1.本發(fā)明涉及機(jī)硅柔軟劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑及制備方法。


背景技術(shù)：

2.絲光羊毛一般采用親水硅油柔軟處理，防縮羊毛采用脂肪族類陽離子軟片液+親水硅油柔軟處理，巴索蘭羊毛則采用脂肪族類陽離子軟片液柔軟處理。軟片在纖維表面鋪展成膜后，由于纖維表面的凹凸不平，在后道梳理、紡紗過程中經(jīng)受外力后會不同程度的脫落，從而形成“飛灰”“揚(yáng)塵”，甚至在后道染色過程中由于其高溫熔融后脫落不均或不干凈導(dǎo)致染色疵病。親水性硅油如果含有有味道、刺激氣味的溶劑，對于羊毛毛條廠而言，往往會因?yàn)槿軇埩魧?dǎo)致客戶的投訴。羊毛產(chǎn)品屬于高檔高附加值紡織品，染整加工過程中的任何染整疵病都會給工廠帶來巨大的經(jīng)濟(jì)損失。
3.技術(shù)問題：1、現(xiàn)有有機(jī)硅柔軟劑應(yīng)用于纖維，不具備耐洗；2、有機(jī)硅柔軟劑親水性差；3、有機(jī)硅柔軟劑耐酸、耐堿效果差，且高溫時候穩(wěn)定性差；4、有機(jī)硅柔軟劑有氣味；


技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的問題，提供了羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑及制備方法。
5.本發(fā)明還公開了羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑及制備方法，該制備方法工藝步驟簡單，可操作性強(qiáng)，對設(shè)備要求低，投資少，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
6.為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑，由以下質(zhì)量組分組成：端氫硅油100-200kg，烯丙基環(huán)氧聚醚200-400kg，催化劑0.1-1kg，氨基硅烷偶聯(lián)劑60-90kg，環(huán)保性溶劑350-450kg,冰醋酸5-20kg，余量為水。
7.作為優(yōu)選，所述的催化劑為氯鉑酸絡(luò)合物。
8.作為優(yōu)選，所述的氯鉑酸絡(luò)合物中含有異丙醇稀釋液，異丙醇稀釋液用量為總投料量的10-15ppm。
9.作為優(yōu)選，所述的環(huán)保型溶劑為：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇叔丁醚、丙三醇中的一種或多種溶劑的混合物。
10.作為優(yōu)選，所述的冰醋酸水溶液由冰醋酸與水組成，所述的冰醋酸水溶液中冰醋酸濃度占50％。
11.羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑的制備方法，通過以下方法制得：步驟(一)制備組分?。?br/>取100-200kg端含氫硅油、200-400kg烯丙基環(huán)氧聚醚、投入到500或1000公斤的反應(yīng)釜中，開啟惰性氣體瓶，調(diào)節(jié)合適流量，然后將物料溫度升高當(dāng)35-45℃，加入0.1-1kg催化劑，然后將溫度升高到110-130℃，在該溫度下保溫4-5小時，得到組分ⅰ。
12.步驟(二)制備組分ⅱ：保溫結(jié)束后，將得到的組分ⅰ中加入60-90kg氨基硅烷偶聯(lián)劑，在110-130℃下繼續(xù)恒溫反應(yīng)4-6小時，得到組分ⅱ。
13.步驟(三)制備組分ⅲ：將得到的組分ⅱ中加入350-450kg無色無味的環(huán)保性溶劑，繼續(xù)攪拌25-35分鐘，得到組分ⅲ即為本次發(fā)明的產(chǎn)物。由于原油無法直接使用，故將原油乳化成微乳液，即可用水直接稀釋使用。
14.步驟(四)最終產(chǎn)物：將組分ⅲ100-200kg加入500l或1000l帶掛邊及分散盤的乳化釜中、慢慢加入水，攪拌分散至有較好流動性后，加入冰醋酸水溶液5-10kg繼續(xù)攪拌10-20分鐘，然后將剩余的水慢慢的加入到攪拌釜中，補(bǔ)充至總量800-1000kg，然后，等消泡后過濾放料，得到透明無色或透明淡藍(lán)光乳液，即為組分ⅳ為羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑。
