本發(fā)明為化工應用領域，涉及一種生產(chǎn)聚甲氧基二烷基醚的方法，具體為一種催化反應精餾生產(chǎn)聚甲氧基二烷基醚的方法。
背景技術：
：聚甲氧基二烷基醚是一種無色或淡黃色、無刺激性氣味的含氧燃料，具有十六烷值高、含氧量高、不含硫、不含芳烴的優(yōu)點，其物理性質(zhì)與柴油相近，調(diào)合到柴油中使用時，無需對車輛發(fā)動機的供油系統(tǒng)作任何改動，其與柴油的互溶性好，在柴油中添加10％-20％，可大幅度減少co、未燃盡hc化合物，尤其是顆粒物pm的排放。柴油車在高原地區(qū)運行時，由于大氣壓力低，氧氣進量少，燃料燃燒不完全，導致其出現(xiàn)動力性下降顯著、冒黑煙嚴重和使用壽命縮短等問題。目前國內(nèi)外的相關研究主要集中在聚甲氧基二甲基醚方面，對更適合高原地區(qū)使用的聚甲氧基二烷基醚(封端基團依次為乙基、丙基、丁基、戊基)的合成研究極少，急需開展相關研究。目前聚甲氧基二烷基醚的合成主要采用漿態(tài)床工藝或者固定床以及管道反應器工藝，但是，由于反應平衡的限制，上述工藝無法達到較高的原料甲醛轉(zhuǎn)化率以及較高的單程收率，且由于產(chǎn)物中甲醛的剩余，造成后續(xù)分離工藝難度大，分離成本高。技術實現(xiàn)要素：為解決上述問題，本發(fā)明具體技術方案如下：一種催化反應精餾生產(chǎn)聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將低碳醇和甲醛按混合進料由泵輸送到催化反應精餾裝置中，在固體酸催化劑催化作用下，控制反應段溫度、回流比、塔頂溫度、塔底溫度進行反應，塔頂?shù)玫轿捶磻牡吞即?、微量甲醛以及反應產(chǎn)生的水，經(jīng)循環(huán)作為原料進行進一步反應,塔釜得到聚甲氧基二烷基醚產(chǎn)物；(2)步驟(1)中塔頂組分中累積水含量達到10wt％及以上后，進入脫水裝置后再循環(huán)作為原料。所述低碳醇和甲醛的摩爾比為2:1～1:2，所述低碳醇和甲醛混合物料的液時體積空速為0.1h-1～4h-1；所述反應段的溫度為90℃～160℃，反應段壓力為0.05mpa～2mpa，回流比為1-10，塔頂溫度為75-140℃，塔釜溫度為110-240℃。所述原料甲醛為質(zhì)量濃度37％～85％的甲醛溶液或三聚甲醛。所述原料低碳醇為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2，2-二甲基-1-丙醇中的一種或幾種的混合物。所述的催化反應精餾裝置具有內(nèi)置或者外掛式反應器。所述的催化反應精餾裝置的理論塔板數(shù)為10-60塊。所述的固體酸催化劑為孔徑大于50nm的強酸性陽離子交換樹脂、分子篩類催化劑、固體超強酸催化劑或固載雜多酸催化劑中的一種或多種。所述的大孔強酸性陽離子交換樹脂為苯乙烯系大孔強酸性陽離子交換樹脂；所述的分子篩類催化劑為以zsm-5分子篩、h-y分子篩、h-β分子篩、sba-15分子篩、mcm-41或mcm-22分子篩中的一種或幾種為載體的改性或未改性的催化劑；所述的固體超強酸催化劑為so42-/fe2o3、so42-/zro2、so42-/tio2中的一種或幾種；所述的固載雜多酸催化劑中雜多酸的固載量為2～20wt％，每100g載體上負載多少2-20g雜多酸,，所述的雜多酸為磷鎢酸、硅鎢酸、磷鉬酸、硅鉬酸中的一種或幾種，所述的固載雜多酸催化劑載體為zsm-5分子篩、h-y分子篩、h-β分子篩、sba-15分子篩、mcm-41或mcm-22分子篩催化劑中的一種或幾種。