng)280s，氯代碳酸乙烯酯與三乙胺之間的摩爾比為1:1.8并由氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的流速控制，氯代碳酸乙烯酯的流速為0.2mL/min，三乙胺的流速為0.5mL/min，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物從排氣閥8中流出，轉(zhuǎn)入微型過(guò)濾器12中過(guò)濾得到粗品，測(cè)GC，碳酸乙烯酯含量為94.0％，將粗品轉(zhuǎn)入精餾釜中精餾得到碳酸亞乙烯酯，精餾釜的壓力為10mmHg，餾分的溫度為35-45℃，對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行取樣分析，碳酸亞乙烯酯的含量為99.99％，收率95.2％，水分0.1ppm，游離酸0.2ppm。
實(shí)施例9
(1)所述方法使用的設(shè)備包括增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器1、計(jì)量泵一2、計(jì)量泵二3、微型過(guò)濾器12，增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器包括預(yù)熱器一4、預(yù)熱器二5、超聲裝置11以及若干段依次相連、由陶瓷制成的微通道模塊6，每個(gè)微通道模塊6包括內(nèi)部結(jié)構(gòu)為心型結(jié)構(gòu)、水力直徑為0.5mm的螺旋管狀微通道7、排氣閥8、氮?dú)庵脫Q閥9，超聲裝置11設(shè)置于螺旋管狀微通道7的外壁上，位于最外側(cè)的其中一個(gè)微通道模塊還設(shè)有排料閥10；
(2)將氯代碳酸乙烯酯與亞硫酸二乙酯混合均勻得到混合液，將混合液通過(guò)計(jì)量泵一2輸入預(yù)熱器一4預(yù)熱至35℃，將三乙胺通過(guò)計(jì)量泵二3輸入至預(yù)熱器二5預(yù)熱至35℃，將微通道模塊6通過(guò)氮?dú)庵脫Q閥9用氮?dú)庵脫Q出其內(nèi)部氣體，將預(yù)熱后的混合液、三乙胺同步輸入至位于最外側(cè)的未設(shè)有排料閥的微通道模塊6中的螺旋管狀微通道7內(nèi)，加熱至50℃后混合反應(yīng)280s，氯代碳酸乙烯酯與三乙胺之間的摩爾比為1:1.8并由氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的流速控制，氯代碳酸乙烯酯的流速為0.2mL/min，三乙胺的流速為0.5mL/min，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物從排氣閥8中流出，轉(zhuǎn)入微型過(guò)濾器12中過(guò)濾得到粗品，測(cè)GC，碳酸乙烯酯含量為94.1％，將粗品轉(zhuǎn)入精餾釜中精餾得到碳酸亞乙烯酯，精餾釜的壓力為10mmHg，餾分的溫度為35-45℃，對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行取樣分析，碳酸亞乙烯酯的含量為99.99％，收率95.2％，水分0.1ppm，游離酸0.2ppm。
實(shí)施例10
(1)所述方法使用的設(shè)備包括增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器1、計(jì)量泵一2、計(jì)量泵二3、微型過(guò)濾器12，增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器包括預(yù)熱器一4、預(yù)熱器二5、超聲裝置11以及若干段依次相連、由陶瓷制成的微通道模塊6，每個(gè)微通道模塊6包括內(nèi)部結(jié)構(gòu)為心型結(jié)構(gòu)、水力直徑為0.5mm的螺旋管狀微通道7、排氣閥8、氮?dú)庵脫Q閥9，超聲裝置11設(shè)置于螺旋管狀微通道7的外壁上，位于最外側(cè)的其中一個(gè)微通道模塊還設(shè)有排料閥10；
(2)將氯代碳酸乙烯酯與亞硫酸甲乙酯混合均勻得到混合液，將混合液通過(guò)計(jì)量泵一2輸入預(yù)熱器一4預(yù)熱至35℃，將三乙胺通過(guò)計(jì)量泵二3輸入至預(yù)熱器二5預(yù)熱至35℃，將微通道模塊6通過(guò)氮?dú)庵脫Q閥9用氮?dú)庵脫Q出其內(nèi)部氣體，將預(yù)熱后的混合液、三乙胺同步輸入至位于最外側(cè)的未設(shè)有排料閥的微通道模塊6中的螺旋管狀微通道7內(nèi)，加熱至50℃后混合反應(yīng)280s，氯代碳酸乙烯酯與三乙胺之間的摩爾比為1:1.8并由氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的流速控制，氯代碳酸乙烯酯的流速為0.2mL/min，三乙胺的流速為0.5mL/min，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物從排氣閥8中流出，轉(zhuǎn)入微型過(guò)濾器12中過(guò)濾得到粗品，測(cè)GC，碳酸乙烯酯含量為93.9％，將粗品轉(zhuǎn)入精餾釜中精餾得到碳酸亞乙烯酯，精餾釜的壓力為10mmHg，餾分的溫度為35-45℃，對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行取樣分析，碳酸亞乙烯酯的含量為99.98％，收率95.0％，水分0.1ppm，游離酸0.2ppm。
上述實(shí)施例僅例示性說(shuō)明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。