葡萄籽中提取原花青素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種提取原花青素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 葡萄籽是葡萄酒廠的下腳料，經(jīng)曬干后分離葡萄皮、葡萄梗后所得產(chǎn)物。葡萄籽含 有豐富的多種氨基酸、維生素及礦物質(zhì)等具有保健、美容之功效。葡萄籽提取物原花青素 (0PC)是一種尚效的自由基清除劑，它能清除人體內(nèi)有毒的自由基，保護(hù)人體細(xì)胞組織免受 自由基的氧化損傷，防止過敏、衰老等八十多種與自由基有關(guān)的疾病。
[0003] 現(xiàn)有原花青素提取方法以60%乙醇水溶液為提取溶劑，存在溶劑利用率不高的問 題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種原花青素的提取方法，以解決現(xiàn)有提取方法存在的溶劑 利用率不高的問題。
[0005] 本發(fā)明技術(shù)方案如下：一種葡萄籽中提取原花青素的方法，采用提取液套提和水 蒸汽蒸餾回收葡萄籽中溶劑方法提取原花青素，一次提取溶劑為上批次的第二次提取液， 二次提取溶劑為上批次的第三次提取液;具體包括如下步驟： 一提:將優(yōu)質(zhì)干燥的葡萄籽投入提取罐中，加入一次提取溶劑進(jìn)行第一次提取，提取溫 度80 - 95°C，保溫回流，然后將提取液壓入儲(chǔ)罐，進(jìn)行濃縮，回收乙醇，濃縮液進(jìn)入下道稀釋 過濾工序； 二提:采用二次提取溶劑提取，提取條件同一提； 三提:三次提取溶劑用乙醇配制成50 - 60%的乙醇溶液，提取時(shí)間2小時(shí)，料液比1:4 - 6,其它溫度條件不變； 第三次提取后的殘?jiān)?jīng)過水蒸汽蒸餾回收葡萄籽中乙醇、排渣。
[0006] 濃縮:第一次提取液在真空濃縮罐中進(jìn)行一次濃縮，回收乙醇，濃縮液加水稀釋、 靜置、離心過濾、上柱吸附、二次真空濃縮，干燥、粉碎制得原花青素粉末成品。
[0007] 優(yōu)選的，乙醇蒸餾步驟采用提取罐斧底通蒸汽加熱進(jìn)行水蒸汽蒸餾，至餾出液醇 度10%以下。
[0008] 優(yōu)選的，第一次提取液的濃縮過程為:將濃縮設(shè)備抽真空，加入第一次提取液進(jìn)行 濃縮，回收的乙醇按濃度高低存于不同的液體配制罐中，用于提取套用或配制，濃縮溫度要 求不超過70°C ;液體濃縮至無醇為止，空壓至反應(yīng)釜。
[0009] 優(yōu)選的，所述稀釋過程為:給搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的濃縮液補(bǔ)加軟化水，攪拌1小時(shí)，靜置 4 一6小時(shí)。
[0010] 優(yōu)選的，所述離心過濾過程為:將稀釋液經(jīng)過離心機(jī)離心過濾;液體儲(chǔ)存，上柱;離 心渣二次提取處理得多酚。
[0011]優(yōu)選的，上柱吸附過程為： A. 兩根吸附柱為一組，采用D 100樹脂， B. 吸附:將離心過濾液打入吸附柱高位槽，過濾液為主液，加入再生好的樹脂柱內(nèi)進(jìn)行 吸附，流速400L/H， C. 水洗:主液飽和后加去離子軟化水洗，流速600L/H，水洗液排棄； D. 洗脫:配制50%乙醇4000-5000L，流速400L/H，進(jìn)行洗脫，洗脫液存儲(chǔ)于產(chǎn)品儲(chǔ)罐-濃 縮； E. 去離子軟化水水洗:流速600 L/H，將柱內(nèi)含有乙醇去除。
[0012] 優(yōu)選的，二次濃縮過程為： F. 將存儲(chǔ)于產(chǎn)品儲(chǔ)罐的洗脫液抽入濃縮器進(jìn)行濃縮； G. 真空要求在0.06-0.08Mpa，回收出的液體繼續(xù)配制上柱套用； H. 將產(chǎn)品濃縮為稠膏。
[0013] 優(yōu)選的，干燥過程為:將膏狀產(chǎn)品分入不銹鋼盤里，放于真空干燥箱烘干;開啟設(shè) 備烘干;烘干溫度要求不大于80 °C。
