本發(fā)明涉及海藻酸鈉復(fù)合材料,具體涉及一種同時(shí)具有促進(jìn)傷口愈合功能和抗菌功能的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜及其制備方法。
背景技術(shù):
海藻酸鈉是一種天然高分子化合物,主要來源于海洋中的褐藻。海藻酸鈉是由β-D-甘露糖醛酸和α-L-古羅糖醛酸殘基兩種單元結(jié)構(gòu)通過α-1-4糖苷鍵構(gòu)成的一種嵌段共聚物。作為一種多糖類的天然物質(zhì),海藻酸鈉高分子材料具有良好的生物相容性、吸水性、透氧性、無毒性及成膜性等優(yōu)良特性。以此為基礎(chǔ),海藻酸鈉薄膜與其他高分子混合制備的復(fù)合薄膜在抗菌和創(chuàng)傷類傷口敷料的應(yīng)用引起了研究者的關(guān)注,并且一些藻酸鹽傷口輔料已得到商業(yè)化的應(yīng)用,如Comfeel PlusTM(康樂保)、SorbsanTM(UDL實(shí)驗(yàn)室)、和TegagenTM(3m醫(yī)療)等。單一的海藻酸鈉薄膜不僅抗菌效果欠佳而且力學(xué)性質(zhì)較差,遇水易吸水膨脹、融化。這些缺點(diǎn)使單一的海藻酸鈉膜在抗菌和促進(jìn)傷口愈合方面的應(yīng)用受到了限制。因此,一種既具有促進(jìn)傷口愈合和抗菌功能又具有良好力學(xué)性能、方便使用的海藻酸鈉復(fù)合材料急需開發(fā)。
美國《細(xì)胞移植》(Cell Transplant,2010年,第19卷,第399-408頁),報(bào)道了通過將交聯(lián)海藻酸與基質(zhì)細(xì)胞衍生因子-1結(jié)合制成的可以促進(jìn)傷口愈合并減少傷口瘢痕形成的海藻酸鈉復(fù)合敷料。通過這種方法制備的海藻酸鈉/基質(zhì)細(xì)胞衍生因子-1復(fù)合物雖然可以促進(jìn)傷口的愈合,但是不具備良好的抗菌功能,不能有效的降低或防止傷口在愈合過程中發(fā)生感染的風(fēng)險(xiǎn)。
英國《材料化學(xué)雜志》(Journal of Materials Chemistry,2011,第21卷,第4593–4597頁),報(bào)道了通過將硝酸銀與還原石墨烯-聚苯乙烯硫酸鈉復(fù)合物混合制備的具有抗菌效果的銀/石墨烯抗菌復(fù)合材料。這種方法制備的銀/石墨烯復(fù)合物雖然具有抗菌的作用,但并不具有可以促進(jìn)傷口愈合的功能。另外,銀/石墨烯復(fù)合物為液體狀復(fù)合物,沒有被制備成薄膜狀,儲存及使用的便利性欠佳。
綜上所述,現(xiàn)有的一些抗菌或促進(jìn)傷口愈合的材料,要么只具有抗菌的功能,無法加快傷口的愈合速度,導(dǎo)致傷口愈合緩慢;要么只具有促進(jìn)傷口愈合的功能,無法有效的抗菌,導(dǎo)致傷口在愈合的過程中出現(xiàn)被感染的風(fēng)險(xiǎn),不利于傷口的愈合和恢復(fù),不宜于推廣應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明為解決上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處,提供了具有抗菌和促進(jìn)傷口愈合功能的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜及其制備方法,并將其用于作為創(chuàng)傷傷口敷料,旨在解決現(xiàn)有創(chuàng)傷傷口敷料作用單一、不能夠同時(shí)兼顧抗菌和促進(jìn)傷口愈合功能的缺點(diǎn)。
本發(fā)明為解決技術(shù)問題,采用如下技術(shù)方案:
具有抗菌和促進(jìn)傷口愈合功能的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜的制備方法,其特點(diǎn)在于按如下步驟進(jìn)行:
a、取100~300mg氧化石墨烯片加入到150~300mL蒸餾水中,超聲分散后,加入2g聚苯乙烯硫酸鈉,攪拌溶解,再加入150~400μL水合肼,加熱至100℃回流反應(yīng)24小時(shí),所得產(chǎn)物經(jīng)抽濾、凍干后,即獲得還原型氧化石墨烯-聚苯乙烯硫酸鈉復(fù)合物;
