本發(fā)明涉及材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是指一種抑制浸漬樹(shù)脂萃取劑流失的方法。

背景技術(shù)：

浸漬樹(shù)脂的制備方法簡(jiǎn)單，高效，經(jīng)濟(jì)，支撐基底和萃取劑的性能可分別調(diào)控、任意匹配，且萃取劑吸附在基底的表面，便于金屬離子與萃取劑接觸，萃取達(dá)平衡時(shí)間相對(duì)較短，被廣泛應(yīng)用于稀有金屬、貴金屬、有色金屬、稀土元素的提取、分離和回收。

然而，浸漬樹(shù)脂是依靠萃取劑與支撐基底之間的范德華作用力相結(jié)合，該作用力較弱，萃取劑容易流失，造成浸漬樹(shù)脂萃取容量降低，循環(huán)使用性能差。增強(qiáng)浸漬樹(shù)脂穩(wěn)定性的方法通常有兩種：一種是用熱水或是有機(jī)溶劑洗滌浸漬樹(shù)脂，將浸漬樹(shù)脂表面與大孔樹(shù)脂基底作用力較弱的萃取劑分子洗掉，這種方法雖然降低了浸漬樹(shù)脂使用過(guò)程中萃取劑的流失，增強(qiáng)了浸漬樹(shù)脂的穩(wěn)定性，但總體上還是造成了萃取劑的浪費(fèi)；另外一種方法是利用交聯(lián)反應(yīng)在浸漬樹(shù)脂的表面包裹一層親水性薄膜，使萃取劑被束縛在薄膜里，該方法可有效抑制萃取劑的流失，但會(huì)降低浸漬樹(shù)脂的飽和負(fù)載量，水相中的離子要穿過(guò)包裹的親水性薄膜才能與浸漬樹(shù)脂表面的萃取劑結(jié)合，延長(zhǎng)了萃取達(dá)平衡時(shí)間，且包裹PVA交聯(lián)反應(yīng)屬于化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，增加了制備步驟。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種抑制浸漬樹(shù)脂萃取劑流失的方法，其核心是在浸漬樹(shù)脂制備過(guò)程中加入低分子量直鏈聚合物或低交聯(lián)度的聚合物，使萃取劑和聚合物在有機(jī)溶劑中充分溶解混勻，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑的過(guò)程中，萃取劑和聚合物交叉吸附到大孔樹(shù)脂基底表面，聚合物鏈像“繩子”一樣將萃取劑“綁在”大孔樹(shù)脂基底上，增強(qiáng)了萃取劑的穩(wěn)定性。

該方法在浸漬樹(shù)脂制備過(guò)程中加入低分子量直鏈聚合物或低交聯(lián)度的聚合物，具體步驟如下：

(1)將萃取劑溶于有機(jī)溶劑中，加入低分子量直鏈聚合物或低交聯(lián)度的聚合物，超聲振蕩或加熱使低分子量直鏈聚合物或低交聯(lián)度的聚合物溶解；

(2)加入具有多孔結(jié)構(gòu)的聚合物支撐基底，浸漬1-48h；

(3)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將有機(jī)溶劑去除。

其中，萃取劑為二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)、2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯(P507)、二(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸(Cyanex 272)、Cyanex 572、二(2,3-二甲基丁基)次膦酸、二(2-乙基己基)次膦酸、(2,3-二甲基丁基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸、磷酸三丁酯、三正辛基氧膦、Cyanex 923、二(2,4,4’-三甲基戊基)二硫代膦酸(Cyanex 301)、二(2,4,4’-三甲基戊基)一硫代膦酸(Cyanex 302)、N,N,N’,N’-四(2-乙基己基)二乙醇酰胺、四乙基二乙醇酰胺、3-羥基-2-萘甲酸、8-羥基喹啉及其二鹵代衍生物、雙硫腙、水楊酸、2-羥基-5-壬基苯甲醛肟、5,8-二乙基-7-羥基-十二烷基-6-銅肟(LIX63)、LIX 54、Cyphos IL101、仲辛基苯氧基乙酸中的一種或一種以上。

