本發(fā)明屬于天然物提取的技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種從火龍果皮中提取花青素的方法。
背景技術(shù):
花青素是一種水溶性色素,可以隨著細(xì)胞液的酸堿改變顏色,細(xì)胞液呈酸性則偏紅,細(xì)胞液呈堿性則偏藍(lán)。花青素(anthocyanidin)是構(gòu)成花瓣和果實(shí)顏色的主要色素之一?;ㄇ嗨貫槿梭w帶來多種益處。從根本上講,花青素是一種強(qiáng)有力的抗氧化劑,它能夠保護(hù)人體免受一種叫做自由基的有害物質(zhì)的損傷。另外也可用于化妝品,如紅色花青素做口紅。這些商品用色素(除葡萄皮色素外)共同特征是對(duì)光、熱、氧穩(wěn)定性好,對(duì)微生物穩(wěn)定.一般溶于水和乙醇,不溶于植物油?;ㄇ嗨鼐哂锌寡趸?,抗突變,預(yù)防心腦血管疾病,保護(hù)肝臟,可用于治療抗糖尿病性視網(wǎng)膜病、乳房囊腫,治療由毛細(xì)血管脆弱引起的微循環(huán)疾病,保持血管的正常通透性。還可以用于預(yù)防膽固醇引起的兔的動(dòng)脈粥樣硬化,作為腫瘤抑制劑、血管保護(hù)劑、輻射防護(hù)劑及抗發(fā)炎劑等。也提出花色苷及降解產(chǎn)物在減輕疼痛和預(yù)防癌癥方面具有一定的功效。維護(hù)視覺健康、增進(jìn)微細(xì)血管循環(huán)、提高微血管和靜脈流動(dòng)、保護(hù)微血管作用、防止近視再加深、預(yù)防重度近視及視網(wǎng)膜剝離病變之產(chǎn)生。
火龍果中含有豐富的對(duì)人體有益的營養(yǎng)成分,其果皮含有大量花青素(紅肉果品種最豐)且物理穩(wěn)定性較好。與其它天然色素相比,火龍果的果皮花青素具有原料來源方便、廉價(jià)、低成本、無污染等特點(diǎn),且穩(wěn)定性好,抗氧化性較強(qiáng)。目前人們食用火龍果果肉后,大多將其果皮作為廢棄物扔掉。因此,有必要研制出新的技術(shù)從廉價(jià)的火龍果皮中提取花青素類抗氧化物質(zhì),加強(qiáng)火龍果皮的綜合利用,變廢為寶、提高附加值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供從火龍果皮中提取花青素的方法,該方法提取到的花青素提取率和純度。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所要解決的技術(shù)方案為:
本發(fā)明提供從火龍果皮中提取花青素的方法,包括以下制備步驟:
1)取火龍果皮放入水中,打漿,在100~120mpa下超高壓處理3~8min,浸提20~50min,得到漿液;
2)將漿液進(jìn)行超濾,得到花青素的粗提液;
3)將花青素的粗提液濃縮至30℃下相對(duì)密度為1.12~1.22的浸膏,加入乙醇溶液沉淀,微濾,得到沉淀;
4)沉淀中加入其重量1~3倍的乙酸乙酯進(jìn)行第一次洗滌,再繼續(xù)加入沉淀重量3~5倍的乙醚進(jìn)行第二次洗滌;
5)向洗滌后沉淀中加入其重量3~6倍的去離子水溶解,過截留分子量為3~5萬的中空纖維膜,分別收集透過液a和濃縮液a;將濃縮液a過截留分子量為80~90萬的中空纖維膜,收集透過液b;合并透過液a和透過液b;
6)低溫結(jié)晶,過濾得結(jié)晶物,再進(jìn)行重結(jié)晶,過濾,干燥,得到花青素。
本發(fā)明所述步驟1)中,加入火龍果皮重量8~13倍水。加水量適宜,能夠最大限度提取甜茶中的黃酮,同時(shí)為了減少生產(chǎn)成本,也為了利于后續(xù)的處理。