b、將步驟a獲得的所述還原型氧化石墨烯-聚苯乙烯硫酸鈉復(fù)合物加入至50~100mL水中,混合均勻,放入至單頸瓶中,加熱至60℃,然后將5~10mL濃度為0.02mol/L的硝酸銀溶液以0.5mL/h的速度加入單頸瓶中,加完后繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0h,離心并去除上清液,獲得載銀石墨烯溶液;
c、將所述載銀石墨烯溶液與5~25mL濃度為15~35mg/mL的海藻酸鈉溶液混合,震蕩、超聲,混合均勻后獲得海藻酸鈉-載銀石墨烯混合溶液;
d、通過噴涂組裝法將所述海藻酸鈉-載銀石墨烯混合溶液制備成膜,即獲得海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜。
本發(fā)明的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜,可以根據(jù)需要做成任意形狀或尺寸,各原料用量也可等比例放大,例如按照上述條件即可獲得厚度為10~40μm、尺寸為1~100cm2的復(fù)合膜。
本發(fā)明的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜具有仿貝殼層狀結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)可以有效提高其力學(xué)性能。
與已有技術(shù)相比,本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在:
1、本發(fā)明所提供的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜,制備方法簡單,且同時(shí)具有抗菌(如抗白色念珠菌和抗大腸桿菌)和促進(jìn)傷口愈合的功能,用于作為創(chuàng)傷傷口敷料,有明顯的效果,具有較大的臨床應(yīng)用潛力。
2、本發(fā)明所提供的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜,具有低毒、無污染、生物相容性好且細(xì)胞毒性低的優(yōu)點(diǎn),是一種安全性很高的材料;
3、本發(fā)明所提供的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜,其尺寸、厚度均可調(diào)控,實(shí)用性強(qiáng),具有較高的臨床和市場應(yīng)用潛力;
4、本發(fā)明所提供的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜為層狀結(jié)構(gòu),力學(xué)性能良好,具有很高的柔韌性,可彎曲折疊,為其作為具有抗菌和促進(jìn)傷口愈合的薄膜提供了良好的力學(xué)基礎(chǔ)。
附圖說明
圖1本發(fā)明實(shí)施例1所制備的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜的(a)截面掃描電鏡圖(SEM,Zeiss Supra 40,Germany)、(b)透射電子顯微鏡圖(TEM,Hitachi HT7700)、(c)Mapping能譜和(d)掃描電鏡能譜(EDS,X-Max,Oxford)。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的幾種厚度復(fù)合膜的(a)截面掃描電鏡圖以及厚度-密度的關(guān)系曲線(b)。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的幾種不同薄膜的(a)XRD圖和(b)紫外吸收圖譜。
圖4為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的幾種不同薄膜的截面掃描電鏡圖。
圖5為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的幾種不同薄膜的力學(xué)性能圖。
圖6為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的幾種不同薄膜的抗大腸桿菌和抗白念珠菌效果圖。
圖7為本發(fā)明實(shí)施例1所制備海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜促進(jìn)傷口愈合的效果圖。
具體實(shí)施方式
下述實(shí)施例所用氧化石墨烯片按如下步驟制備:
