技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及用于生產(chǎn)有機(jī)酸鹽的發(fā)酵方法。本發(fā)明特別涉及乳酸鹽、琥珀酸鹽和呋喃二羧酸鹽的生產(chǎn)。

更具體地，本發(fā)明還涉及由有機(jī)酸鎂鹽生產(chǎn)有機(jī)酸的方法，其中所述有機(jī)酸鎂鹽由本發(fā)明的發(fā)酵方法獲得。

背景技術(shù)：

在本領(lǐng)域中，有機(jī)酸通常通過發(fā)酵方法生產(chǎn)。例如，已知發(fā)酵方法用于乳酸、丙酸、琥珀酸和乙酸。在發(fā)酵中，加入堿以保持發(fā)酵液的pH在適合于微生物的范圍。結(jié)果，酸在發(fā)酵液中通常是以其鹽的形式存在。取決于堿的性質(zhì)，鹽可以溶解在發(fā)酵液中，例如，鈉、鉀、或銨鹽，或它可能以固體形式存在，例如，鎂或鈣的乳酸鹽或琥珀酸鹽。

已經(jīng)在各種文獻(xiàn)中提到用于生產(chǎn)這些類型化合物的發(fā)酵。

WO2005/123647涉及在具體地pH范圍內(nèi)通過SWAP-反應(yīng)由包含乳酸鎂的介質(zhì)生產(chǎn)乳酸或乳酸鹽。乳酸鎂可以通過發(fā)酵生產(chǎn)。

WO2010/063762涉及通過形成鎂或鈣的琥珀酸鹽的發(fā)酵方法生產(chǎn)一價(jià)琥珀酸鹽的方法，鎂或鈣的琥珀酸鹽然后轉(zhuǎn)化成一價(jià)鹽。

WO2011/095631涉及用電滲析步驟由乳酸鎂生產(chǎn)乳酸的方法。其中指出乳酸鎂可從發(fā)酵方法獲得。EP2360137公開了由可通過發(fā)酵獲得的琥珀酸鎂生產(chǎn)琥珀酸的類似內(nèi)容。

雖然這些文獻(xiàn)描述了如何處理乳酸鹽或琥珀酸鹽，但它們僅包括了關(guān)于如何進(jìn)行發(fā)酵的簡(jiǎn)要和一般性描述。然而，已經(jīng)顯示出操作發(fā)酵方法很困難，其中發(fā)酵液以穩(wěn)定方式包括固體產(chǎn)品形式的有機(jī)酸鹽，盡管整個(gè)過程獲得了高收率的高質(zhì)量產(chǎn)品，尤其是在工業(yè)規(guī)模上進(jìn)行所述方法時(shí)。這個(gè)問題現(xiàn)在通過本發(fā)明已經(jīng)得到解決。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明涉及用于由有機(jī)酸鎂鹽生產(chǎn)有機(jī)酸的方法，其中所述有機(jī)酸鎂鹽由包括如下步驟的發(fā)酵方法產(chǎn)生：

-在發(fā)酵反應(yīng)器內(nèi)的發(fā)酵介質(zhì)中發(fā)酵微生物以形成包含有機(jī)酸鹽的發(fā)酵液，其中部分有機(jī)酸鹽以固體狀態(tài)存在和部分有機(jī)酸鹽溶解在所述發(fā)酵液中；

-從所述發(fā)酵反應(yīng)器抽出至少部分所述發(fā)酵液，將所述發(fā)酵液提供給水力旋風(fēng)分離器，和從所述水力旋風(fēng)分離器抽出頂部流出物和底部流出物；

-將所述水力旋風(fēng)分離器的底部流出物提供給固/液分離步驟，以形成固體餾分和液體餾分；

-將所述水力旋風(fēng)分離器的頂部流出物和所述固/液分離步驟的液體餾分的總量的至少30vol.％提供給所述發(fā)酵反應(yīng)器。

已經(jīng)發(fā)現(xiàn)水力旋風(fēng)分離器和將水力旋風(fēng)分離器的頂部流出物和固/液分離步驟的液體餾分的總量的至少30vol.％提供給發(fā)酵反應(yīng)器的組合對(duì)于獲得在穩(wěn)定的同時(shí)提供高性能產(chǎn)品和高過程收率的方法是必不可少的。如在實(shí)施例中描述的，這兩個(gè)特征的組合提供了經(jīng)濟(jì)上穩(wěn)定可行的產(chǎn)生具有良好雜質(zhì)分布的產(chǎn)品的方法。形成具有良好雜質(zhì)分布的產(chǎn)品是本發(fā)明特別出其不意的特征。