本發(fā)明所述步驟1)中,在30~40℃下進(jìn)行超高壓處理。在對(duì)花青素提取前,進(jìn)行高壓處理,有利于花青素的溶出,且加快制備時(shí)間,也有利于后續(xù)的制備。
本發(fā)明所述步驟1)中,在35~45℃下浸提。通過高壓處理后,不需要溶劑直接用水就可以提取,避免溶劑的浪費(fèi)。
本發(fā)明所述步驟2)中,用截留20000~30000分子量的超濾膜進(jìn)行超濾。通過超濾有利于提高花青素的純度,同時(shí)能夠提高花青素的生物活性。
本發(fā)明所述步驟3)中,乙醇溶液的體積濃度為55~65℃。此濃度下,能夠有效提高花青素的純度。
為了提高花青素的純度,本發(fā)明所述步驟3)中,微濾使用的膜孔徑為0.02~0.08μm。
為了進(jìn)一步提高花青素的純度,本發(fā)明所述步驟6)中,在1~5℃低溫下結(jié)晶。
為了保證花青素生物活性,本發(fā)明所述步驟6)中,冷凍干燥。
本發(fā)明先進(jìn)行高壓處理,超濾,沉淀,微濾,洗滌,過中空纖維膜,結(jié)晶和重結(jié)晶等步驟提取,可以直接用水來提取,避免過多溶劑的使用,還能夠顯著提高花青素的純度和提取率,這樣的制備方法,整個(gè)工序的時(shí)間短、收率高。通過這樣方法制備得到的花青素在消化系統(tǒng)內(nèi)不易降解,其分子仍保持活性狀態(tài),依然能發(fā)揮原有的活性,能夠顯著延長其對(duì)疾病的作用效果,顯著提高抗氧化,抗突變,預(yù)防心腦血管疾病,保護(hù)肝臟,防癌等保健功效。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明,但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例1
從火龍果皮中提取花青素的方法,包括以下制備步驟:
1)取火龍果皮放入火龍果皮重量8倍的水中,打漿,在120mpa和30℃下超高壓處理8min,在35℃下浸提50min,得到漿液;
2)將漿液進(jìn)行用截留20000分子量的超濾膜進(jìn)行超濾,得到花青素的粗提液;
3)將花青素的粗提液濃縮至30℃下相對(duì)密度為1.22的浸膏,加入體積濃度為55℃的乙醇溶液沉淀,使用孔徑為0.06μm的膜進(jìn)行微濾,得到沉淀;
4)沉淀中加入其重量1倍的乙酸乙酯進(jìn)行第一次洗滌,再繼續(xù)加入沉淀重量3倍的乙醚進(jìn)行第二次洗滌;
5)向洗滌后沉淀中加入其重量3倍的去離子水溶解,過截留分子量為3萬的中空纖維膜,分別收集透過液a和濃縮液a;將濃縮液a過截留分子量為80萬的中空纖維膜,收集透過液b;合并透過液a和透過液b;
6)在1℃低溫下結(jié)晶,過濾得結(jié)晶物,再進(jìn)行重結(jié)晶,過濾,冷凍干燥,得到花青素,hplc檢測,花青素純度達(dá)99.2%,提取率為89.8%。
實(shí)施例2
從火龍果皮中提取花青素的方法,包括以下制備步驟:
1)取火龍果皮放入火龍果皮重量9倍的水中,打漿,在115mpa和35℃下超高壓處理6min,在40℃下浸提35min,得到漿液;
2)將漿液進(jìn)行用截留25000分子量的超濾膜進(jìn)行超濾,得到花青素的粗提液;
3)將花青素的粗提液濃縮至30℃下相對(duì)密度為1.2的浸膏,加入體積濃度為60℃的乙醇溶液沉淀,使用孔徑為0.08μm的膜進(jìn)行微濾,得到沉淀;
4)沉淀中加入其重量2倍的乙酸乙酯進(jìn)行第一次洗滌,再繼續(xù)加入沉淀重量4倍的乙醚進(jìn)行第二次洗滌;