將50mL濃度為98%的H2SO4、10g的K2S2O8、10g的P2O5的混合溶液加熱至70℃,加入30g石墨粉攪拌均勻后得到混合物A;將混合物A冷卻至室溫后,用蒸餾水抽濾洗滌至其pH值為中性,將洗滌后的產(chǎn)物在空氣中干燥后,得到預(yù)氧化石墨粉;取15g預(yù)氧化石墨粉加入到500mL、0℃的98%的濃H2SO4中得到混合溶液B;在攪拌、水浴條件下,在混合溶液B中緩慢加入60g的KMnO4,加入KMnO4的過程中保持體系溫度在15℃,得到混合溶液C;將混合溶液C升溫至40℃,攪拌3h,加入950mL蒸餾水,然后在15分鐘內(nèi)加入3L蒸餾水和50mL的30%的H2O2,得到黃色產(chǎn)物D;將黃色產(chǎn)物D中的金屬離子用5L體積濃度為10%的HCl過濾洗滌,晾干,即得到氧化石墨烯片。
實(shí)施例1
本實(shí)施例按如下步驟進(jìn)行海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜的制備:
a、取200mg氧化石墨烯片加入到200mL蒸餾水中,超聲分散后,加入2g聚苯乙烯硫酸鈉,攪拌溶解,再加入200μL水合肼,加熱至100℃回流反應(yīng)24小時(shí),所得產(chǎn)物經(jīng)抽濾、凍干后,獲得還原型氧化石墨烯-聚苯乙烯硫酸鈉復(fù)合物;
b、將步驟a獲得的還原型氧化石墨烯-聚苯乙烯硫酸鈉復(fù)合物加入至50mL水中,混合均勻,放入至100mL的單頸瓶中,加熱至60℃,然后將5mL濃度為0.02mol/L的硝酸銀溶液以0.5mL/h的速度通過雙注射泵慢慢加入單頸瓶中,加完后繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0h,離心并去除上清液(為了去除未長到石墨烯片上的硝酸銀),獲得載銀石墨烯溶液;
c、將載銀石墨烯溶液與5mL濃度為20mg/mL的海藻酸鈉溶液混合,震蕩、超聲,混合均勻后獲得海藻酸鈉-載銀石墨烯混合溶液;
d、以玻璃片為基底,通過噴涂組裝法將海藻酸鈉-載銀石墨烯混合溶液制備成膜,即獲得海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜。
圖1本實(shí)施例所制備的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜的(a)截面掃描電鏡圖(SEM,Zeiss Supra 40,Germany)、(b)透射電子顯微鏡圖(TEM,Hitachi HT7700)、(c)Mapping能譜和(d)掃描電鏡能譜(EDS,X-Max,Oxford)??梢钥闯龊T逅徕c-載銀石墨烯復(fù)合膜為層狀結(jié)構(gòu),包含碳、鈉、銀三種特征元素,且在海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜的原始溶液中銀顆粒分布均勻,銀顆粒尺寸在10nm左右。
通過對噴涂組裝法的簡單調(diào)控,可以將海藻酸鈉-載銀石墨烯混合溶液制備成不同厚度的復(fù)合膜,圖2(a)為本實(shí)施例所制備的幾種厚度復(fù)合膜的截面掃描電鏡圖(SEM,Zeiss Supra 40,Germany),可以看出復(fù)合膜厚度的可調(diào)控性。通過分析,所獲得的復(fù)合膜厚度與噴涂在基底上的海藻酸鈉-載銀石墨烯混合溶液中海藻酸鈉-載銀石墨烯的單位面積質(zhì)量呈線性關(guān)系,如圖2(b)所示。
為對比不同薄膜的性能,本實(shí)施例按如下方式制作如下幾種薄膜:
海藻酸鈉膜的制備方法:將2g的海藻酸鈉加入到100mL的去離子水中,然后攪拌、超聲,直至海藻酸鈉徹底溶于去離子水中(海藻酸鈉溶液的濃度為20mg/mL)。以玻璃片為基底,通過噴涂組裝法將海藻酸鈉溶液制備成膜,即獲得海藻酸鈉膜。
海藻酸鈉-石墨烯復(fù)合膜的制備方法:將制備的海藻酸鈉溶液與石墨烯溶液混合后(海藻酸鈉與石墨烯的質(zhì)量比為4:1),震蕩、超聲,直至石墨烯溶液與海藻酸鈉溶液混合均勻。然后將二者的混合物通過噴涂組裝的方法制備成海藻酸鈉-石墨烯復(fù)合膜。
海藻酸鈉-銀復(fù)合膜的制備方法:將制備的海藻酸鈉溶液與納米銀顆粒水溶液混合(海藻酸鈉與納米銀顆粒的質(zhì)量比為12.5:1)后震蕩、超聲,直至納米銀顆粒溶液與海藻酸鈉溶液混合均勻。然后將二者的混合物通過噴涂組裝的方法制備成海藻酸鈉-銀復(fù)合膜。