15.作為優(yōu)選，所述的步驟(一)、步驟(二)、步驟(三)進(jìn)行混配時，在氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境下進(jìn)行，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下進(jìn)行混配以減少空氣進(jìn)入從而保證加成反應(yīng)有更好的反應(yīng)活性，能保證加成反應(yīng)過程的轉(zhuǎn)化率及胺化過程的原油外觀。
16.作為優(yōu)選，所述的步驟(四)進(jìn)行混配時，在真空環(huán)境下進(jìn)行。以減少空氣進(jìn)入，避免影響環(huán)保無味親水性有機(jī)聚硅氧烷的性能與產(chǎn)量。
17.因此，本發(fā)明具有如下有益效果：1、環(huán)保無味親水性有機(jī)聚硅氧烷制備工藝技術(shù)研究為了實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品使用性能，并考慮大批量生產(chǎn)的可能性，我公司擬采用小分子量端含氫硅油(分子量為1000-6000之間)與大分子量烯丙基環(huán)氧聚醚(分子量1000-3000)進(jìn)行加成反應(yīng)制得具有聚醚鏈段含量在50-70％左右的端環(huán)氧硅油，保持大量的聚醚鏈段，有利于使聚硅氧烷自分散于水中，由于聚醚的分散乳化作用，可以使聚硅氧烷形成納米級(粒徑在10-30納米左右)的微乳液，可以更好的滲透于羊毛纖維皮質(zhì)層內(nèi)部，由于聚醚自身特有的親水特性，以及聚醚鏈段在分子結(jié)構(gòu)中的膨化作用使得有羊毛纖維的皮質(zhì)層細(xì)胞的空隙加大，進(jìn)一步有利于水分通過孔道進(jìn)入纖維內(nèi)部，從而形成良好的親水特性，為了使親水能夠保持耐久性，我們可以對聚硅氧烷主鏈中的環(huán)氧基進(jìn)行特殊結(jié)構(gòu)的氨基硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行改性，利用氨基硅烷結(jié)構(gòu)中的多官能團(tuán)水解后形成的多羥基結(jié)構(gòu)與蛋白質(zhì)纖維中反應(yīng)性基團(tuán)進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，結(jié)合氨基硅烷中的氨基與蛋白纖維中羧基反應(yīng)，使氨基聚醚聚硅氧烷與羊毛纖維形成了聚醚鏈段的內(nèi)部填充及外部氨基反應(yīng)鍵合的包覆作用，從而使羊毛纖維的親水性得以保持良好的持久性。
18.2、環(huán)保無味親水性有機(jī)聚硅氧烷乳化工藝技術(shù)研究由于氨基聚醚聚硅氧烷的自分散性特性，該硅油可以自乳化于水中，但由于分子間的纏繞及聚醚的超強(qiáng)吸水增稠作用，如果沒有溶劑的介入，可能會使乳化變得異常困難，該硅油需要借助合適的環(huán)保型無味、無毒的溶劑的分散稀釋作用來改善乳化，從而制得適于使用及合適粘度的微乳液。
具體實(shí)施方式
19.下面通過具體實(shí)施方式對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
20.在本發(fā)明中，若非特指，所有百分比均為重量單位，所有設(shè)備和原料均可從市場購得或是本行業(yè)常用的，下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域常規(guī)方法。
21.實(shí)施例1羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑，由以下質(zhì)量組分組成：端氫硅油100kg，烯丙基環(huán)氧聚醚200kg，催化劑0.1kg，氨基硅烷偶聯(lián)劑60kg，環(huán)保性溶劑350kg,冰醋酸5kg，余量為水。
22.所述的羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑通過以下方法制得：步驟(一)制備組分?。喝?00kg端含氫硅油、200kg烯丙基環(huán)氧聚醚、投入到500公斤的反應(yīng)釜中，開啟惰性氣體瓶，調(diào)節(jié)合適流量，然后將物料溫度升高當(dāng)35℃，加入1kg催化劑。然后將溫度升高到110℃，在該溫度下保溫5小時，得到組分ⅰ。
23.步驟(二)制備組分ⅱ：保溫結(jié)束后，將得到的組分ⅰ中加入60kg氨基硅烷偶聯(lián)劑，在110℃下繼續(xù)恒溫反應(yīng)6小時，得到組分ⅱ。