[0014]本發(fā)明特點(diǎn)如下： I. 采用提取液套提和水蒸汽回收溶劑方法提取原花青素，一次提取溶劑為上批次的第 二次提取液，二次提取溶劑為上批次的第三次提取液，既減少了溶劑消耗又節(jié)省了回收溶 劑的蒸汽消耗。工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，能耗低，成本低，收率高;綠色環(huán)保。
[0015] 2.采用水蒸氣蒸餾，既提高了熱能利用，又提高了溶劑的回收效率。
[0016] 3.本發(fā)明對乙醇的消耗達(dá)到了 0.61 kg/kg(原料），對原花青素的收率達(dá)到了 6.9%。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面的實(shí)施例可以進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0018] 采用提取液套提和水蒸汽蒸餾回收葡萄籽中溶劑方法提取原花青素，一次提取溶 劑為上批次的第二次提取液，二次提取溶劑為上批次的第三次提取液。如果是第一次投料， 一次提取溶劑直接用新的或回收的乙醇配制60%的乙醇溶液做溶劑。
[0019] 實(shí)施例1 一、原料質(zhì)檢:葡萄籽原料實(shí)驗(yàn)室質(zhì)檢后，裝與麻袋，存放于干燥庫房。
[0020] 二、提取(三次套提） 將原料600kg/批投入容量3噸的提取罐， 一提:將無腐敗、發(fā)霉、變質(zhì)的干燥葡萄籽投入提取罐中，加入一次提取溶劑進(jìn)行第一 次提取，提取溫度90°C (保溫回流），提取時(shí)間3小時(shí)，然后將提取液壓入儲(chǔ)罐，進(jìn)行濃縮，回 收乙醇，濃縮液進(jìn)入下道稀釋過濾工序。
[0021] 二提:采用二次提取溶劑提取，提取條件不變。本次第二次提取液用于下批次的一 次提取溶劑。
[0022] 三提:三次提取溶劑用新的或回收的乙醇配制的55%的乙醇溶液做溶劑，提取時(shí)間 2小時(shí)，料液比1:5,其它溫度條件不變。第三次提取液用于下批次二次提取溶劑，如此用提 取罐連續(xù)依次循環(huán)投料提取原花青素。
[0023]第三次提取完后，壓空提取液，罐底部通蒸汽加熱進(jìn)行水蒸氣蒸餾至餾出液乙醇 濃度達(dá)到10%以下即可。餾出液(低濃度乙醇）用于配制乙醇溶液三次提取溶劑，提取罐中殘 液排放后，出渣，進(jìn)行下一批投料生產(chǎn)。
[0024] 三、葡萄籽中乙醇蒸餾回收：第三次提取后，壓空第三次提取液，提取罐斧底通蒸 汽加熱進(jìn)行水蒸汽蒸餾至餾出液醇度10%以下即可。將提取罐中液體排放后，出渣，進(jìn)行下 一批投料生產(chǎn)。
[0025] 四、濃縮:將清潔后的濃縮設(shè)備抽真空，加入一提提取液進(jìn)行濃縮，回收的乙醇按 濃度高低存于不同的液體配制罐中，用于提取套用或配制，濃縮溫度要求不超過70°C;液體 濃縮至無醇為止，空壓至3噸搪瓷反應(yīng)釜。
[0026] 五、稀釋： 1.給搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的濃縮液補(bǔ)加軟化水至2100L。
[0027] 2.攪拌1小時(shí)，靜置5小時(shí)。
[0028] 六、離心： 1.將稀釋液經(jīng)過離心機(jī)離心過濾(薄濾布）。
[0029] 2.液體儲(chǔ)存，上柱。
[0030] 3.離心渣二次提取處理得多酚。
[0031] 七、吸附： 1. 兩根吸附柱為一組，D 100樹脂1.4噸，本工藝1000kg原料液(上柱主液量按樹脂與產(chǎn) 品收率而定）； 2. 吸附:將離心過濾液打入吸附柱高位槽，過濾液稱為主液，加入再生好的樹脂柱內(nèi)進(jìn) 行吸附，流速400L/H，（流出的液體檢測如果含產(chǎn)品稱為尾液，需上尾柱處理)檢測未含產(chǎn)品 者直接排放。
