国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      一種改性高增透光學(xué)薄膜及其制備方法與流程

      文檔序號(hào):12691671閱讀:468來(lái)源:國(guó)知局
      一種改性高增透光學(xué)薄膜及其制備方法與流程

      本發(fā)明涉及一種有機(jī)薄膜材料表面改性領(lǐng)域,特別涉及一種改性高增透光學(xué)薄膜及其制備方法。



      背景技術(shù):

      光學(xué)材料在液晶顯示、光電轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,種類(lèi)較多,其中聚酯薄膜是最常用的一種。聚酯是含酯基的熱塑性聚酯的簡(jiǎn)稱,聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)作為熱塑性飽和聚酯的一員,是塑料包裝材料中使用較為廣泛的一種。同時(shí)PET也具有很好的氣體阻隔性,良好的力學(xué)性能,較寬的使用溫度范圍,較佳的電氣絕緣性能以及優(yōu)良的光學(xué)性能等,可作為光學(xué)薄膜使用。溶膠-凝膠法是很有前景的制備光學(xué)薄膜的方法之一。由于這種方法具有涂膜簡(jiǎn)單、制作費(fèi)用低、光學(xué)性能好、便于大面積成膜和清理容易等一系列優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。

      在透光率方面,單純的聚酯薄膜很難達(dá)到技術(shù)要求。為提高其光學(xué)透光率,一般采用在基材表面進(jìn)行改性的技術(shù)。傳統(tǒng)的鍍膜方法,如濺射法或蒸發(fā)制備增透膜,成本較高,性價(jià)比不理想。涂覆增透膜是一種簡(jiǎn)單有效的辦法得到極大關(guān)注。

      納米多孔的含氟丙烯酸酯乳液高透明膜具有良好的透光性能和表面自清潔性能,是制備光學(xué)增透膜的主要材料之一。但是其透光率仍難以達(dá)到更高的技術(shù)要求,開(kāi)發(fā)一種用于提高增透效果的新型有機(jī)薄膜材料成為目前研究的重點(diǎn)。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的:針對(duì)目前聚酯薄膜透光率無(wú)法達(dá)到技術(shù)要求的問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種改性高增透光學(xué)薄膜及其制備方法,以提高光學(xué)薄膜的透光率。

      本發(fā)明的技術(shù)方案:提供一種改性高增透光學(xué)薄膜,取γ-胺丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、濃鹽酸滴加入甲醇溶液中反應(yīng),產(chǎn)物溶于丙酮中分離后干燥,制得氨基POSS(含氨基的籠型聚倍半硅氧烷);取十二烷基磺酸鈉乳化劑和蒸餾水,混合攪拌均勻,加入過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑和氨基POSS,滴加苯乙烯和含氟丙烯酸酯單體進(jìn)行第一次反應(yīng),再加入過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑,滴加苯乙烯和含氟丙烯酸酯單體進(jìn)行第二次反應(yīng),制得氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物,將改性物旋涂于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材上,制得改性高增透光學(xué)薄膜,具體制備方法包括:

      (1)取γ-胺丙基三乙氧基硅烷、質(zhì)量濃度為30%的濃鹽酸滴加入甲醇溶液中,控制反應(yīng)體系的pH值為2~4,攪拌反應(yīng)72h,加入丙酮溶液,高速離心,靜置,干燥,制得氨基POSS;

      作為優(yōu)選,步驟(1)中甲醇與γ-胺丙基三乙氧基硅烷的體積比控制為30~50:2~4,濃鹽酸用量為5~8mL,丙酮溶液用量為500mL。

      作為優(yōu)選,步驟(1)中攪拌溫度為45℃,干燥溫度為45℃,干燥時(shí)間為24h。

      其中,制得的氨基POSS為白色粉末狀固體。

      (2)取十二烷基磺酸鈉乳化劑和蒸餾水,混合攪拌均勻至澄清透明,加入過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑和步驟(1)制得的氨基POSS,通過(guò)恒壓漏斗滴加2.5mL苯乙烯(St)、部分的含氟丙烯酸酯單體,滴加時(shí)間為30min,進(jìn)行第一次反應(yīng),待溶液泛藍(lán)光,再加入過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑,在60℃的溫度下,通過(guò)恒壓漏斗加入2.5mL苯乙烯、另一部分的含氟丙烯酸酯單體,滴加時(shí)間為1h,進(jìn)行第二次反應(yīng),制得改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物;