然后，可以按照現(xiàn)有技術(shù)中已知的方法，例如上面提到的WO2005/123647中所述SWAP-反應(yīng)，由所獲得的有機(jī)酸鹽如有機(jī)酸鎂鹽獲得相應(yīng)的有機(jī)酸，所述有機(jī)酸可以為乳酸或琥珀酸。

附圖說明

本發(fā)明將在以下進(jìn)行詳細(xì)描述。附圖描述了本發(fā)明的許多方面。然而，應(yīng)該注意的是本發(fā)明不限于附圖中描述的實(shí)施方案。

圖1描述了本發(fā)明的第一實(shí)施方案。

圖2描述了本發(fā)明的第二實(shí)施方案，其中包括了一些附加的用于調(diào)節(jié)過程物流的可能性。

圖3描述了本發(fā)明的第三個(gè)實(shí)施方案，其中包括了一些附加的過程步驟。

具體實(shí)施方式

在本發(fā)明方法的第一步驟中，微生物在發(fā)酵反應(yīng)器內(nèi)的發(fā)酵介質(zhì)中進(jìn)行發(fā)酵以形成包含有機(jī)酸鹽如有機(jī)酸鎂鹽的發(fā)酵液。

本發(fā)明的方法可應(yīng)用于發(fā)酵過程，其中部分有機(jī)酸鹽以固體狀態(tài)存在和部分有機(jī)酸鹽溶解在所述發(fā)酵液中。本發(fā)明的方法不適合于發(fā)酵液不包含固體形態(tài)有機(jī)酸鹽的情況。在另一個(gè)方面，以固體形態(tài)存在的酸鹽的百分比不必太高。在一個(gè)實(shí)施方案中，存在于介質(zhì)中有機(jī)酸鹽總量的至少2％是以固體狀態(tài)存在。更具體地，存在于發(fā)酵介質(zhì)中有機(jī)酸鹽總量的至少10％是以固體狀態(tài)存在。在一些實(shí)施方案中，存在于發(fā)酵介質(zhì)中有機(jī)酸鹽總量的至少15％或甚至至少20％、或至少30％是以固體狀態(tài)存在。

在另一個(gè)方面，本發(fā)明的方法不適合于發(fā)酵介質(zhì)中所有有機(jī)酸鹽均以固體形態(tài)存在的情況。在另一個(gè)方面，溶解產(chǎn)品的百分比不必太高。在一個(gè)實(shí)施方案中，系統(tǒng)中存在的酸鹽總量的至少5％是以溶解狀態(tài)存在。特別地，系統(tǒng)中存在的酸鹽總量的至少15％是以溶解狀態(tài)存在，更特別地為至少20％。當(dāng)溶解酸鹽和固體酸鹽總百分比為100％時(shí)，兩個(gè)參數(shù)中一個(gè)的上限可以由另一個(gè)的下限確定。

在一個(gè)實(shí)施方案中，發(fā)酵產(chǎn)生了包含乳酸鎂的發(fā)酵液，其中乳酸鎂總量的50-90％以固體狀態(tài)存在(和余量是溶解的)。在該實(shí)施方案中，可能優(yōu)選乳酸鎂總量的60-85％、特別地為70-80％以固體狀態(tài)存在(和余量是溶解的)。這個(gè)實(shí)施方案對(duì)于間歇發(fā)酵可能是特別相關(guān)的。

在另一個(gè)實(shí)施方案中，發(fā)酵產(chǎn)生了包含乳酸鎂的發(fā)酵液，其中乳酸鎂總量的10-50％以固體狀態(tài)存在(和余量是溶解的)。在該實(shí)施方案中，可能優(yōu)選乳酸鎂總量的25-40％、特別為20-30％以固體狀態(tài)存(和余量是溶解的)。這個(gè)實(shí)施方案對(duì)于連續(xù)發(fā)酵過程可能是特別相關(guān)的。