所述的步驟(1)在惰性氣體保護下進行。所述的催化反應精餾裝置從上往下依次分為精餾段塔板、催化反應段、提餾段和塔釜，其中在催化反應段填裝固體酸催化劑，并設有原料進口與低碳醇、甲醛混合原料輸入管連接；在精餾裝置塔頂設有出氣口與采出管路連接，在采出管路上設有循環(huán)支路與混合原料輸入管連通；在塔底設有產(chǎn)物輸出口進行后續(xù)精制處理或者直接出裝置。本發(fā)明的技術效果：采用反應精餾的方法則可以有效的克服平衡轉(zhuǎn)化率，利用精餾的作用可將產(chǎn)物不斷的從系統(tǒng)中分離出去，促使平衡向生成物的方向移動，大幅度提高甲醛的平衡轉(zhuǎn)化率，若原料配比控制合理，甚至可達到接近平衡轉(zhuǎn)化率。且反應和分離在同一設備中進行，可節(jié)省設備費用和操作費用。此方法可以有效縮短現(xiàn)有生產(chǎn)流程、提高原料轉(zhuǎn)化率以及提高產(chǎn)品單程收率，節(jié)約成本，經(jīng)濟效益好。具體實施方式下面結(jié)合本發(fā)明的優(yōu)選實施例進一步說明本發(fā)明。實施例1一種催化反應精餾生產(chǎn)聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將低碳醇和甲醛按混合進料由泵輸送到催化反應精餾裝置中，在固體酸催化劑催化作用下，控制反應段溫度、回流比、塔頂溫度、塔底溫度進行反應，塔頂?shù)玫轿捶磻牡吞即?、微量甲醛以及反應產(chǎn)生的水，經(jīng)循環(huán)作為原料進行進一步反應,塔釜得到聚甲氧基二烷基醚產(chǎn)物；(2)步驟(1)中塔頂組分中累積水含量達到10wt％及以上后，進入脫水裝置后再循環(huán)作為原料。所述低碳醇和甲醛的摩爾比為2:1～1:2，所述低碳醇和甲醛混合物料的液時體積空速為0.1h-1～4h-1；所述反應段的溫度為90℃～160℃，反應段壓力為0.05mpa～2mpa，回流比為1-10，塔頂溫度為75-140℃，塔釜溫度為110-240℃。所述原料甲醛為質(zhì)量濃度37％～85％的甲醛溶液或三聚甲醛。所述原料低碳醇為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2，2-二甲基-1-丙醇中的一種或幾種的混合物。所述的催化反應精餾裝置具有內(nèi)置或者外掛式反應器。所述的催化反應精餾裝置的理論塔板數(shù)為10-60塊。所述的固體酸催化劑為孔徑大于50nm的強酸性陽離子交換樹脂、分子篩類催化劑、固體超強酸催化劑或固載雜多酸催化劑中的一種或多種。所述的大孔強酸性陽離子交換樹脂為苯乙烯系大孔強酸性陽離子交換樹脂；所述的分子篩類催化劑為以zsm-5分子篩、h-y分子篩、h-β分子篩、sba-15分子篩、mcm-41或mcm-22分子篩中的一種或幾種為載體的改性或未改性的催化劑；所述的固體超強酸催化劑為so42-/fe2o3、so42-/zro2、so42-/tio2中的一種或幾種；所述的固載雜多酸催化劑中雜多酸的固載量為2～20wt％，每100g載體上負載多少2-20g雜多酸,，所述的雜多酸為磷鎢酸、硅鎢酸、磷鉬酸、硅鉬酸中的一種或幾種，所述的固載雜多酸催化劑載體為zsm-5分子篩、h-y分子篩、h-β分子篩、sba-15分子篩、mcm-41或mcm-22分子篩催化劑中的一種或幾種。所述的步驟(1)在惰性氣體保護下進行。