      作為優(yōu)選,步驟(2)所述的含氟丙烯酸酯單體為甲基丙烯酸六氟丁酯(HFMA)或甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFHMA)。

      作為優(yōu)選,步驟(2)中氨基POSS的用量為0~0.2g,含氟丙烯酸酯的用量為5~10mL,十二烷基磺酸鈉用量為0.8g,蒸餾水用量為60mL,過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑第一次用量為0.2g,過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑第二次用量為0.2g。

      作為優(yōu)選,步驟(2)中十二烷基磺酸鈉乳化劑和蒸餾水混合攪拌溫度為45℃。

      作為優(yōu)選,步驟(2)中第一次反應(yīng)時(shí)間為1~3h,反應(yīng)溫度為60℃,第二次反應(yīng)時(shí)間為5h,反應(yīng)溫度為65℃。

      (3)將步驟(2)制得的改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物用水稀釋30~50倍,然后用勻膠機(jī)將其旋涂于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯薄膜基材表面,干燥后,在65~70℃的干燥環(huán)境下放置2h,制得改性高增透光學(xué)薄膜。

      本發(fā)明的技術(shù)效果:水解法制備氨基POSS材料是一種切實(shí)可行的方法,并且具有穩(wěn)定性好、工藝簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)。氨基POSS與過(guò)硫酸鉀構(gòu)成氧化還原引發(fā)體系,氨基POSS在過(guò)硫酸鉀作用下產(chǎn)生自由基,作為一種引發(fā)劑,引發(fā)單體不飽和鍵之間的聚合,通過(guò)氨基把POSS結(jié)構(gòu)引入到含氟乳液中,隨著反應(yīng)的發(fā)生,氨基POSS遷移入乳膠粒后,會(huì)使原乳膠粒子有變大的趨勢(shì),另一方面,POSS會(huì)傾向于集中在乳膠粒子表面,使其表面氨基含量上升,粒子間吸附能力增強(qiáng),粒子的粒徑變大,在基材表面形成大量的納米級(jí)孔隙(如圖3所示),有效折光指數(shù)降低,對(duì)可見(jiàn)光的反射減弱,從而提高了聚酯薄膜材料的光學(xué)增透效果及增透持久性,也改變了薄膜材料的疏水性能。乳膠粒子堆積層的厚度也影響薄膜表面反射效果,加入氨基POSS后,乳膠粒子的粒徑小于50nm,涂層厚度可以小于200nm,能夠?qū)崿F(xiàn)厚度為可見(jiàn)光波長(zhǎng)1/4左右的可能,由可見(jiàn)光的干涉原理可知,涂層能降低PET表面反射光的強(qiáng)度,提高其抗反射的效果。制備的納米級(jí)含氟丙烯酸酯乳液共聚物性能穩(wěn)定,在乳液固含量、粒徑以及粒徑分布等參數(shù)上都較為理想。其中,苯乙烯制備乳液的應(yīng)用較為廣泛,相較HFMA價(jià)格更為低廉,降低制備成本,在體系中引入苯乙烯可以使得乳膠粒子保持在合適的范圍,影響乳膠粒子的表面排布,進(jìn)而提高了增透膜的增透效果。該制備工藝簡(jiǎn)便易行成本低廉,改性后的基材透光率明顯增大,符合電子顯示器及其它光學(xué)元件的使用要求。

      附圖說(shuō)明

      圖1為實(shí)施例1制備的氨基POSS紅外譜圖。其中,3500cm-1紅外吸收峰對(duì)應(yīng)了POSS中-NH伸縮振動(dòng);體系中-CH2-CH2-CH2-伸縮振動(dòng)引起了2900cm-1、1620cm-1與1485cm-1的吸收峰;1130cm-1處紅外吸收峰說(shuō)明體系中存在Si-O-Si結(jié)構(gòu)。氨基POSS紅外譜圖表明,實(shí)驗(yàn)成功合成了所需的氨基POSS。