在進(jìn)一步的實(shí)施方案中，發(fā)酵產(chǎn)生了包含琥珀酸鎂的發(fā)酵液，琥珀酸鎂總量的10-50％以固體狀態(tài)存在(和余量是溶解的)。優(yōu)選地，琥珀酸鎂總量的20-30％以固體狀態(tài)存在，和余量是溶解的。

在進(jìn)一步的實(shí)施方案中，發(fā)酵產(chǎn)生了琥珀酸鈣，琥珀酸鈣總量的85-98％以固體狀態(tài)存在(和余量是溶解的)。

從反應(yīng)器抽出的發(fā)酵介質(zhì)中固體酸產(chǎn)品的絕對(duì)量對(duì)本發(fā)明不是關(guān)鍵的。它取決于發(fā)酵的性質(zhì)，和范圍可能為如2-40wt.％，更具體為2-25wt.％，按照從反應(yīng)器抽出的發(fā)酵介質(zhì)的質(zhì)量計(jì)算。

通過本發(fā)明方法產(chǎn)生的鹽的酸是羧酸，特別是選自具有2-8個(gè)碳原子的單-、二-和三羧酸的羧酸。優(yōu)選地，羧酸不包含氨基-或胺基-。適合羧酸的實(shí)例包括乳酸、丙酸、檸檬酸、蘋果酸、馬來酸、富馬酸、己二酸、琥珀酸、衣康酸、酒石酸、α-酮戊二酸、草酰乙酸、乙酸、丙烯酸、2-羥基丁酸、3-羥基丙酸和呋喃二羧酸。有關(guān)這一點(diǎn)，目的在于產(chǎn)生乳酸、琥珀酸、富馬酸、衣康酸、己二酸、3-羥基丙酸和呋喃二羧酸的鹽的及時(shí)發(fā)酵方法據(jù)認(rèn)為是優(yōu)選的。

目的在于產(chǎn)生乳酸、琥珀酸、或呋喃二羧酸的發(fā)酵方法據(jù)認(rèn)為是特別優(yōu)選的。在一個(gè)實(shí)施方案中，羧酸是乳酸。在另一個(gè)實(shí)施方案中，羧酸是琥珀酸。在進(jìn)一步的實(shí)施方案中，羧酸是呋喃二羧酸。

在這類發(fā)酵方法中，酸鹽通過在發(fā)酵過程中添加堿形成。更具體地，在這類發(fā)酵中微生物產(chǎn)生羧酸。酸的形成導(dǎo)致pH降低。為了抵消這一點(diǎn)和保持pH在微生物可以起作用的范圍，在發(fā)酵期間加入堿性溶液形成羧酸鹽。如以上已經(jīng)解釋的，本發(fā)明涉及部分有機(jī)酸鹽以固體狀態(tài)存在和部分有機(jī)酸鹽溶解在發(fā)酵液中的情況。是否為所述情況取決于酸和堿中陽離子的組合、發(fā)酵介質(zhì)中酸鹽產(chǎn)品的溶解度積和所產(chǎn)生產(chǎn)品的量。使用公知常識(shí)選擇堿、特別是堿中陽離子使得發(fā)酵介質(zhì)中酸鹽部分地以固體形態(tài)存在和部分地以溶解狀態(tài)存在，這在本領(lǐng)域技術(shù)人員的能力范圍內(nèi)。

取決于酸的性質(zhì)，適合的堿可以包括陽離子選自二價(jià)和三價(jià)陽離子的陽離子，特別地為二價(jià)陽離子，特別地為選自鎂和鈣的陽離子。特別優(yōu)選使用鎂。用于堿的適合陰離子包括氧陰離子、氫氧根、重-和單-碳酸根及它們的組合。實(shí)例包括包含(氫)氧化鈣、碳酸鈣、重碳酸鈣、(氫)氧化鎂、碳酸鎂、重碳酸鎂中一種或多種的溶液。