圖3(a)為四種薄膜的XRD圖,可以看出:只有海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜即在2theta=38.2°和2theta=44.3°時(shí)出現(xiàn)了銀的特征峰,又在2theta=20°時(shí)出現(xiàn)了石墨烯的特征峰。證明了本實(shí)施例制備的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜含有銀和石墨烯的成分。
如圖3(b)所示,利用紫外可見分光光度計(jì)對海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜和海藻酸鈉-石墨烯復(fù)合膜進(jìn)行分析,可以看出海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜在波長等于446nm處有明顯的銀的吸收峰,而作為對照的海藻酸鈉-石墨烯復(fù)合膜則沒有此峰。進(jìn)一步證明了海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜含有銀的成分。
圖4為四種薄膜的SEM圖((a)為海藻酸鈉膜,(b)為海藻酸鈉-銀復(fù)合膜,(c)為海藻酸鈉-石墨烯復(fù)合膜,(d)為海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜),可以看出:四種膜中,海藻酸鈉膜和海藻酸鈉-銀膜沒有摻入石墨烯,所以其截面沒有層狀結(jié)構(gòu);而海藻酸鈉-石墨烯膜和海藻酸鈉-載銀石墨烯膜因摻入石墨烯而使截面形成層狀結(jié)構(gòu)。納米級石墨烯片的摻入而形成的有序?qū)訝罱Y(jié)構(gòu)增強(qiáng)了膜的力學(xué)性能。
如圖5所示,將制備的4種膜進(jìn)行力學(xué)性質(zhì)的測試,可以看出,含有石墨烯成分的兩種膜(海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜和海藻酸鈉-石墨烯復(fù)合膜)的拉伸應(yīng)力分別為161.2±4.6Mpa和146±6.0MPa;而不含石墨烯成分的兩種膜的拉伸應(yīng)力(海藻酸鈉膜和海藻酸鈉—銀復(fù)合膜)分別只有57.0±5.0MPa和65.0±4.9MPa。說明了石墨烯成分的加入提高了膜的拉伸應(yīng)力。海藻酸鈉膜的拉伸應(yīng)變數(shù)值為6.5%,海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜、海藻酸鈉-石墨烯復(fù)合膜、海藻酸鈉-銀復(fù)合膜的拉伸應(yīng)變數(shù)值分別為5.2%、5.7%、6.3%,說明了石墨烯成分的加入沒有對膜的拉伸應(yīng)變造成顯著的降低。
為測試4種膜的抗菌性能,將四種膜剪成直徑約為1公分大小的圓形,并分別與濃度為1×106的大腸桿菌和白念珠菌在溫度為37℃培養(yǎng)基中共培養(yǎng)24小時(shí),然后觀察并拍照,如圖6所示??梢钥闯觯航?jīng)過24小時(shí)的共培養(yǎng),海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜對大腸桿菌和白念珠菌都有抗菌效果。海藻酸鈉-石墨烯復(fù)合膜和海藻酸鈉膜則基本上對兩種菌的生長無抑制作用。海藻酸鈉-銀復(fù)合膜雖然對兩種菌的生長都有抑制效果,但是膜的力學(xué)性質(zhì)較海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜較差,發(fā)生了吸水溶脹的現(xiàn)象。
為測試4海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜的促進(jìn)傷口愈合功能,將成年雄性SD大鼠麻醉后剔除背部毛發(fā),使用無菌手術(shù)剪在背部左右兩側(cè)各剪出直徑約為1.2cm的圓形創(chuàng)口,其中,背部左側(cè)傷口作為對照組,不作任何處理。右側(cè)傷口貼上與傷口大小基本相同的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜作為試驗(yàn)組,并分別于第一天、第三天、第五天和第七天進(jìn)行觀察并拍照記錄,如圖7所示??梢钥闯?,實(shí)驗(yàn)組的皮膚創(chuàng)口在第7天時(shí)出現(xiàn)了明顯的愈合跡象,而相比之下,對照組的皮膚創(chuàng)口在7天后沒有明顯的愈合跡象。這說明了海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜具有促進(jìn)創(chuàng)口愈合的功能。