[0032] 3.水洗：（根據(jù)產(chǎn)品含量確定取決是否需要水洗)本工藝為提高含量而定，主液飽 和后加去離子軟化水洗，流速600L/H，水洗液排棄，洗至無色最好； 4. 洗脫:配制50%乙醇4500 L，流速400L/H，進(jìn)行洗脫，洗脫液存儲(chǔ)于產(chǎn)品儲(chǔ)罐-濃縮； 5. 去離子軟化水水洗:流速600 L/H，將柱內(nèi)含有乙醇去除； 6. 樹脂再生：自來水反洗樹脂，大約20分鐘，洗至樹脂無色、無雜質(zhì)、露出本色及樹脂 完全松散。
[0033] 九、濃縮： 1.將存儲(chǔ)于產(chǎn)品儲(chǔ)罐的洗脫液抽入濃縮器進(jìn)行濃縮。
[0034] 2.真空要求在0.07Mpa，回收出的液體繼續(xù)配制上柱套用。
[0035] 3.將產(chǎn)品濃縮至密度大約在稠膏，放于干凈不銹鋼桶。
[0036] 十、烘箱烘干： 1. 將膏狀產(chǎn)品每1公斤分入不銹鋼盤里，放于烘箱烘干 2. 開啟設(shè)備烘干。
[0037] 3.烘干溫度要求不超過80 Γ。
[0038] 4.最終水份以產(chǎn)品要求定，本工藝規(guī)定在4%以內(nèi)，用鏟刀將干品鏟出，涼裝于塑料 內(nèi)膜袋，密封后存放于干燥架。
[0039]將烘干產(chǎn)品用粉碎機(jī)按要求粉碎（目數(shù)根據(jù)膠囊要求定），檢測指標(biāo)，得原花青素 粉末成品。
[0040] 實(shí)施例2 一、原料質(zhì)檢:葡萄籽原料實(shí)驗(yàn)室質(zhì)檢后，裝與麻袋，存放于干燥庫房。
[0041 ]二、提取(三次套提） 將原料600kg/批投入容量3噸的提取罐， 一提:將無腐敗、發(fā)霉、變質(zhì)的干燥葡萄籽投入提取罐中，加入一次提取溶劑進(jìn)行第一 次提取，提取溫度95°C (保溫回流），提取時(shí)間3小時(shí)，然后將提取液壓入儲(chǔ)罐，進(jìn)行濃縮，回 收乙醇，濃縮液進(jìn)入下道稀釋過濾工序。
[0042]二提:采用二次提取溶劑提取，提取條件不變。本次第二次提取液用于下批次的一 次提取溶劑。
[0043]三提:三次提取溶劑用新的或回收的乙醇配制的60%的乙醇溶液做溶劑，提取時(shí)間 2小時(shí)，料液比1: 6,其它溫度條件不變。第三次提取液用于下批次二次提取溶劑，如此用提 取罐連續(xù)依次循環(huán)投料提取原花青素。
[0044]第三次提取完后，壓空提取液，罐底部通蒸汽加熱進(jìn)行水蒸氣蒸餾至餾出液乙醇 濃度達(dá)到10%以下即可。餾出液(低濃度乙醇）用于配制乙醇溶液三次提取溶劑，提取罐中殘 液排放后，出渣，進(jìn)行下一批投料生產(chǎn)。
[0045] 三、葡萄籽中乙醇蒸餾回收：第三次提取后，壓空第三次提取液，提取罐斧底通蒸 汽加熱進(jìn)行水蒸汽蒸餾至餾出液醇度10%以下即可。
[0046] 四、濃縮:將清潔后的濃縮設(shè)備抽真空，加入一提提取液進(jìn)行濃縮，回收的乙醇按 濃度高低存于不同的液體配制罐中，用于提取套用或配制，濃縮溫度要求不超過70°C;液體 濃縮至無醇為止，空壓至3噸搪瓷反應(yīng)釜。
[0047] 五、稀釋： 1.給搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的濃縮液補(bǔ)加軟化水至2200L。
[0048] 2.攪拌1小時(shí)，靜置6小時(shí)。
[0049] 六、離心： 1.將稀釋液經(jīng)過離心機(jī)離心過濾(薄濾布）。
[0050] 2.液體儲(chǔ)存，上柱。
[0051 ] 3.離心渣二次提取處理得多酚。
[0052] 七、吸附： 1. 兩根吸附柱為一組，D 100樹脂1.4噸，本工藝1000kg原料液(上柱主液量按樹脂與產(chǎn) 品收率而定）； 2. 吸附:將離心過濾液打入吸附柱高位槽，過濾液稱為主液，加入再生好的樹脂柱內(nèi)進(jìn) 行吸附，流速400L/H，（流出的液體檢測如果含產(chǎn)品稱為