該方法被認(rèn)為對(duì)生產(chǎn)乳酸鎂、琥珀酸鎂和呋喃二羧酸鎂特別相關(guān)。

通常，將堿性溶液以有效量加入來控制發(fā)酵液pH為約3-9，更具體為5.5-約7.0。pH選擇取決于微生物的性質(zhì)，此處不作進(jìn)一步描述。

另外，發(fā)酵步驟以本領(lǐng)域已知方式實(shí)施，和不需進(jìn)一步描述。更特別地，待發(fā)酵的碳水化合物來源的性質(zhì)不是關(guān)鍵，甚至相對(duì)粗的碳水化合物可以用于發(fā)酵。適合碳水化合物來源的實(shí)例是蔗糖、(液化)淀粉和葡萄糖糖漿。

可以加入本領(lǐng)域常規(guī)的其它組分，例如酶、營(yíng)養(yǎng)物如氮-化合物、磷酸鹽、硫酸鹽、維生素和微量元素。選擇底物、微生物和反應(yīng)條件的適當(dāng)組合以獲得適合于本發(fā)明使用的發(fā)酵過程在本領(lǐng)域技術(shù)人員的能力范圍內(nèi)。

將至少部分包含有機(jī)酸鹽的發(fā)酵液從反應(yīng)器抽出，和提供給水力旋風(fēng)分離器，其中有或沒有中間處理。發(fā)酵液可以全部或部分從反應(yīng)器抽出，這主要取決于發(fā)酵是間歇發(fā)酵還是連續(xù)發(fā)酵。從反應(yīng)器中抽出的發(fā)酵液還包括生物質(zhì)和進(jìn)一步產(chǎn)品例如殘留糖、低聚糖、發(fā)酵副產(chǎn)品、營(yíng)養(yǎng)物殘?jiān)统恋怼?/p>

如果需要，發(fā)酵液可以經(jīng)歷中間處理。在一個(gè)實(shí)施方案中，將發(fā)酵液提供給重力沉降器，和重力沉降器的重流出物預(yù)濃縮漿提供給水力旋風(fēng)分離器。這個(gè)實(shí)施方案可能是引人注目的，因?yàn)槠渲邪l(fā)酵液中固體酸鹽的量是相對(duì)有限的。重力沉降器的輕流出物可以循環(huán)回發(fā)酵裝置。其中發(fā)酵液的流出物包含大量的溶解物料時(shí)是優(yōu)選的實(shí)施方案。

雖然中間處理如供應(yīng)給重力沉降器是可能的，但其中將至少部分發(fā)酵液直接提供給水力旋風(fēng)分離器即無實(shí)質(zhì)中間處理的實(shí)施方案是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，因?yàn)樗沟梅椒ㄝ^不復(fù)雜，和降低了操作成本。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在本發(fā)明的方法中可以如以上所述處理包含生物質(zhì)和其它雜質(zhì)的發(fā)酵液，同時(shí)以高純度結(jié)合高過程收率獲得固體產(chǎn)品。

在或不在如上所述的中間處理如使用重力沉降器后，將發(fā)酵液提供給水力旋風(fēng)分離器的入口。水力旋風(fēng)分離器是基于顆粒的向心力與流體阻力的比來分類、分離或歸類液體懸浮液中的顆粒的裝置。這個(gè)比值對(duì)于致密的和粗的顆粒是高的，和對(duì)于輕的和細(xì)的顆粒是低的。水力旋風(fēng)分離器裝配有提供進(jìn)料的入口、上出口和低于上出口的下出口。上出口位于或靠近水力旋風(fēng)分離器頂部，下出口位于或靠近水力旋風(fēng)分離器底部。

在水力旋風(fēng)分離器中，優(yōu)先分離固體產(chǎn)品。通常，至少70％以固體形式存在的酸鹽最后處于水力旋風(fēng)分離器的底部流出物中。優(yōu)選地，至少80％的固體酸鹽最后處于底部流出物中，更優(yōu)選為至少85％，仍更優(yōu)選為至少90％。

