本發(fā)明涉及迷迭香提取工藝領(lǐng)域，具體涉及一種從迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化劑的方法。
背景技術(shù)：
：迷迭香是唇形科迷迭屬植物全草，是目前公認(rèn)的具有較高抗氧化作用且安全無(wú)毒的一種植物。迷迭香脂溶性（鼠尾草酸）和水溶性抗氧化劑（迷迭香酸），已被美國(guó)食品藥物管理局（FDA）認(rèn)可為“公眾安全食品”，迷迭香酸，化學(xué)名為[R（E）α-[[3-（3,4-二羥基苯基）-1-氧代-2-丙烯基]氧基]-3,4-二羥基苯丙酸，是一種多功能酚酸類化合物，結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，對(duì)光照、溫度、金屬離子等都比較敏感。其具有很強(qiáng)的抗氧化、抗炎、抗菌、抗病毒、免疫抑制等作用，在食品、化妝品、醫(yī)藥等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種從迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化劑的方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種從迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：（a）將采收的迷迭香植物原料進(jìn)行除雜，清洗，切段；(b)用蒸汽吹出迷迭香中的精油同時(shí)得到迷迭香純露，得到固體原料；(c)向步驟（b）中得到的固體原料中加入65-85%的乙醇,固液比為1：7-11，在提取溫度70-85攝氏度下，提取兩次；（d）提取液加入脫色劑進(jìn)行脫色；（e）脫色后液體濃縮回收乙醇，使得液體中乙醇含量小于3-6%；（f）過(guò)濾回收乙醇后的液體，固相經(jīng)閃蒸干燥得脂溶性抗氧化劑，液相經(jīng)濃縮、噴霧干燥后的水溶性抗氧化劑。優(yōu)選的所述步驟（d）中脫色劑為占提取液比例為0.003-0.008的活性炭,在55-80攝氏度，脫色25-35min或?yàn)檎继崛∫罕壤秊?.13-0.18的硅藻土，在50-80攝氏度,脫色25-35min。優(yōu)選的所述步驟（a）中迷迭香植物原料切段后進(jìn)行預(yù)烘熱，放入烘箱中烘熱10-25min。優(yōu)選的所述步驟（c）中提取環(huán)境中通入氮?dú)狻?yōu)選的所述步驟（e）中液體濃縮設(shè)備為超重力精餾床設(shè)備。優(yōu)選的所述步驟（f）過(guò)濾采用高速離心10-15min，離心液用聚四氟乙烯復(fù)合過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾。優(yōu)選的所述步驟（e）中濃縮過(guò)程中通入氮?dú)?。?yōu)選的所述步驟（f）中閃蒸干燥過(guò)程通入惰性氣體優(yōu)選的包括以下步驟：（a）將采收的迷迭香植物原料進(jìn)行除雜，清洗，切段，迷迭香植物原料切段后進(jìn)行預(yù)烘熱，放入烘箱中烘熱20min；(b)用蒸汽吹出迷迭香中的精油同時(shí)得到迷迭香純露，得到固體原料；(c)向步驟（b）中得到的固體原料中加入80%的乙醇,固液比為1:8，提取溫度75攝氏度下，提取兩次，提取環(huán)境真空度保持0.070MP；（d）提取液加入脫色劑進(jìn)行脫色，脫色劑為占提取液比例為0.005的活性炭,在60攝氏度，脫色30min或?yàn)檎继崛∫罕壤秊?.15的硅藻土，在55攝氏度脫色30min；（e）脫色后液體濃縮回收乙醇，濃縮過(guò)程中通入氮?dú)?，使得液體中乙醇含量小于5%；（f）過(guò)濾回收乙醇后的液體，過(guò)濾采用高速離心13min，離心液用聚四氟乙烯復(fù)合過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾，固相經(jīng)閃蒸干燥得脂溶性抗氧化劑，閃蒸干燥過(guò)程通入惰性氣體，液相經(jīng)濃縮、噴霧干燥后的水溶性抗氧化劑。