所述的催化反應精餾裝置從上往下依次分為精餾段塔板、催化反應段、提餾段和塔釜，其中在催化反應段填裝固體酸催化劑，并設有原料進口與低碳醇、甲醛混合原料輸入管連接；在精餾裝置塔頂設有出氣口與采出管路連接，在采出管路上設有循環(huán)支路與混合原料輸入管連通；在塔底設有產(chǎn)物輸出口進行后續(xù)精制處理或者直接出裝置。實施例2一種催化反應精餾生產(chǎn)聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將低碳醇和甲醛按混合進料由泵輸送到催化反應精餾裝置中，在固體酸催化劑催化作用下，控制反應段溫度、回流比、塔頂溫度、塔底溫度進行反應，塔頂?shù)玫轿捶磻牡吞即?、微量甲醛以及反應產(chǎn)生的水，經(jīng)循環(huán)作為原料進行進一步反應,塔釜得到聚甲氧基二烷基醚產(chǎn)物；(2)步驟(1)中塔頂組分中累積水含量達到10wt％及以上后，進入脫水裝置后再循環(huán)作為原料。所述低碳醇和甲醛的摩爾比為2:1，所述低碳醇和甲醛混合物料的液時體積空速為0.1h-1；所述反應段的溫度為90℃，反應段壓力為0.05mpa，回流比為1-10，塔頂溫度為75℃，塔釜溫度為110℃。所述原料甲醛為質(zhì)量濃度37％的甲醛溶液或三聚甲醛。所述原料低碳醇為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2，2-二甲基-1-丙醇中的一種或幾種的混合物。所述的催化反應精餾裝置具有內(nèi)置或者外掛式反應器。所述的催化反應精餾裝置的理論塔板數(shù)為10塊。所述的固體酸催化劑為孔徑大于50nm的強酸性陽離子交換樹脂、分子篩類催化劑、固體超強酸催化劑或固載雜多酸催化劑中的一種或多種。所述的大孔強酸性陽離子交換樹脂為苯乙烯系大孔強酸性陽離子交換樹脂；所述的分子篩類催化劑為以zsm-5分子篩、h-y分子篩、h-β分子篩、sba-15分子篩、mcm-41或mcm-22分子篩中的一種或幾種為載體的改性或未改性的催化劑；所述的固體超強酸催化劑為so42-/fe2o3、so42-/zro2、so42-/tio2中的一種或幾種；所述的固載雜多酸催化劑中雜多酸的固載量為2～20wt％，每100g載體上負載多少2-20g雜多酸,，所述的雜多酸為磷鎢酸、硅鎢酸、磷鉬酸、硅鉬酸中的一種或幾種，所述的固載雜多酸催化劑載體為zsm-5分子篩、h-y分子篩、h-β分子篩、sba-15分子篩、mcm-41或mcm-22分子篩催化劑中的一種或幾種。所述的步驟(1)在惰性氣體保護下進行。所述的催化反應精餾裝置從上往下依次分為精餾段塔板、催化反應段、提餾段和塔釜，其中在催化反應段填裝固體酸催化劑，并設有原料進口與低碳醇、甲醛混合原料輸入管連接；在精餾裝置塔頂設有出氣口與采出管路連接，在采出管路上設有循環(huán)支路與混合原料輸入管連通；在塔底設有產(chǎn)物輸出口進行后續(xù)精制處理或者直接出裝置。實施例3一種催化反應精餾生產(chǎn)聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將低碳醇和甲醛按混合進料由泵輸送到催化反應精餾裝置中，在固體酸催化劑催化作用下，控制反應段溫度、回流比、塔頂溫度、塔底溫度進行反應，塔頂?shù)玫轿捶磻牡吞即肌⑽⒘考兹┮约胺磻a(chǎn)生的水，經(jīng)循環(huán)作為原料進行進一步反應,塔釜得到聚甲氧基二烷基醚產(chǎn)物；(2)步驟(1)中塔頂組分中累積水含量達到10wt％及以上后，進入脫水裝置后再循環(huán)作為原料。