進(jìn)入水力旋風(fēng)分離器的液體體積中，通常至少60％最后處于水力旋風(fēng)分離器的頂部流出物中，優(yōu)選為至少70％。為了保持底部流出物可處理，它應(yīng)該包含至少一些液體體積，例如，基于總液體體積計(jì)算為至少5％，或至少8％。通常，進(jìn)入水力旋風(fēng)分離器的液體體積中，最多40％最后處于水力旋風(fēng)分離器的底部流出物中，優(yōu)選為最多30％。為了描述水力旋風(fēng)分離器分離的目的，液體體積是進(jìn)入水力旋風(fēng)分離器的進(jìn)料體積，其中不計(jì)算固體酸鹽顆粒。其它固體組分如生物質(zhì)計(jì)算在液體體積中。

要注意的是，生物質(zhì)的分布通常至少基本符合液體體積的分布。液體體積分布的指定范圍也適用于生物質(zhì)分布。

不希望局限于理論，據(jù)信水力旋風(fēng)分離器還對(duì)產(chǎn)品的純度有貢獻(xiàn)。從實(shí)施例給出的結(jié)果可以看出，使用水力旋風(fēng)分離器使產(chǎn)品純度提高。

水力旋風(fēng)分離器的頂部流出物可以以各種方式進(jìn)行處理。在一個(gè)實(shí)施方案中，頂部流出物全部或部分循環(huán)回發(fā)酵裝置。如果需要，頂部流出物可以經(jīng)歷生物質(zhì)脫除步驟，例如，通過過濾、浮選、沉降、離心和絮凝中的一個(gè)或多個(gè)或其它或進(jìn)一步純化步驟進(jìn)行。然而，水力旋風(fēng)分離器的頂部流出物全部或部分在無中間處理步驟下循環(huán)是本發(fā)明的特別實(shí)施方案。

為了滿足本發(fā)明的要求，將水力旋風(fēng)分離器的頂部流出物和固/液分離步驟的液體餾分的總量的至少30％循環(huán)回發(fā)酵裝置，在實(shí)踐中通常將頂部流出物的至少10％循環(huán)回發(fā)酵裝置，特別地為至少20％，更特別地為至少30％。也可以預(yù)期更多餾分，例如，至少50％或至少60％。在一個(gè)實(shí)施方案中，將水力旋風(fēng)分離器的頂部流出物與固/液分離步驟的液體餾分組合，之后所述組合液體的至少30vol.％循環(huán)至發(fā)酵反應(yīng)器。

將水力旋風(fēng)分離器的底部流出物提供給固/液分離步驟。固/液分離步驟旨在從包含溶解酸鹽的液體介質(zhì)中分離固體酸鹽顆粒。固/液分離步驟可以通過常規(guī)方法如過濾、離心或沉降進(jìn)行。

在優(yōu)選實(shí)施方案中，固/液分離步驟使用帶式過濾器進(jìn)行。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)使用帶式過濾器是有優(yōu)勢(shì)的，因?yàn)樗哂懈呦礈煨?，有效脫除生物質(zhì)和固體以及溶解的雜質(zhì)和獲得相對(duì)低水含量和相對(duì)低雜質(zhì)產(chǎn)品含量的濾餅。如果需要，帶式過濾器可以裝配有用于洗滌濾餅的裝置，例如裝配方式使濾餅重新漿化，這導(dǎo)致改進(jìn)的過濾能力和洗滌效率。在一個(gè)實(shí)施方案中，提供給帶式過濾器的洗滌液體是帶式過濾器的循環(huán)物流。這樣做的優(yōu)勢(shì)在于洗滌可以在不必向過程提供任何附加物流的情況下進(jìn)行。

在固/液分離步驟獲得的固體餾分可以如所需進(jìn)行處理，包括如洗滌等步驟。固體餾分的進(jìn)一步處理是在本領(lǐng)域技術(shù)人員的能力范圍內(nèi)，在此不需要進(jìn)一步描述。

固/液分離步驟的液體餾分可以以各種方式處理。在一個(gè)實(shí)施方案中，固/液分離步驟的液體餾分全部或部分循環(huán)回發(fā)酵裝置。如果需要，液體餾分可以經(jīng)歷生物質(zhì)脫除步驟，例如，通過過濾、浮選、沉降、離心和絮凝中的一個(gè)或多個(gè)或其它或進(jìn)一步純化步驟例如蒸發(fā)冷卻結(jié)晶進(jìn)行。然而，固/液分離步驟的液體餾分全部或部分在無中間處理步驟下循環(huán)是本發(fā)明的特別實(shí)施方案。