本發(fā)明具有產(chǎn)量高效，工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫、提取時(shí)間短、能耗小、提取率高、可連續(xù)操作等優(yōu)點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，配比合理，能達(dá)到產(chǎn)量最優(yōu)，提取環(huán)境中通入氮?dú)?，防止發(fā)生氧化還原反應(yīng)，又可以調(diào)節(jié)氣壓，既方便實(shí)現(xiàn)操作又可提高固液萃取效率，可重復(fù)性高，活性炭控制好用量及采用本申請(qǐng)的比例和反映條件可以在不增加成本的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)很好的脫色效果，而在迷迭香提取液的脫色過(guò)程中，硅藻土具有更好的脫色效果，在降低成本的基礎(chǔ)上采用本申請(qǐng)的比例和反應(yīng)條件也能很好實(shí)現(xiàn)脫色；聚四氟乙烯凈化過(guò)濾膜是以聚四氟乙烯為原料，經(jīng)過(guò)膨化拉伸后形成一種具有微孔性的薄膜，將此薄膜可覆合在各種織物和基材上，成為過(guò)濾材料.聚四氟乙烯過(guò)濾膜孔徑小，分布均勻，孔隙率大，在保持空氣流通的同時(shí)，可以過(guò)濾包括細(xì)菌在內(nèi)的所有塵埃顆粒，可以達(dá)到凈化且通風(fēng)的目的，閃蒸干燥過(guò)程采用通入氮?dú)?，防止攪拌中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，提高產(chǎn)量，可以調(diào)節(jié)干燥過(guò)程中的氣壓，控制干燥速度，閃蒸干燥能同時(shí)完成烘干、粉碎和除塵要求，具有加熱溫度低、能耗小、效率高的特點(diǎn)。具體實(shí)施方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明,實(shí)施例僅用來(lái)說(shuō)明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1：一種從迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：（a）將采收的迷迭香植物原料進(jìn)行除雜，清洗，切段，迷迭香植物原料切段后進(jìn)行預(yù)烘熱，放入烘箱中烘熱20min；提高步驟（b）中蒸汽吹出效率，(b)用蒸汽吹出迷迭香中的精油同時(shí)得到迷迭香純露，得到固體原料；(c)向步驟（b）中得到的固體原料中加入80%的食用乙醇,固液比為8，在提取溫度75攝氏度下，提取兩次，提取環(huán)境中通入氮?dú)?；防止發(fā)生氧化還原反應(yīng)，又可以調(diào)節(jié)氣壓，既方便實(shí)現(xiàn)操作又可提高固液萃取效率，可重復(fù)性高。（d）提取液加入脫色劑進(jìn)行脫色，脫色劑為占提取液比例為0.005的活性炭,在60攝氏度，脫色30min或?yàn)檎继崛∫罕壤秊?.15的硅藻土，在55攝氏度脫色30min，活性炭控制好用量及采用本申請(qǐng)的比例和反映條件可以在不增加成本的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)很好的脫色效果，而在迷迭香提取液的脫色過(guò)程中，硅藻土具有更好的脫色效果，在降低成本的基礎(chǔ)上采用本申請(qǐng)的比例和反應(yīng)條件也能很好實(shí)現(xiàn)脫色；（e）脫色后液體濃縮回收乙醇，濃縮過(guò)程中通入氮?dú)?