因此,本發(fā)明的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜,同時(shí)具備抗菌和促進(jìn)傷口愈合功能的功能,具有很大的臨床運(yùn)用潛力。
實(shí)施例2
本實(shí)施例按如下步驟制備海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜:
a、取300mg氧化石墨烯片加入到200mL蒸餾水中,超聲分散后,加入2g聚苯乙烯硫酸鈉,攪拌溶解,再加入200μL水合肼,加熱至100℃回流反應(yīng)24小時(shí),所得產(chǎn)物經(jīng)抽濾、凍干后,即獲得還原型氧化石墨烯-聚苯乙烯硫酸鈉復(fù)合物;
b、將步驟a獲得的還原型氧化石墨烯-聚苯乙烯硫酸鈉復(fù)合物加入至100mL水中,混合均勻,放入至250mL的單頸瓶中,加熱至60℃,然后將10mL濃度為0.02mol/L的硝酸銀溶液以0.5mL/h的速度通過雙注射泵慢慢加入單頸瓶中,加完后繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0h,離心并去除上清液,獲得載銀石墨烯溶液;
c、將載銀石墨烯溶液與10mL濃度為25mg/mL的海藻酸鈉溶液混合,震蕩、超聲,混合均勻后獲得海藻酸鈉-載銀石墨烯混合溶液;
d、以玻璃片為基底,通過噴涂組裝法將海藻酸鈉-載銀石墨烯混合溶液制備成膜,即獲得海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜。
經(jīng)X射線衍射(Philips X'Pert PRO SUPER X-ray diffractometer)和掃描電鏡能譜(EDS,X-Max,Oxford)證明,本實(shí)施例所制備的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜含有碳、鈉、銀三種特征元素。經(jīng)過抗菌實(shí)驗(yàn)和大鼠皮膚創(chuàng)傷愈合實(shí)驗(yàn)表明本實(shí)施例所制備的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜具有良好的抗菌功能和良好的促進(jìn)大鼠皮膚傷口愈合的功能。
實(shí)施例3
本實(shí)施例按如下步驟制備海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜:
a、取200mg氧化石墨烯片加入到300mL蒸餾水中,超聲分散后,加入2g聚苯乙烯硫酸鈉,攪拌溶解,再加入400μL水合肼,加熱至100℃回流反應(yīng)24小時(shí),所得產(chǎn)物經(jīng)抽濾、凍干后,即獲得還原型氧化石墨烯-聚苯乙烯硫酸鈉復(fù)合物;
b、將步驟a獲得的還原型氧化石墨烯-聚苯乙烯硫酸鈉復(fù)合物加入至100mL水中,混合均勻,放入至250mL的單頸瓶中,加熱至60℃,然后將10mL濃度為0.02mol/L的硝酸銀溶液以0.5mL/h的速度通過雙注射泵慢慢加入單頸瓶中,加完后繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0h,離心并去除上清液,獲得載銀石墨烯溶液;
c、將載銀石墨烯溶液與15mL濃度為30mg/mL的海藻酸鈉溶液混合,震蕩、超聲,混合均勻后獲得海藻酸鈉-載銀石墨烯混合溶液;
d、以玻璃片為基底,通過噴涂組裝法將海藻酸鈉-載銀石墨烯混合溶液制備成膜,即獲得海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜。
經(jīng)X射線衍射(Philips X'Pert PRO SUPER X-ray diffractometer)和掃描電鏡能譜(EDS,X-Max,Oxford)證明,本實(shí)施例所制備的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜含有碳、鈉、銀三種特征元素。經(jīng)過抗菌實(shí)驗(yàn)和大鼠皮膚創(chuàng)傷愈合實(shí)驗(yàn)表明本實(shí)施例所制備的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜具有良好的抗菌功能和良好的促進(jìn)大鼠皮膚傷口愈合的功能。