所述低碳醇和甲醛的摩爾比為1:2，所述低碳醇和甲醛混合物料的液時體積空速為為4h-1；所述反應段的溫度為160℃，反應段壓力為2mpa，回流比為1-10，塔頂溫度為140℃，塔釜溫度為240℃。所述原料甲醛為質(zhì)量濃度85％的甲醛溶液或三聚甲醛。所述原料低碳醇為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2，2-二甲基-1-丙醇中的一種或幾種的混合物。所述的催化反應精餾裝置具有內(nèi)置或者外掛式反應器。所述的催化反應精餾裝置的理論塔板數(shù)為60塊。所述的固體酸催化劑為孔徑大于50nm的強酸性陽離子交換樹脂、分子篩類催化劑、固體超強酸催化劑或固載雜多酸催化劑中的一種或多種。所述的大孔強酸性陽離子交換樹脂為苯乙烯系大孔強酸性陽離子交換樹脂；所述的分子篩類催化劑為以zsm-5分子篩、h-y分子篩、h-β分子篩、sba-15分子篩、mcm-41或mcm-22分子篩中的一種或幾種為載體的改性或未改性的催化劑；所述的固體超強酸催化劑為so42-/fe2o3、so42-/zro2、so42-/tio2中的一種或幾種；所述的固載雜多酸催化劑中雜多酸的固載量為2～20wt％，每100g載體上負載多少2-20g雜多酸,，所述的雜多酸為磷鎢酸、硅鎢酸、磷鉬酸、硅鉬酸中的一種或幾種，所述的固載雜多酸催化劑載體為zsm-5分子篩、h-y分子篩、h-β分子篩、sba-15分子篩、mcm-41或mcm-22分子篩催化劑中的一種或幾種。所述的步驟(1)在惰性氣體保護下進行。所述的催化反應精餾裝置從上往下依次分為精餾段塔板、催化反應段、提餾段和塔釜，其中在催化反應段填裝固體酸催化劑，并設有原料進口與低碳醇、甲醛混合原料輸入管連接；在精餾裝置塔頂設有出氣口與采出管路連接，在采出管路上設有循環(huán)支路與混合原料輸入管連通；在塔底設有產(chǎn)物輸出口進行后續(xù)精制處理或者直接出裝置。實施例4一種催化反應精餾生產(chǎn)聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將低碳醇和甲醛按混合進料由泵輸送到催化反應精餾裝置中，在固體酸催化劑催化作用下，控制反應段溫度、回流比、塔頂溫度、塔底溫度進行反應，塔頂?shù)玫轿捶磻牡吞即肌⑽⒘考兹┮约胺磻a(chǎn)生的水，經(jīng)循環(huán)作為原料進行進一步反應,塔釜得到聚甲氧基二烷基醚產(chǎn)物；(2)步驟(1)中塔頂組分中累積水含量達到10wt％及以上后，進入脫水裝置后再循環(huán)作為原料。所述低碳醇和甲醛的摩爾比為1:1，所述所述低碳醇和甲醛混合物料的液時體積空速為2h-1；所述反應段的溫度為120℃，反應段壓力為1.5mpa，回流比為1-10，塔頂溫度為125℃，塔釜溫度為180℃。所述原料甲醛為質(zhì)量濃度60％的甲醛溶液或三聚甲醛。所述原料低碳醇為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2，2-二甲基-1-丙醇中的一種或幾種的混合物。所述的催化反應精餾裝置具有內(nèi)置或者外掛式反應器。所述的催化反應精餾裝置的理論塔板數(shù)為40塊。所述的固體酸催化劑為孔徑大于50nm的強酸性陽離子交換樹脂、分子篩類催化劑、固體超強酸催化劑或固載雜多酸催化劑中的一種或多種。