，使得液體中乙醇含量小于5%；（f）過(guò)濾回收乙醇后的液體，過(guò)濾采用高速離心13min，離心液用聚四氟乙烯復(fù)合過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾，聚四氟乙烯凈化過(guò)濾膜是以聚四氟乙烯為原料，經(jīng)過(guò)膨化拉伸后形成一種具有微孔性的薄膜，將此薄膜可覆合在各種織物和基材上，成為過(guò)濾材料,聚四氟乙烯過(guò)濾膜孔徑小，分布均勻，孔隙率大，在保持空氣流通的同時(shí)，可以過(guò)濾包括細(xì)菌在內(nèi)的所有塵埃顆粒，可以達(dá)到凈化且通風(fēng)的目的，固相經(jīng)閃蒸干燥得脂溶性抗氧化劑，閃蒸干燥過(guò)程采用通入氮?dú)饣蚝猓乐箶嚢柚邪l(fā)生氧化還原反應(yīng)，又可以調(diào)節(jié)干燥過(guò)程中的氣壓，控制干燥速度，閃蒸干燥能同時(shí)完成烘干、粉碎和除塵要求，具有加熱溫度低、能耗小、效率高的特點(diǎn)，液相經(jīng)濃縮、噴霧干燥后得到水溶性抗氧化劑。實(shí)施例2：一種從迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：（a）將采收的迷迭香植物原料進(jìn)行除雜，清洗，切段，迷迭香植物原料切段后進(jìn)行預(yù)烘熱，放入烘箱中烘熱10min；提高步驟（b）中蒸汽吹出效率，(b)用蒸汽吹出迷迭香中的精油同時(shí)得到迷迭香純露，得到固體原料；(c)向步驟（b）中得到的固體原料中加入65%的食用乙醇,固液比為1：7，在提取溫度70攝氏度下，提取兩次，提取環(huán)境中通入氮?dú)猓环乐拱l(fā)生氧化還原反應(yīng)，又可以調(diào)節(jié)氣壓，既方便實(shí)現(xiàn)操作又可提高固液萃取效率，可重復(fù)性高。（d）提取液加入脫色劑進(jìn)行脫色，脫色劑為占提取液比例為0.003的活性炭,在55攝氏度，脫色25min或?yàn)檎继崛∫罕壤秊?.13的硅藻土，在50攝氏度脫色25min，活性炭控制好用量及采用本申請(qǐng)的比例和反映條件可以在不增加成本的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)很好的脫色效果，而在迷迭香提取液的脫色過(guò)程中，硅藻土較活性白土具有更好的脫色效果，在降低成本的基礎(chǔ)上采用本申請(qǐng)的比例和反應(yīng)條件也能很好實(shí)現(xiàn)脫色；（e）脫色后液體濃縮回收乙醇，濃縮過(guò)程中通入氮?dú)猓沟靡后w中乙醇含量小于3；（f）過(guò)濾回收乙醇后的液體，過(guò)濾采用高速離心10min，離心液用聚四氟乙烯復(fù)合過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾，聚四氟乙烯凈化過(guò)濾膜是以聚四氟乙烯為原料，經(jīng)過(guò)膨化拉伸后形成一種具有微孔性的薄膜，將此薄膜可覆合在各種織物和基材上，成為過(guò)濾材料,聚四氟乙烯過(guò)濾膜孔徑小，分布均勻，孔隙率大，在保持空氣流通的同時(shí)，可以過(guò)濾包括細(xì)菌在內(nèi)的所有塵埃顆粒，可以達(dá)到凈化且通風(fēng)的目的，固相經(jīng)閃蒸干燥得脂溶性抗氧化劑，閃蒸干燥過(guò)程采用通入氮?dú)饣蚝猓乐箶嚢柚邪l(fā)生氧化還原反應(yīng)，又可以調(diào)節(jié)干燥過(guò)程中的氣壓，控制干燥速度，閃蒸干燥能同時(shí)完成烘干、粉碎和除塵要求，具有加熱溫度低、能耗小、效率高的特點(diǎn)，液相經(jīng)濃縮、噴霧干燥后得到水溶性抗氧化劑。實(shí)施例3：一種從迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：（a）將采收的迷迭香植物原料進(jìn)行除雜，清洗，切段，迷迭香植物原料切段后進(jìn)行預(yù)烘熱，放入烘箱中烘熱25min；提高步驟（b）中蒸汽吹出效率，(b)用蒸汽吹出迷迭香中的精油同時(shí)得到迷迭香純露，得到固體原料；(c)向步驟（b）中得到的固體原料中加入85%的食用乙醇,固液比為1:11，在提取溫度85攝氏度下，提取兩次，提取環(huán)境中通入氮?dú)?