實(shí)施例4
本實(shí)施例按如下步驟制備海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜:
a、取100mg氧化石墨烯片加入到150mL蒸餾水中,超聲分散后,加入2g聚苯乙烯硫酸鈉,攪拌溶解,再加入150μL水合肼,加熱至100℃回流反應(yīng)24小時(shí),所得產(chǎn)物經(jīng)抽濾、凍干后,即獲得還原型氧化石墨烯-聚苯乙烯硫酸鈉復(fù)合物;
b、將步驟a獲得的還原型氧化石墨烯-聚苯乙烯硫酸鈉復(fù)合物加入至100mL水中,混合均勻,放入至150mL的單頸瓶中,加熱至60℃,然后將10mL濃度為0.02mol/L的硝酸銀溶液以0.5mL/h的速度通過雙注射泵慢慢加入單頸瓶中,加完后繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0h,離心并去除上清液,獲得載銀石墨烯溶液;
c、將載銀石墨烯溶液與15mL濃度為30mg/mL的海藻酸鈉溶液混合,震蕩、超聲,混合均勻后獲得海藻酸鈉-載銀石墨烯混合溶液;
d、以玻璃片為基底,通過噴涂組裝法將海藻酸鈉-載銀石墨烯混合溶液制備成膜,即獲得海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜。
經(jīng)X射線衍射(Philips X'Pert PRO SUPER X-ray diffractometer)和掃描電鏡能譜(EDS,X-Max,Oxford)證明,本實(shí)施例所制備的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜含有碳、鈉、銀三種特征元素。經(jīng)過抗菌實(shí)驗(yàn)和大鼠皮膚創(chuàng)傷愈合實(shí)驗(yàn)表明本實(shí)施例所制備的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜具有良好的抗菌功能和良好的促進(jìn)大鼠皮膚傷口愈合的功能。
實(shí)施例5
本實(shí)施例按如下步驟制備海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜:
a、取100mg氧化石墨烯片加入到200mL蒸餾水中,超聲分散后,加入2g聚苯乙烯硫酸鈉,攪拌溶解,再加入400μL水合肼,加熱至100℃回流反應(yīng)24小時(shí),所得產(chǎn)物經(jīng)抽濾、凍干后,即獲得還原型氧化石墨烯-聚苯乙烯硫酸鈉復(fù)合物;
b、將步驟a獲得的還原型氧化石墨烯-聚苯乙烯硫酸鈉復(fù)合物加入至100mL水中,混合均勻,放入至250mL的單頸瓶中,加熱至60℃,然后將10mL濃度為0.02mol/L的硝酸銀溶液以0.5mL/h的速度通過雙注射泵慢慢加入單頸瓶中,加完后繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0h,離心并去除上清液,獲得載銀石墨烯溶液;
c、將載銀石墨烯溶液與5mL濃度為15mg/mL的海藻酸鈉溶液混合,震蕩、超聲,混合均勻后獲得海藻酸鈉-載銀石墨烯混合溶液;
d、以玻璃片為基底,通過噴涂組裝法將海藻酸鈉-載銀石墨烯混合溶液制備成膜,即獲得海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜。
經(jīng)X射線衍射(Philips X'Pert PRO SUPER X-ray diffractometer)和掃描電鏡能譜(EDS,X-Max,Oxford)證明,本實(shí)施例所制備的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜含有碳、鈉、銀三種特征元素。經(jīng)過抗菌實(shí)驗(yàn)和大鼠皮膚創(chuàng)傷愈合實(shí)驗(yàn)表明本實(shí)施例所制備的海藻酸鈉-載銀石墨烯復(fù)合膜具有良好的抗菌功能和良好的促進(jìn)大鼠皮膚傷口愈合的功能。
以上所述僅為本發(fā)明的示例性實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。