      圖2為實(shí)施例1制備的含氟丙烯酸酯乳液共聚物紅外譜圖。其中,a為干燥的未改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物紅外譜圖,b為干燥的氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物紅外譜圖。b曲線3433cm-1處為Si-OH伸縮振動(dòng)吸收峰和-OH的伸縮振動(dòng)吸收峰,相比于圖a吸收峰變強(qiáng),這是POSS中Si-O-Si結(jié)構(gòu)引起的,據(jù)此認(rèn)為,反應(yīng)物中含有Si-O-Si結(jié)構(gòu)。此外在2925cm-1和1408cm-1處的吸收峰也發(fā)生較大的變化,這是-CH3、-CH2的伸縮振動(dòng)吸收峰和平面剪式振動(dòng)吸收峰;在1720cm-1處為-CO的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)特征峰。

      圖3為實(shí)施例1制備的改性高增透光學(xué)薄膜SEM圖(放大30000倍)。圖3表明,光學(xué)薄膜經(jīng)旋涂后,PET基膜表面被大量的乳膠粒子覆蓋,乳膠粒子直徑約80nm,分布均勻,無(wú)明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象;堆砌的乳膠粒子在PET基膜表面形成了大量的孔隙,孔隙分布均勻,大小在納米級(jí)范圍,光波在孔隙中穿過(guò),減少漫反射,有效降低折射率。

      圖4為實(shí)施例1制備的氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物EDS能譜圖。1.66keV處能量譜線代表硅元素,來(lái)自氨基POSS,表明產(chǎn)物中含有硅元素,EDS能譜圖表明氨基POSS是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)和丙烯酸酯連接的,因硅氧鍵形成的籠型結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定,POSS沒(méi)有反應(yīng)能力,排除法說(shuō)明,只有通過(guò)氨基的化學(xué)作用才能連接POSS和丙烯酸酯。

      具體實(shí)施方式

      現(xiàn)在結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。這些附圖均為簡(jiǎn)化的示意圖,僅以示意方式說(shuō)明本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu),因此僅顯示與本發(fā)明有關(guān)的構(gòu)成。

      實(shí)施例1

      (1)制備未改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物:將十二烷基磺酸鈉乳化劑0.8g,蒸餾60mL,過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑0.2g加入三口燒瓶中,置于45℃油浴中攪拌均勻,2.5mLSt(苯乙烯)和5mL的HFMA混合液通過(guò)恒壓漏斗逐滴加入到三口燒瓶中。待溶液泛藍(lán)光,加入0.2g過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑,在60℃的溫度下通過(guò)恒壓漏斗緩慢加入剩余的2.5mLSt(苯乙烯)和5mL的HFMA(甲基丙烯酸六氟丁酯)單體,滴加結(jié)束后在65℃下反應(yīng)5小時(shí),制得未改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物,將其在室溫下晾干,得到干燥的未改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物;

      (2)制備氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物:取15mLγ-胺丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、5-8mL質(zhì)量濃度為30%的濃鹽酸滴加入200mL的甲醇溶液中,進(jìn)行攪拌,待反應(yīng)完,加入500mL丙酮溶液,高速離心,靜置,干燥,制得固體狀氨基POSS;將十二烷基磺酸鈉乳化劑0.8g,蒸餾60mL,過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑0.2g和0.1g的氨基POSS加入三口燒瓶中,置于45℃油浴中攪拌均勻,2.5mLSt(苯乙烯)和5mL的HFMA混合液通過(guò)恒壓漏斗逐滴加入到三口燒瓶中。待溶液泛藍(lán)光,加入0.2g過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑,在60℃的溫度下通過(guò)恒壓漏斗緩慢加入剩余的2.5mLSt(苯乙烯)和5mL的HFMA(甲基丙烯酸六氟丁酯)單體,滴加結(jié)束后在65℃下反應(yīng)5小時(shí),制得氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物,將其在室溫下晾干,得到干燥的氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物;