在一個(gè)實(shí)施方案中，將固/液分離步驟的液體餾分的至少一部分提供給進(jìn)一步步驟，其中產(chǎn)生和分離固體酸鹽，例如結(jié)晶器。

在一個(gè)實(shí)施方案中，將固/液分離步驟的液體餾分的至少20vol.％循環(huán)至發(fā)酵反應(yīng)器，直接或在中間處理之后進(jìn)行循環(huán)。優(yōu)選較高的百分比，例如，至少30vol.％，更特別地為至少40vol.％。在一些實(shí)施方案中，可以將固/液分離步驟較高百分比的液體餾分循環(huán)至發(fā)酵反應(yīng)器，例如，至少50vol.％，或至少60vol.％。

如上所示，本發(fā)明的特征是將水力旋風(fēng)分離器的頂部流出物和固/液分離步驟的液體餾分的總量的至少30％循環(huán)至發(fā)酵反應(yīng)器。

有利的是提供給發(fā)酵反應(yīng)器的百分比較高，例如，至少50％，更特別地為至少60％、或甚至至少70vol.％。提供大量液體循環(huán)的優(yōu)勢(shì)是固體酸鹽收率提高。

水力旋風(fēng)分離器的頂部流出物和固/液分離步驟獲得的液體餾分都包含溶解的酸鹽?？梢灾苯友h(huán)至反應(yīng)器。然而，還可以向循環(huán)物流中先加入其它組分，例如，營(yíng)養(yǎng)物或底物，從而循環(huán)物流作為載體將這些組分提供給發(fā)酵反應(yīng)器。有多種方式進(jìn)行循環(huán)，這對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是明顯的。物流可以組合或不組合，或分割或不分割。循環(huán)的最大體積不是關(guān)鍵的。它取決于反應(yīng)器體積，和取決于循環(huán)體積是否附加于或代替純水另外提供的體積。循環(huán)物流替代至少部分相應(yīng)量的水是優(yōu)選的。相比于在發(fā)酵方法中常規(guī)的提供純水，提供包含溶解酸鹽的溶液意味著發(fā)酵液將在較早階段達(dá)到酸鹽的飽和濃度。這意味著每次發(fā)酵將有更多的固體產(chǎn)品存在于發(fā)酵液中。

在一個(gè)實(shí)施方案中，提供給發(fā)酵反應(yīng)器的源自固/液分離步驟和/或水力旋風(fēng)分離器的頂部流出物的循環(huán)餾分占發(fā)酵反應(yīng)器中發(fā)酵液體積的至少50％。在間歇發(fā)酵過程開始時(shí)，將啟動(dòng)液體提供給包含碳水化合物來源(營(yíng)養(yǎng)物來源如銨、磷酸鹽和硫酸鹽以及水)的反應(yīng)器，以形成具有適合碳水化合物濃度的液體介質(zhì)。然后，加入微生物和將介質(zhì)升至發(fā)酵溫度。然后發(fā)酵開始，和加入堿以保持pH在所討論的希望值。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，間歇過程的啟動(dòng)液體占循環(huán)液體餾分的至少50％，特別地為至少70％，更特別地為至少80％。

對(duì)于在相對(duì)大規(guī)模上操作的過程，本發(fā)明特別引人注意。例如，可能優(yōu)選發(fā)酵介質(zhì)的體積為至少10.000升(10m³)。也可以預(yù)期更大體積，例如，至少50.000升(50m³)，或甚至至少250.000升(250m³)。當(dāng)在這個(gè)規(guī)模上操作時(shí)，本發(fā)明方法的效率大幅增加。

