4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸錳配合物[co(hl)(2,2′-bpy)]n(h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，2,2′-bpy為2,2′-聯(lián)吡啶)及合成方法。

背景技術(shù)：

配位聚合物(coordinationpolymer)是進十幾年配位化學(xué)發(fā)展的最快的一個方向，是一個涉及無機化學(xué)、有機化學(xué)和配位化學(xué)等多學(xué)科的嶄新的研究課題。兼有無機材料的剛性和有機材料的柔性特征，使其在現(xiàn)代材料研究方面呈現(xiàn)出巨大的發(fā)展?jié)摿驼T人的發(fā)展前景。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計合成新型的4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物，利用溶劑熱法合成[co(hl)(2,2′-bpy)]n。

本發(fā)明涉及的[co(hl)(2,2′-bpy)]n的單體分子式為：c32h25con3o7s，分子量為：654.54g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，2,2′-bpy為2,2′-聯(lián)吡啶。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一[co(hl)(2,2′-bpy)]n的晶體學(xué)參數(shù)

表二[co(hl)(2,2′-bpy)]n的部分鍵長和鍵角(°)

所述[co(hl)(2,2′-bpy)]n的合成方法具體步驟為：

將0.220g-0.440g分析純h3l和0.039g-0.078g分析純2,2′-bpy溶于10-20ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.125-0.250g分析純co(ch3coo)2·4h2o，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有橘紅色狀晶體即得[co(hl)(2,2′-bpy)]n。通過單晶衍射儀測定[co(hl)(2,2′-bpy)]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。

附圖說明

圖1為本發(fā)明[co(hl)(2,2′-bpy)]n所用4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明[co(hl)(2,2′-bpy)]n的單體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明[co(hl)(2,2′-bpy)]n三維堆積示意圖。

具體實施方式

實施例1：

本發(fā)明涉及的[co(hl)(2,2′-bpy)]n的單體分子式為：c32h25con3o7s，分子量為：654.54g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，2,2′-bpy為2,2′-聯(lián)吡啶。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述[co(hl)(2,2′-bpy)]n的合成方法具體步驟為：

將0.220g分析純h3l和0.039g分析純2,2′-bpy溶于10ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.125g分析純co(ch3coo)2·4h2o，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有橘紅色狀晶體即得[co(hl)(2,2′-bpy)]n。產(chǎn)量0.183g，產(chǎn)率56％。通過單晶衍射儀測定[co(hl)(2,2′-bpy)]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

實施例2：

本發(fā)明涉及的[co(hl)(2,2′-bpy)]n的單體分子式為：c32h25con3o7s，分子量為：654.54g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，2,2′-bpy為2,2′-聯(lián)吡啶。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述[co(hl)(2,2′-bpy)]n的合成方法具體步驟為：

將0.440g分析純h3l和0.078g分析純2,2′-bpy溶于20ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.250g分析純co(ch3coo)2·4h2o，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有橘紅色狀晶體即得[co(hl)(2,2′-bpy)]n。產(chǎn)量0.360g，產(chǎn)率55％。通過單晶衍射儀測定[co(hl)(2,2′-bpy)]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物[Co(HL)(2,2′?bpy)]n及合成方法。該鈷配合物[Co(HL)(2,2′?bpy)]n的分子式為：C32H25CoN3O7S，分子量為：654.54g/mol,H3L為4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，2,2′?bpy為2,2′?聯(lián)吡啶。將0.220g?0.440g分析純H3L和0.039g?0.078g分析純2,2′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為7后，再加入0.125?0.250g分析純Co(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有橘紅色狀晶體即得[Co(HL)(2,2′?bpy)]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員：張沖;張淑華;覃妍
受保護的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.13
技術(shù)公布日：2017.08.11