      (3)旋涂成膜:取出步驟(2)中制得的氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物,用水稀釋至40倍,經(jīng)超聲處理后旋涂在洗凈干燥的聚酯膜上,一定熱處理后測(cè)其透光率。所述的聚酯膜為3cm×3cm;旋涂采用勻膠機(jī)涂覆時(shí)間為30s,分為兩段:第一時(shí)間段10s,轉(zhuǎn)速為500r/min;第二時(shí)間段20s,轉(zhuǎn)速為1000r/min。將處理過(guò)的聚酯薄膜70℃熱處理2h,制得改性高增透光學(xué)薄膜。

      對(duì)制得的薄膜光學(xué)性能測(cè)試:采用WGT-S型萬(wàn)透光率儀對(duì)制得的樣品進(jìn)行透光率測(cè)試,本實(shí)施例所用的純聚酯膜透光率為87.4,制得的改性高增透光學(xué)薄膜透光率為91.9。

      實(shí)施例2

      (1)取15mLγ-胺丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、5-8mL質(zhì)量濃度為30%的濃鹽酸滴加入200mL的甲醇溶液中,進(jìn)行攪拌,待反應(yīng)完,加入500mL丙酮溶液,高速離心,靜置,干燥,制得固體狀氨基POSS;將十二烷基磺酸鈉乳化劑0.8g,蒸餾60mL,過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑0.2g和0.15g的氨基POSS加入三口燒瓶中,置于45℃油浴中攪拌均勻,2.5mLSt(苯乙烯)和5mL的HFMA混合液通過(guò)恒壓漏斗逐滴加入到三口燒瓶中。待溶液泛藍(lán)光,加入0.2g過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑,在60℃的溫度下通過(guò)恒壓漏斗緩慢加入剩余的2.5mLSt(苯乙烯)和5mL的HFMA(甲基丙烯酸六氟丁酯)單體,滴加結(jié)束后在65℃下反應(yīng)5小時(shí),制得氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物;

      (2)旋涂成膜:取出步驟(1)中制得的氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物,用水稀釋至40倍,經(jīng)超聲處理后旋涂在洗凈干燥的聚酯膜上,一定熱處理后測(cè)其透光率。所述的聚酯膜為3cm×3cm;旋涂采用勻膠機(jī)涂覆時(shí)間為30s,分為兩段:第一時(shí)間段10s,轉(zhuǎn)速為500r/min;第二時(shí)間段20s,轉(zhuǎn)速為1000r/min。將處理過(guò)的聚酯薄膜70℃熱處理2h,制得改性高增透光學(xué)薄膜。

      對(duì)制得的薄膜光學(xué)性能測(cè)試:采用WGT-S型萬(wàn)透光率儀對(duì)制得的樣品進(jìn)行透光率測(cè)試,本本實(shí)施例所用的純聚酯膜透光率為87.4,制得的改性高增透光學(xué)薄膜透光率為91.2。

      實(shí)施例3

      (1)取15mLγ-胺丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、5-8mL質(zhì)量濃度為30%的濃鹽酸滴加入200mL的甲醇溶液中,進(jìn)行攪拌,待反應(yīng)完,加入500mL丙酮溶液,高速離心,靜置,干燥,制得固體狀氨基POSS;將十二烷基磺酸鈉乳化劑0.8g,蒸餾60mL,過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑0.2g和0.2g的氨基POSS加入三口燒瓶中,置于45℃油浴中攪拌均勻,2.5mLSt(苯乙烯)和5mL的HFMA混合液通過(guò)恒壓漏斗逐滴加入到三口燒瓶中。待溶液泛藍(lán)光,加入0.2g過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑,在60℃的溫度下通過(guò)恒壓漏斗緩慢加入剩余的2.5mLSt(苯乙烯)和5mL的HFMA(甲基丙烯酸六氟丁酯)單體,滴加結(jié)束后在65℃下反應(yīng)5小時(shí),制得氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物;