所述的大孔強酸性陽離子交換樹脂為苯乙烯系大孔強酸性陽離子交換樹脂；所述的分子篩類催化劑為以zsm-5分子篩、h-y分子篩、h-β分子篩、sba-15分子篩、mcm-41或mcm-22分子篩中的一種或幾種為載體的改性或未改性的催化劑；所述的固體超強酸催化劑為so42-/fe2o3、so42-/zro2、so42-/tio2中的一種或幾種；所述的固載雜多酸催化劑中雜多酸的固載量為2～20wt％，每100g載體上負載多少2-20g雜多酸,，所述的雜多酸為磷鎢酸、硅鎢酸、磷鉬酸、硅鉬酸中的一種或幾種，所述的固載雜多酸催化劑載體為zsm-5分子篩、h-y分子篩、h-β分子篩、sba-15分子篩、mcm-41或mcm-22分子篩催化劑中的一種或幾種。所述的步驟(1)在惰性氣體保護下進行。所述的催化反應精餾裝置從上往下依次分為精餾段塔板、催化反應段、提餾段和塔釜，其中在催化反應段填裝固體酸催化劑，并設有原料進口與低碳醇、甲醛混合原料輸入管連接；在精餾裝置塔頂設有出氣口與采出管路連接，在采出管路上設有循環(huán)支路與混合原料輸入管連通；在塔底設有產(chǎn)物輸出口進行后續(xù)精制處理或者直接出裝置。實施例5正丙醇和37％甲醛水溶液按1:1摩爾比泵入裝有苯乙烯系陽離子交換樹脂催化劑的催化反應精餾塔。精餾塔理論塔板數(shù)為10塊(精餾段塔板第2～3塊，催化反應段塔板第4～7塊，提餾段塔板第8～10塊)，進料位置為第4塊塔板。控制反應段溫度為110℃，操作壓力為0.05mpa，空速為0.1h-1，回流比10，塔頂溫度為97℃，塔釜溫度為160℃，塔頂?shù)玫轿捶磻恼?、水和微量甲醛，塔釜得到聚甲氧基二丙基醚。所述的催化反應精餾裝置從上往下依次分為精餾段塔板、催化反應段、提餾段和塔釜，其中在催化反應段填裝固體酸催化劑，并設有原料進口與低碳醇、甲醛混合原料輸入管連接；在精餾裝置塔頂設有出氣口與采出管路連接，在采出管路上設有循環(huán)支路與混合原料輸入管連通；在塔底設有產(chǎn)物輸出口進行后續(xù)精制處理或者直接出裝置。實施例6正丁醇和三聚甲醛按1:1.5摩爾比泵入裝有zsm-5催化劑的催化反應精餾塔。精餾塔理論塔板數(shù)為20塊(精餾段塔板第2～5塊，催化反應段塔板第6～15塊，提餾段塔板第16～20塊)，進料位置為第10塊塔板?？刂品磻螠囟葹?40℃，操作壓力為1.0mpa，空速為1h-1，回流比1，塔頂溫度為118℃，塔釜溫度為180℃，塔頂?shù)玫轿捶磻亩〈?、水和微量甲醛，塔釜得聚甲氧基二丁基醚。所述的催化反應精餾裝置從上往下依次分為精餾段塔板、催化反應段、提餾段和塔釜，其中在催化反應段填裝固體酸催化劑，并設有原料進口與低碳醇、甲醛混合原料輸入管連接；在精餾裝置塔頂設有出氣口與采出管路連接，在采出管路上設有循環(huán)支路與混合原料輸入管連通；在塔底設有產(chǎn)物輸出口進行后續(xù)精制處理或者直接出裝置。實施例7乙醇和85％甲醛水溶液按1:2摩爾比泵入裝有so42-/zro2催化劑的催化反應精餾塔。精餾塔理論塔板數(shù)為40塊(精餾段塔板第2～11塊，催化反應段塔板第12～29塊，提餾段塔板第30～40塊)，進料位置為第20塊塔板。控制反應段溫度為90℃，操作壓力為2.0mpa，空速為2h-1，回流比,塔頂溫度為75℃，塔釜溫度為110℃，塔頂?shù)玫轿捶磻囊掖?、水和微量甲醛，塔釜得到聚甲氧基二乙基醚。所述的催化反應精餾裝置從上往下依次分為精餾段塔板、催化反應段、提餾段和塔釜，其中在催化反應段填裝固體酸催化劑，并設有原料進口與低碳醇、甲醛混合原料輸入管連接；在精餾裝置塔頂設有出氣口與采出管路連接，在采出管路上設有循環(huán)支路與混合原料輸入管連通；在塔底設有產(chǎn)物輸出口進行后續(xù)精制處理或者直接出裝置。