24.步驟(三)制備組分ⅲ：將得到的組分ⅱ中加入350kg無色無味的環(huán)保性溶劑，繼續(xù)攪拌35分鐘，得到組分ⅲ即為本次發(fā)明的產(chǎn)物，由于原油無法直接使用，故將原油乳化成微乳液，即可用水直接稀釋使用。
25.步驟(四)最終產(chǎn)物將組分ⅲ100kg加入500l帶掛邊及分散盤的乳化釜中、慢慢加入水，攪拌分散至有較好流動性后，加入冰醋酸水溶液5公斤繼續(xù)攪拌10分鐘，然后將剩余的水慢慢的加入到攪拌釜中，補(bǔ)充至總量800kg，然后，等消泡后過濾放料，得到透明無色或透明淡藍(lán)光乳液，即為組分ⅳ為羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑。
26.所述的步驟(一)、步驟(二)、步驟(三)進(jìn)行混配時，在氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境下進(jìn)行，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下進(jìn)行混配以減少空氣進(jìn)入從而保證加成反應(yīng)有更好的反應(yīng)活性，能保證加成反應(yīng)過程的轉(zhuǎn)化率及胺化過程的原油外觀。
27.所述的步驟(四)進(jìn)行混配時，在真空環(huán)境下進(jìn)行。
28.所述的催化劑為氯鉑酸絡(luò)合物，所述的氯鉑酸絡(luò)合物中含有異丙醇稀釋液，異丙醇稀釋液用量為總投料量的10ppm，步驟(四)所述的環(huán)保型無味溶劑為：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇叔丁醚、丙三醇中的一種或多種溶劑的混合物。
29.實(shí)施例2羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑，由以下質(zhì)量組分組成：端氫硅油200kg，烯丙基環(huán)氧聚醚400kg，催化劑1kg，氨基硅烷偶聯(lián)劑90kg，，環(huán)保性溶劑450kg，冰醋酸20kg，余量為水。
30.所述的羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑通過以下方法制得：步驟(一)制備組分?。?br/>取200kg端含氫硅油、400kg烯丙基環(huán)氧聚醚、投入到1000公斤的反應(yīng)釜中，開啟惰性氣體瓶，調(diào)節(jié)合適流量，然后將物料溫度升高當(dāng)45℃，加入10kg催化劑。然后將溫度升高到130℃，在該溫度下保溫4小時，得到組分ⅰ。
31.步驟(二)制備組分ⅱ：保溫結(jié)束后，將得到的組分ⅰ中加入90kg氨基硅烷偶聯(lián)劑。在130℃下繼續(xù)恒溫反應(yīng)4小時，得到組分ⅱ。
32.步驟(三)制備組分ⅲ：將得到的組分ⅱ中加入450kg無色無味的環(huán)保性溶劑，繼續(xù)攪拌25分鐘，得到組分ⅲ即為本次發(fā)明的產(chǎn)物。由于原油無法直接使用，故將原油乳化成微乳液，即可用水直接稀釋使用。
33.步驟(四)最終產(chǎn)物將組分ⅲ200kg加入1000l帶掛邊及分散盤的乳化釜中、慢慢加入水，攪拌分散至有較好流動性后，加入冰醋酸水溶液20kg繼續(xù)攪拌20分鐘，然后將剩余的水慢慢的加入到攪拌釜中，補(bǔ)充至總量1000kg，然后，等消泡后過濾放料，得到透明無色或透明淡藍(lán)光乳液，即為組分ⅳ為羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑。
34.所述的步驟(一)、步驟(二)、步驟(三)進(jìn)行混配時，在氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境下進(jìn)行，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下進(jìn)行混配以減少空氣進(jìn)入從而保證加成反應(yīng)有更好的反應(yīng)活性，能保證加成反應(yīng)過程的轉(zhuǎn)化率及胺化過程的原油外觀。
35.所述的步驟(四)進(jìn)行混配時，在真空環(huán)境下進(jìn)行。
36.所述的催化劑為氯鉑酸絡(luò)合物，所述的氯鉑酸絡(luò)合物中含有異丙醇稀釋液，異丙醇稀釋液用量為總投料量的15ppm，步驟(四)所述的環(huán)保型無味溶劑為：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇叔丁醚、丙三醇中的一種或多種溶劑的混合物。