      (2)旋涂成膜:取出步驟(1)中制得的氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物,用水稀釋至40倍,經(jīng)超聲處理后旋涂在洗凈干燥的聚酯膜上,一定熱處理后測(cè)其透光率。所述的聚酯膜為3cm×3cm;旋涂采用勻膠機(jī)涂覆時(shí)間為30s,分為兩段:第一時(shí)間段10s,轉(zhuǎn)速為500r/min;第二時(shí)間段20s,轉(zhuǎn)速為1000r/min。將處理過(guò)的聚酯薄膜70℃熱處理2h,制得改性高增透光學(xué)薄膜。

      對(duì)制得的薄膜光學(xué)性能測(cè)試:采用WGT-S型萬(wàn)透光率儀對(duì)制得的樣品進(jìn)行透光率測(cè)試,本實(shí)施例所用的純聚酯膜透光率為87.4,制得的改性高增透光學(xué)薄膜透光率為91.2。

      實(shí)施例4

      (1)取15mLγ-胺丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、5-8mL質(zhì)量濃度為30%的濃鹽酸滴加入200mL的甲醇溶液中,進(jìn)行攪拌,待反應(yīng)完,加入500mL丙酮溶液,高速離心,靜置,干燥,制得固體狀氨基POSS;將十二烷基磺酸鈉乳化劑0.8g,蒸餾60mL,過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑0.2g和0.15g的氨基POSS加入三口燒瓶中,置于45℃油浴中攪拌均勻,2.5mLSt(苯乙烯)和2.5mL的HFMA混合液通過(guò)恒壓漏斗逐滴加入到三口燒瓶中。待溶液泛藍(lán)光,加入0.2g過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑,在60℃的溫度下通過(guò)恒壓漏斗緩慢加入剩余的2.5mLSt(苯乙烯)和2.5mL的HFMA(甲基丙烯酸六氟丁酯)單體,滴加結(jié)束后在65℃下反應(yīng)5小時(shí),制得氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物;

      (2)旋涂成膜:取出步驟(1)中制得的氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物,用水稀釋至40倍,經(jīng)超聲處理后旋涂在洗凈干燥的聚酯膜上,一定熱處理后測(cè)其透光率。所述的聚酯膜為3cm×3cm;旋涂采用勻膠機(jī)涂覆時(shí)間為30s,分為兩段:第一時(shí)間段10s,轉(zhuǎn)速為500r/min;第二時(shí)間段20s,轉(zhuǎn)速為1000r/min。將處理過(guò)的聚酯薄膜70℃熱處理2h,制得改性高增透光學(xué)薄膜。

      對(duì)制得的薄膜光學(xué)性能測(cè)試:采用WGT-S型萬(wàn)透光率儀對(duì)制得的樣品進(jìn)行透光率測(cè)試,本本實(shí)施例所用的純聚酯膜透光率為87.4,制得的改性高增透光學(xué)薄膜透光率為91.5。

      實(shí)施例5

      (1)取15mLγ-胺丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、5-8mL質(zhì)量濃度為30%的濃鹽酸滴加入200mL的甲醇溶液中,進(jìn)行攪拌,待反應(yīng)完,加入500mL丙酮溶液,高速離心,靜置,干燥,制得固體狀氨基POSS;將十二烷基磺酸鈉乳化劑0.8g,蒸餾60mL,過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑0.2g加入三口燒瓶中,置于45℃油浴中攪拌均勻,2.5mLSt(苯乙烯)和1mL的HFMA混合液通過(guò)恒壓漏斗逐滴加入到三口燒瓶中。待溶液泛藍(lán)光,加入0.2g過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑,在60℃的溫度下通過(guò)恒壓漏斗緩慢加入剩余的2.5mLSt(苯乙烯)和1mL的HFMA(甲基丙烯酸六氟丁酯)單體,滴加結(jié)束后在65℃下反應(yīng)5小時(shí),制得氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物;

      (2)旋涂成膜:取出步驟(1)中制得的氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物,用水稀釋至40倍,經(jīng)超聲處理后旋涂在洗凈干燥的聚酯膜上,一定熱處理后測(cè)其透光率。所述的聚酯膜為3cm×3cm;旋涂采用勻膠機(jī)涂覆時(shí)間為30s,分為兩段:第一時(shí)間段10s,轉(zhuǎn)速為500r/min;第二時(shí)間段20s,轉(zhuǎn)速為1000r/min。將處理過(guò)的聚酯薄膜70℃熱處理2h,制得改性高增透光學(xué)薄膜。