要注意的是，可以將其它步驟并入到本發(fā)明的方法中。例如，可以在第一旋風(fēng)分離器和固/液分離步驟之間包括一個(gè)或多個(gè)附加的旋風(fēng)分離器。這些附加的旋風(fēng)分離器可以用于改進(jìn)分離。還可以在水力旋風(fēng)分離器和固/液分離步驟之間進(jìn)行中間洗滌步驟。這樣的中間洗滌步驟可以如使用洗滌水力旋風(fēng)分離器進(jìn)行，其中將水加入第一水力旋風(fēng)分離器的流出物中，將組合液體提供給第二水力旋風(fēng)分離器，和將第二水力旋風(fēng)分離器的底部流出物提供給固/液發(fā)酵步驟。這種洗滌水力旋風(fēng)分離器的頂部流出物可以按需要進(jìn)行處理，例如，通過將全部或部分頂部流出物循環(huán)到發(fā)酵階段。要注意的是，優(yōu)選使加入洗滌旋風(fēng)分離器的水的量盡可能有限，以使體積物流盡可能小。

附圖描述了本發(fā)明的各個(gè)方面。

在圖1中，從發(fā)酵反應(yīng)器(1)中通過管線(2)抽出流出物，和提供給水力旋風(fēng)分離器(3)。水力旋風(fēng)分離器(3)的底部流出物通過管線(4)提供給如帶式過濾器的固/液分離器(5)。從固/液分離器(5)中通過管線(7)抽出固體產(chǎn)品。從固-液分離裝置中通過管線(6)抽出液體餾分，和與通過管線(8)提供的水力旋風(fēng)分離器(3)的頂部流出物組合?？偭鞒鑫镂锪?6)的至少30vol.％通過管線(6a)循環(huán)至發(fā)酵反應(yīng)器(1)，和剩余部分通過管線(6b)抽出。

圖2提供了圖1過程的變體。在圖2中，分別處理水力旋風(fēng)分離器(3)的頂部流出物物流(8)的循環(huán)和固/液分離器(5)的液體餾分(6)的循環(huán)以獨(dú)立選擇一定量的循環(huán)至發(fā)酵反應(yīng)器的不同餾分。更具體地，將頂部流出物物流(8)分為兩個(gè)餾分，一個(gè)通過管線(8a)循環(huán)至發(fā)酵反應(yīng)器(1)，和一個(gè)通過管線(8b)抽出。固-液分離裝置的液體餾分通過管線(6)抽出，和部分通過管線(6a)循環(huán)至發(fā)酵反應(yīng)器(1)，而剩余部分通過管線(6b)抽出。該過程的操作方式使得(6a)和(8a)的總體積是(6)和(8)的體積的至少30vol.％。這個(gè)過程可以有多種變體，這對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員是明顯的。例如，在提供給發(fā)酵反應(yīng)器之前，物流(6a)和(8a)可以組合。

在圖3中，描述了相同的過程，只是有一些增加和調(diào)整。重力沉降器(9)位于發(fā)酵反應(yīng)器(1)和水力旋風(fēng)分離器(3)之間。輕餾分通過管線(11)抽出，和在描述的實(shí)施方案中與水力旋風(fēng)分離器(3)的頂部流出物組合循環(huán)至發(fā)酵反應(yīng)器。它當(dāng)然也可以獨(dú)立循環(huán)，或與餾分(6a)組合循環(huán)。重力沉降器(9)的重餾分通過管線(10)提供給水力旋風(fēng)分離器。

進(jìn)一步添加的是可以如結(jié)晶器的固化裝置(12)。在該實(shí)施方案中，將至少部分帶式過濾器(5)的液體流出物提供給結(jié)晶器，其中所述液體流出物的處理?xiàng)l件使酸鹽固化。如果需要，流出物物流(8b)也可以全部或部分通過管線(14)提供給結(jié)晶器(12)。在結(jié)晶器(12)中形成的固體產(chǎn)品如通過進(jìn)一步的固/液分離步驟(未示出)分離和通過管線(15)抽出。固化裝置(12)的液體流出物通過管線(13)抽出，和如果需要，至少部分循環(huán)至發(fā)酵裝置(1)。這可以如所描述的通過將它與循環(huán)物流(6a)組合實(shí)現(xiàn)，但它也可以單獨(dú)循環(huán)。部分液體餾分可以通過管線(16)抽出。