有機(jī)溶劑為乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、1,4-二氧六環(huán)、甲苯、二甲苯、苯、氯仿、二氯甲烷、正己烷、環(huán)己烷、正辛烷、石油醚、二甲亞砜中、2-甲氧基乙醇的一種或一種以上。

低分子量直鏈聚合物或低交聯(lián)度的聚合物為以苯乙烯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸異辛酯、4-乙烯基吡啶、丙烯腈、丙烯酰胺中的一種或一種以上為單體制備的重均分子量介于5000-55000之間的直鏈聚合物，或以上述烯烴為單體，以二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺中的一種或一種以上為交聯(lián)劑，制備的重均分子量介于5000-55000之間且交聯(lián)度小于10％的聚合物。

步驟(2)中的具有多孔結(jié)構(gòu)的聚合物支撐基底為苯乙烯-二乙烯基苯聚合物顆粒、丙烯酸酯聚合物顆粒、甲基丙烯酸酯聚合物顆粒、酚醛樹(shù)脂顆粒、丙烯酰胺聚合物顆粒，如XAD-2、XAD-4、XAD-7HP、XAD-8、XAD-16、XAD-1180、XAD-2000、XAD-2010、XAD-761、HZ830、HPD800、Diaion HP2MG、Chromosorb-W。

步驟(1)中有機(jī)溶劑質(zhì)量為萃取劑質(zhì)量的1-50倍，低分子量直鏈聚合物或低交聯(lián)度的聚合物質(zhì)量為萃取劑質(zhì)量的0.1-10％，步驟(2)中具有多孔結(jié)構(gòu)的聚合物支撐基底質(zhì)量為萃取劑質(zhì)量的0.5-3倍。

本發(fā)明的上述技術(shù)方案的有益效果如下：

該方法不僅可有效抑制萃取劑的流失，且操作非常簡(jiǎn)單，與浸漬樹(shù)脂的制備過(guò)程融為一體，無(wú)需另外的操作，還可通過(guò)改變加入的低分子量直鏈聚合物或低交聯(lián)度聚合物的量和性質(zhì)來(lái)調(diào)節(jié)浸漬樹(shù)脂的性能，如穩(wěn)定性、親疏水性等。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)描述。

本發(fā)明提供一種抑制浸漬樹(shù)脂萃取劑流失的方法。

實(shí)施例1

(1)向250mL單口燒瓶中加入80mL乙醇、5g Cyanex 572、0.05g重均分子量26769、多分散系數(shù)為1.26、交聯(lián)度為2％的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物，超聲振蕩使其溶解。

(2)加入5g大孔樹(shù)脂支撐物基底XAD-16，浸漬24h，使大孔樹(shù)脂充分溶脹。

(3)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去乙醇，得到萃取劑不易流失的浸漬樹(shù)脂。

實(shí)施例2

(1)向250mL單口燒瓶中加入120mL丙酮、10g LIX 63、0.5g重均分子量38962、多分散系數(shù)為1.17，甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物，超聲振蕩使其溶解。

(2)加入15g大孔樹(shù)脂支撐物基底XAD-7HP，浸漬42h，使大孔樹(shù)脂充分溶脹。

(3)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去丙酮，得到穩(wěn)定性得到強(qiáng)化的浸漬樹(shù)脂。

實(shí)施例3

(1)向250mL單口燒瓶中加入150mL二甲苯、6g水楊酸、0.2g重均分子量8037、多分散系數(shù)為1.15、交聯(lián)度8％丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物，加熱到60℃使其溶解。

(2)加入10g大孔樹(shù)脂支撐物基底Diaion HP2MG，浸漬35h，使大孔樹(shù)脂充分溶脹。

(3)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去二甲苯，得到負(fù)載水楊酸的穩(wěn)定性得到強(qiáng)化的浸漬樹(shù)脂。

以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。