      對(duì)制得的薄膜光學(xué)性能測(cè)試:采用WGT-S型萬(wàn)透光率儀對(duì)制得的樣品進(jìn)行透光率測(cè)試,本實(shí)施例所用的純聚酯膜透光率為87.4,制得的改性高增透光學(xué)薄膜透光率為91.6。

      實(shí)施例6

      (1)取15mLγ-胺丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、5-8mL質(zhì)量濃度為30%的濃鹽酸滴加入200mL的甲醇溶液中,進(jìn)行攪拌,待反應(yīng)完,加入500mL丙酮溶液,高速離心,靜置,干燥,制得固體狀氨基POSS;將十二烷基磺酸鈉乳化劑0.8g,蒸餾60mL,過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑0.2g和0.1g的氨基POSS加入三口燒瓶中,置于45℃油浴中攪拌均勻,2.5mLSt(苯乙烯)和2.5mL的HFMA混合液通過(guò)恒壓漏斗逐滴加入到三口燒瓶中。待溶液泛藍(lán)光,加入0.2g過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑,在60℃的溫度下通過(guò)恒壓漏斗緩慢加入剩余的2.5mLSt(苯乙烯)和2.5mL的HFMA(甲基丙烯酸六氟丁酯)單體,滴加結(jié)束后在65℃下反應(yīng)5小時(shí);

      (2)旋涂成膜:取出步驟(1)中制得的氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物,用水稀釋至40倍,經(jīng)超聲處理后旋涂在洗凈干燥的聚酯膜上,一定熱處理后測(cè)其透光率。所述的聚酯膜為3cm×3cm;旋涂采用勻膠機(jī)涂覆時(shí)間為30s,分為兩段:第一時(shí)間段10s,轉(zhuǎn)速為500r/min;第二時(shí)間段20s,轉(zhuǎn)速為1000r/min。將處理過(guò)的聚酯薄膜70℃熱處理2h,制得改性高增透光學(xué)薄膜。

      對(duì)制得的薄膜光學(xué)性能測(cè)試:采用WGT-S型萬(wàn)透光率儀對(duì)制得的樣品進(jìn)行透光率測(cè)試,本實(shí)施例所用的純聚酯膜透光率為87.4,制得的改性高增透光學(xué)薄膜透光率為91.3。

      對(duì)比例1

      (1)將十二烷基磺酸鈉乳化劑0.8g,蒸餾60mL,過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑0.2g加入三口燒瓶中,置于45℃油浴中攪拌均勻,2.5mL St(苯乙烯)和5mL的HFMA混合液通過(guò)恒壓漏斗逐滴加入到三口燒瓶中。待溶液泛藍(lán)光,加入0.2g過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑,在60℃的溫度下通過(guò)恒壓漏斗緩慢加入剩余的2.5mLSt(苯乙烯)和5mL的HFMA(甲基丙烯酸六氟丁酯)單體,滴加結(jié)束后在65℃下反應(yīng)5小時(shí),制得未改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物;

      (2)旋涂成膜:取出步驟(1)中制得的未改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物,用水稀釋至40倍,經(jīng)超聲處理后旋涂在洗凈干燥的聚酯膜上,一定熱處理后測(cè)其透光率。所述的聚酯膜為3cm×3cm;旋涂采用勻膠機(jī)涂覆時(shí)間為30s,分為兩段:第一時(shí)間段10s,轉(zhuǎn)速為500r/min;第二時(shí)間段20s,轉(zhuǎn)速為1000r/min。將處理過(guò)的聚酯薄膜70℃熱處理2h,制得高增透光學(xué)薄膜。

      對(duì)制得的薄膜光學(xué)性能測(cè)試:采用WGT-S型萬(wàn)透光率儀對(duì)制得的樣品進(jìn)行透光率測(cè)試,本實(shí)施例所用的純聚酯膜透光率為87.4,制得的高增透光學(xué)薄膜透光率為88.7。