5)向洗滌后沉淀中加入其重量4倍的去離子水溶解,過截留分子量為4萬的中空纖維膜,分別收集透過液a和濃縮液a;將濃縮液a過截留分子量為85萬的中空纖維膜,收集透過液b;合并透過液a和透過液b;
6)在2℃低溫下結(jié)晶,過濾得結(jié)晶物,再進(jìn)行重結(jié)晶,過濾,冷凍干燥,得到花青素,hplc檢測,花青素純度達(dá)99.3%,提取率為91.5%。
實(shí)施例3
從火龍果皮中提取花青素的方法,包括以下制備步驟:
1)取火龍果皮放入火龍果皮重量10倍的水中,打漿,在110mpa和40℃下超高壓處理5min,在45℃下浸提30min,得到漿液;
2)將漿液進(jìn)行用截留30000分子量的超濾膜進(jìn)行超濾,得到花青素的粗提液;
3)將花青素的粗提液濃縮至30℃下相對(duì)密度為1.18的浸膏,加入體積濃度為65℃的乙醇溶液沉淀,使用孔徑為0.06μm的膜進(jìn)行微濾,得到沉淀;
4)沉淀中加入其重量3倍的乙酸乙酯進(jìn)行第一次洗滌,再繼續(xù)加入沉淀重量5倍的乙醚進(jìn)行第二次洗滌;
5)向洗滌后沉淀中加入其重量5倍的去離子水溶解,過截留分子量為5萬的中空纖維膜,分別收集透過液a和濃縮液a;將濃縮液a過截留分子量為90萬的中空纖維膜,收集透過液b;合并透過液a和透過液b;
6)在3℃低溫下結(jié)晶,過濾得結(jié)晶物,再進(jìn)行重結(jié)晶,過濾,冷凍干燥,得到花青素,hplc檢測,花青素純度達(dá)98.9%,提取率為92.1%。
實(shí)施例4
從火龍果皮中提取花青素的方法,包括以下制備步驟:
1)取火龍果皮放入火龍果皮重量12倍的水中,打漿,在105mpa和30℃下超高壓處理4min,在40℃下浸提25min,得到漿液;
2)將漿液進(jìn)行用截留25000分子量的超濾膜進(jìn)行超濾,得到花青素的粗提液;
3)將花青素的粗提液濃縮至30℃下相對(duì)密度為1.15的浸膏,加入體積濃度為60℃的乙醇溶液沉淀,使用孔徑為0.04μm的膜進(jìn)行微濾,得到沉淀;
4)沉淀中加入其重量1倍的乙酸乙酯進(jìn)行第一次洗滌,再繼續(xù)加入沉淀重量4倍的乙醚進(jìn)行第二次洗滌;
5)向洗滌后沉淀中加入其重量6倍的去離子水溶解,過截留分子量為4萬的中空纖維膜,分別收集透過液a和濃縮液a;將濃縮液a過截留分子量為85萬的中空纖維膜,收集透過液b;合并透過液a和透過液b;
6)在4℃低溫下結(jié)晶,過濾得結(jié)晶物,再進(jìn)行重結(jié)晶,過濾,冷凍干燥,得到花青素,hplc檢測,花青素純度達(dá)99.1%,提取率為90.8%。
實(shí)施例5
從火龍果皮中提取花青素的方法,包括以下制備步驟:
1)取火龍果皮放入火龍果皮重量13倍的水中,打漿,在100mpa和35℃下超高壓處理3min,在35℃下浸提20min,得到漿液;
2)將漿液進(jìn)行用截留20000分子量的超濾膜進(jìn)行超濾,得到花青素的粗提液;
3)將花青素的粗提液濃縮至30℃下相對(duì)密度為1.12的浸膏,加入體積濃度為55℃的乙醇溶液沉淀,使用孔徑為0.02μm的膜進(jìn)行微濾,得到沉淀;
4)沉淀中加入其重量2倍的乙酸乙酯進(jìn)行第一次洗滌,再繼續(xù)加入沉淀重量3倍的乙醚進(jìn)行第二次洗滌;
5)向洗滌后沉淀中加入其重量5倍的去離子水溶解,過截留分子量為3萬的中空纖維膜,分別收集透過液a和濃縮液a;將濃縮液a過截留分子量為80萬的中空纖維膜,收集透過液b;合并透過液a和透過液b;
6)在5℃低溫下結(jié)晶,過濾得結(jié)晶物,再進(jìn)行重結(jié)晶,過濾,冷凍干燥,得到花青素,hplc檢測,花青素純度達(dá)99.8%,提取率為90.6%。