要注意的是，在該圖中描述的所有添加和變體均可以彼此獨(dú)立地應(yīng)用于本發(fā)明的方法中。要注意的是，本發(fā)明方法的各個(gè)步驟的各種元素可以如所需進(jìn)行組合。

實(shí)施例

本發(fā)明通過以下實(shí)施例進(jìn)行描述，但不局限于此。

對(duì)比例A：無循環(huán)，無水力旋風(fēng)分離器

發(fā)酵過程以常規(guī)方式操作。從反應(yīng)器抽出所有的發(fā)酵液。發(fā)酵液包含固體乳酸鎂和乳酸鎂溶解在發(fā)酵介質(zhì)中。發(fā)酵液還包含生物質(zhì)、溶質(zhì)雜質(zhì)如鉀鹽、鈉鹽、渣糖、低聚糖和硫酸鹽，以及部分為固體狀態(tài)和部分溶解的化合物如鋁鹽、鈣鹽、鐵鹽、錳鹽、含磷鹽、含鋅鹽和含氮鹽。將流出物提供給帶式過濾器。帶式過濾器的固體產(chǎn)品具有良好的過濾性能和足夠的雜質(zhì)水平。棄掉帶式過濾器的液體流出物。然而，乳酸鎂的總過程收率為63％，這從商業(yè)角度來看是不可接受的。

對(duì)比例B：循環(huán)，無水力旋風(fēng)分離器

重復(fù)對(duì)比例A，只是把帶式過濾器液體流出物的55vol.％循環(huán)至發(fā)酵反應(yīng)器中以試著提高收率。然而，發(fā)現(xiàn)這導(dǎo)致過程不能操作。帶式過濾器的固體產(chǎn)品不能過濾，其顏色呈咖啡色和雜質(zhì)水平不可接受地高。更具體地，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品包含大量的鋁、鐵、磷和氮。

對(duì)比例C：部分循環(huán)，無水力旋風(fēng)分離器

重復(fù)對(duì)比例B，只是循環(huán)的帶式過濾器的液體流出物的百分比降低至26vol.％以試著改進(jìn)產(chǎn)品性能。水力旋風(fēng)分離器底部流出物中的固體乳酸鎂具有合理的過濾性能。然而，濾餅仍然呈褐色，和雜質(zhì)分布對(duì)于商業(yè)仍不能接受。過程的總收率為74％，這對(duì)于商業(yè)操作仍是不能接受。

實(shí)施例1

如對(duì)比例A中一樣操作發(fā)酵過程。從反應(yīng)器抽出所有的發(fā)酵液。它的組成與對(duì)比例A的相同。

將發(fā)酵液不經(jīng)任何前期處理提供給水力旋風(fēng)分離器。水力旋風(fēng)分離器的底部出物提供給帶式過濾器用于固-液分離。分離出固體產(chǎn)品。將水力旋風(fēng)分離器的頂部流出物和帶式過濾器的液體餾分組合，和將混合物的55vol.％循環(huán)至發(fā)酵反應(yīng)器。

水力旋風(fēng)分離器底部流出物中的固體乳酸鎂具有良好的過濾性能和灰白的顏色。它表現(xiàn)出良好的雜質(zhì)分布，如下面所討論的。該過程的總?cè)樗徭V收率為84％，這對(duì)經(jīng)濟(jì)操作來說是足夠了。

下表顯示關(guān)于雜質(zhì)分布的對(duì)比數(shù)據(jù)。表中顯示了相比于提供給帶式過濾器的進(jìn)料，存在于帶式過濾器的液體流出物中的雜質(zhì)百分比。因此，該表提供了帶式過濾器上雜質(zhì)的保留程度的度量。例如，值100％表示提供給帶式過濾器的具體組分100％存在于帶式過濾器的液體流出物中，達(dá)到保留值為0％。

從表中可以看出，對(duì)于進(jìn)料源自水力旋風(fēng)分離器的情況，存在于帶式過濾器流出物中(因此不在產(chǎn)品中)的雜質(zhì)量高于進(jìn)料不是源自水力旋風(fēng)分離器的情況。因此，使用水力旋風(fēng)分離器帶來帶式過濾器上產(chǎn)品具有更高的純度。