      對(duì)比例2

      (1)將十二烷基磺酸鈉乳化劑0.8g,蒸餾60mL,過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑0.2g加入三口燒瓶中,置于45℃油浴中攪拌均勻,2.5mLSt(苯乙烯)和1.5mL的HFMA混合液通過(guò)恒壓漏斗逐滴加入到三口燒瓶中。待溶液泛藍(lán)光,加入0.2g過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑,在60℃的溫度下通過(guò)恒壓漏斗緩慢加入剩余的2.5mLSt(苯乙烯)和1.5mL的HFMA(甲基丙烯酸六氟丁酯)單體,滴加結(jié)束后在65℃下反應(yīng)5小時(shí),制得未改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物;

      (2)旋涂成膜:取出步驟(1)中制得的未改性含氟丙烯酸酯乳液共聚物,用水稀釋至40倍,經(jīng)超聲處理后旋涂在洗凈干燥的聚酯膜上,一定熱處理后測(cè)其透光率。所述的聚酯膜為3cm×3cm;旋涂采用勻膠機(jī)涂覆時(shí)間為30s,分為兩段:第一時(shí)間段10s,轉(zhuǎn)速為500r/min;第二時(shí)間段20s,轉(zhuǎn)速為1000r/min。將處理過(guò)的聚酯薄膜70℃熱處理2h,制得高增透光學(xué)薄膜。

      對(duì)制得的薄膜光學(xué)性能測(cè)試:采用WGT-S型萬(wàn)透光率儀對(duì)制得的樣品進(jìn)行透光率測(cè)試,本實(shí)施例所用的純聚酯膜透光率為87.4,制得的高增透光學(xué)薄膜透光率為88.4。

      對(duì)比例3

      (1)取15mLγ-胺丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、5-8mL質(zhì)量濃度為30%的濃鹽酸滴加入200mL的甲醇溶液中,進(jìn)行攪拌,待反應(yīng)完,加入500mL丙酮溶液,高速離心,靜置,干燥,制得固體狀氨基POSS;將十二烷基磺酸鈉乳化劑0.8g,蒸餾60mL,過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑0.2g和0.1g的氨基POSS加入三口燒瓶中,置于45℃油浴中攪拌均勻,5mL的HFMA通過(guò)恒壓漏斗逐滴加入到三口燒瓶中。待溶液泛藍(lán)光,加入0.2g過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑,在60℃的溫度下通過(guò)恒壓漏斗緩慢加入剩余的5mL的HFMA(甲基丙烯酸六氟丁酯)單體,滴加結(jié)束后在65℃下反應(yīng)5小時(shí),制得氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液;

      (2)旋涂成膜:取出步驟(1)中制得的氨基POSS改性含氟丙烯酸酯乳液,用水稀釋至40倍,經(jīng)超聲處理后旋涂在洗凈干燥的聚酯膜上,一定熱處理后測(cè)其透光率。所述的聚酯膜為3cm×3cm;旋涂采用勻膠機(jī)涂覆時(shí)間為30s,分為兩段:第一時(shí)間段10s,轉(zhuǎn)速為500r/min;第二時(shí)間段20s,轉(zhuǎn)速為1000r/min。將處理過(guò)的聚酯薄膜70℃熱處理2h,制得改性高增透光學(xué)薄膜。

      對(duì)制得的薄膜光學(xué)性能測(cè)試:采用WGT-S型萬(wàn)透光率儀對(duì)制得的樣品進(jìn)行透光率測(cè)試,本實(shí)施例所用的純聚酯膜透光率為87.4,制得的改性高增透光學(xué)薄膜透光率為90.1。

      表1為實(shí)施例1~6和對(duì)比例1~3所得高增透光學(xué)薄膜的透光率,由表1可知:隨著氨基POSS的引入,產(chǎn)品的透光率得到改善;隨著苯乙烯單體的引入,產(chǎn)品的透光率得到改善。

      表1不同組分HFMA乳液的透光率(純聚酯薄膜透光率為87.4)

      當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
      網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
      • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
      1