；防止發(fā)生氧化還原反應(yīng)，又可以調(diào)節(jié)氣壓，既方便實(shí)現(xiàn)操作又可提高固液萃取效率，可重復(fù)性高。（d）提取液加入脫色劑進(jìn)行脫色，脫色劑為占提取液比例為0.008的活性炭,在80攝氏度，脫色35min或?yàn)檎继崛∫罕壤秊?.18的硅藻土，在80攝氏度脫色35min，活性炭控制好用量及采用本申請(qǐng)的比例和反映條件可以在不增加成本的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)很好的脫色效果，而在迷迭香提取液的脫色過(guò)程中，硅藻土較活性白土具有更好的脫色效果，在降低成本的基礎(chǔ)上采用本申請(qǐng)的比例和反應(yīng)條件也能很好實(shí)現(xiàn)脫色；（e）脫色后液體濃縮回收乙醇，濃縮過(guò)程中通入氮?dú)?，使得液體中乙醇含量小于6%；（f）過(guò)濾回收乙醇后的液體，過(guò)濾采用高速離心15min，離心液用聚四氟乙烯復(fù)合過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾，聚四氟乙烯凈化過(guò)濾膜是以聚四氟乙烯為原料，經(jīng)過(guò)膨化拉伸后形成一種具有微孔性的薄膜，將此薄膜可覆合在各種織物和基材上，成為過(guò)濾材料.聚四氟乙烯過(guò)濾膜孔徑小，分布均勻，孔隙率大，在保持空氣流通的同時(shí)，可以過(guò)濾包括細(xì)菌在內(nèi)的所有塵埃顆粒，可以達(dá)到凈化且通風(fēng)的目的，固相經(jīng)閃蒸干燥得脂溶性抗氧化劑，閃蒸干燥過(guò)程采用通入通入氮?dú)饣蚝?，防止攪拌中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，又可以調(diào)節(jié)干燥過(guò)程中的氣壓，控制干燥速度，閃蒸干燥能同時(shí)完成烘干、粉碎和除塵要求，具有加熱溫度低、能耗小、效率高的特點(diǎn)，液相經(jīng)濃縮、噴霧干燥后得到水溶性抗氧化劑。實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)：表一為步驟c中通入氮?dú)夂笱趸瘎┑寐?，表二為硅藻土脫色效果，表三為活性炭脫色效果，表四為步驟f的閃蒸干燥中通入氮?dú)夂笾苄钥寡趸瘎┑寐?。表一硅藻土（占提取液比例）脂溶性抗氧化劑得率?）水溶性抗氧化劑得率（%）脫色效果及產(chǎn)品顏色總抗氧化劑得率（%）0.1312.019.21好，黃色21.220.1512.539.17好，黃色21.700.1712.179.19好，黃色21.360.1812.688.93一般，淡黃色21.61表二活性炭（占提取液比例）脂溶性抗氧化劑得率（%）水溶性抗氧化劑得率（%）脫色效果及產(chǎn)品顏色總抗氧化劑得率（%）0.00312.159.13好，淡綠色/黃色21.280.00412.319.02好，淡綠色/黃色21.330.00512.559.11好，淡綠色/黃色21.660.00812.359.22好，淡綠色/黃色21.570.00912.119.08一般，淡黃色21.190.01012.169.13一般，淡黃色21.29表三表四結(jié)論：表一表明在步驟c中通入氮?dú)庵锌偪寡趸瘎┑寐拭黠@提高，表二中硅藻土較市場(chǎng)現(xiàn)有的改性白土脫色在不影響氧化劑得率的前提下，具有很好的脫色效果和較低的成本。表三中表明本申請(qǐng)中活性炭在不影響氧化劑得率所采用的占提取液比例具有優(yōu)良的脫色效果，表四中表明本申請(qǐng)中閃蒸干燥中通入氮?dú)夂笾苄钥寡趸瘎┑寐拭黠@提高。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3