實施例81-戊醇和65％甲醛水溶液按2:1摩爾比泵入裝有固載磷鎢酸催化劑的催化反應精餾塔。精餾塔理論塔板數(shù)為60塊(精餾段塔板第2～18塊，催化反應段塔板第19～41塊，提餾段塔板第42～60塊)，進料位置為第30塊塔板?？刂品磻螠囟葹?60℃，操作壓力為1.5mpa，空速為4h-1，回流比5，塔頂溫度為140℃，塔釜溫度為240℃，塔頂?shù)玫轿捶磻?-戊醇、水和微量甲醛，塔釜得聚甲氧基二戊基醚。所述的催化反應精餾裝置從上往下依次分為精餾段塔板、催化反應段、提餾段和塔釜，其中在催化反應段填裝固體酸催化劑，并設有原料進口與低碳醇、甲醛混合原料輸入管連接；在精餾裝置塔頂設有出氣口與采出管路連接，在采出管路上設有循環(huán)支路與混合原料輸入管連通；在塔底設有產(chǎn)物輸出口進行后續(xù)精制處理或者直接出裝置。實施例92-戊醇和三聚甲醛按3:1摩爾比泵入裝有hy催化劑的催化反應精餾塔。精餾塔理論塔板數(shù)為20塊(精餾段塔板第2～6塊，催化反應段塔板第7～17塊，提餾段塔板第18～20塊)，進料位置為第8塊塔板?？刂品磻螠囟葹?40℃，操作壓力為1.0mpa，空速為1h-1，回流比2，塔頂溫度為120℃，塔釜溫度為155℃，塔頂?shù)玫轿捶磻?-戊醇、水和微量甲醛，塔釜得聚甲氧基二戊基醚。所述的催化反應精餾裝置從上往下依次分為精餾段塔板、催化反應段、提餾段和塔釜，其中在催化反應段填裝固體酸催化劑，并設有原料進口與低碳醇、甲醛混合原料輸入管連接；在精餾裝置塔頂設有出氣口與采出管路連接，在采出管路上設有循環(huán)支路與混合原料輸入管連通；在塔底設有產(chǎn)物輸出口進行后續(xù)精制處理或者直接出裝置。實施例10低碳混合醇和三聚甲醛按1:1摩爾比泵入裝有hβ催化劑的催化反應精餾塔。其中低碳混合醇組分包括：15％的正丙醇，5％的異丙醇、55％的正丁醇、20％的1-戊醇、5％的2-戊醇。精餾塔理論塔板數(shù)為30塊(精餾段塔板第2～9塊，催化反應段塔板第10～23塊，提餾段塔板第24～30塊)，進料位置為第15塊塔板?？刂品磻螠囟葹?30℃，操作壓力為1.0mpa，空速為1h-1，回流比4，塔頂溫度為120℃，塔釜溫度為160℃，塔頂?shù)玫轿捶磻牡吞即?、水和微量甲醛，塔釜得聚甲氧基二烷基醚混合組分。所述的催化反應精餾裝置從上往下依次分為精餾段塔板、催化反應段、提餾段和塔釜，其中在催化反應段填裝固體酸催化劑，并設有原料進口與低碳醇、甲醛混合原料輸入管連接；在精餾裝置塔頂設有出氣口與采出管路連接，在采出管路上設有循環(huán)支路與混合原料輸入管連通；在塔底設有產(chǎn)物輸出口進行后續(xù)精制處理或者直接出裝置。對比例正丁醇和三聚甲醛按1:1.5摩爾比泵入裝有zsm-5催化劑的漿態(tài)床反應器中?？刂品磻螠囟葹?0℃，操作壓力為1.0mpa，反應3h，反應完成后，將產(chǎn)物與催化劑分離后，然后進行脫水處理，然后再進行常壓精餾，常壓塔頂?shù)玫轿捶磻恼〈己图兹椎玫骄奂籽趸榛旬a(chǎn)物。甲醛轉(zhuǎn)化率(％)實施例599.8實施例699.5實施例799.0實施例899.6實施例998.9實施例1099.7對比例78.5以上所述，僅為本發(fā)明較佳實施例而已，故不能依此限定本發(fā)明實施的范圍，即依本發(fā)明專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。當前第1頁12