37.實(shí)施例3羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑，由以下質(zhì)量組分組成：端氫硅油150kg，烯丙基環(huán)氧聚醚300kg，催化劑0.6kg，氨基硅烷偶聯(lián)劑88.6kg，環(huán)保性溶劑400kg，冰醋酸10kg，余量為水。
38.所述的羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑通過以下方法制得：步驟(一)制備組分?。喝?50kg端含氫硅油、300kg烯丙基環(huán)氧聚醚、投入到1000公斤的反應(yīng)釜中，開啟惰性氣體瓶，調(diào)節(jié)合適流量，然后將物料溫度升高當(dāng)38℃，加入6kg催化劑。然后將溫度升高到120℃，在該溫度下保溫4.5小時，得到組分ⅰ。
39.步驟(二)制備組分ⅱ：保溫結(jié)束后，將得到的組分ⅰ中加入88.6kg氨基硅烷偶聯(lián)劑。在120℃下繼續(xù)恒溫反應(yīng)5小時，得到組分ⅱ。
40.步驟(三)制備組分ⅲ：將得到的組分ⅱ中加入400kg無色無味的環(huán)保性溶劑，繼續(xù)攪拌30分鐘，得到組分ⅲ即為本次發(fā)明的產(chǎn)物，由于原油無法直接使用，故將原油乳化成微乳液，即可用水直接稀釋使用。
41.步驟(四)最終產(chǎn)物將組分ⅲ150kg加入1000l帶掛邊及分散盤的乳化釜中、慢慢加入水，攪拌分散至有較好流動性后，加入冰醋酸水溶液10公斤繼續(xù)攪拌15分鐘，然后將剩余的水慢慢的加入到攪拌釜中，補(bǔ)充至總量900kg，然后，等消泡后過濾放料，得到透明無色或透明淡藍(lán)光乳液，即為組分ⅳ為羊毛毛條用環(huán)保無味親水型有機(jī)硅柔軟劑。
42.所述的步驟(一)、步驟(二)、步驟(三)進(jìn)行混配時，在氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境下進(jìn)行，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下進(jìn)行混配以減少空氣進(jìn)入從而保證加成反應(yīng)有更好的反應(yīng)活性，能保證加成反應(yīng)過程的轉(zhuǎn)化率及胺化過程的原油外觀。
43.所述的步驟(四)進(jìn)行混配時，在真空環(huán)境下進(jìn)行。
44.所述的催化劑為氯鉑酸絡(luò)合物，所述的氯鉑酸絡(luò)合物中含有異丙醇稀釋液，異丙醇稀釋液用量為總投料量的12ppm，步驟(四)所述的環(huán)保型無味溶劑為：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇叔丁醚、丙三醇中的一種或多種溶劑的混合物。
45.測試試驗(yàn)數(shù)據(jù)
成分解釋：端氫硅油：端氫硅油是無毒無味透明液體，因分子結(jié)構(gòu)中端基含有活潑的si—h鍵，故比203具有更高的活性，是重要的關(guān)鍵反應(yīng)性中間體，用于制造各種端基反應(yīng)性線性改性硅油,嵌段共聚反應(yīng)的關(guān)鍵中間體，作為加成型液體硅橡膠的擴(kuò)鏈劑，加成型熱硫化硅橡膠的交聯(lián)劑，端氫硅油是一類用四甲基二硅氧烷為封頭劑與八甲基環(huán)四硅氧烷(簡稱d4)反應(yīng)，采用硫酸等酸性物質(zhì)作催化劑，制得的硅油,端氫硅油制備時封頭劑與d4的比例不同，產(chǎn)品的分子量、含氫量不同，端氫硅油的兩端均含有硅氫鍵，對酸堿物質(zhì)敏感；烯丙基環(huán)氧聚醚：溶于水及多種有機(jī)溶劑,帶有活性基團(tuán)，能與活性氫或雙鍵反應(yīng)，可用于改性硅油的接枝反應(yīng)，高分子材料作分散劑，本品是新一代聚羧酸系減水劑的重要原料，在酯化反應(yīng)和合成水性聚氨酯時，作為末端親水基團(tuán)，形成共聚物，提高親水性，改善聚合物在水中的分散性，使用該原料合成的聚羧酸減水劑具有顆粒分散性和保持能力，
具有減水率高、水泥使用量低，具有效果好、耐久性、不銹蝕鋼筋及對環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用在現(xiàn)場攪拌及遠(yuǎn)距離輸送的性能、強(qiáng)度(c60以上)的商品混凝土中；催化劑：固體超強(qiáng)酸，固體超強(qiáng)酸是指酸性超過100％硫酸的酸，如用hammett酸度函數(shù)h,表示酸強(qiáng)度，100％硫酸的h0值為11.93h0《-11.93的酸就是超強(qiáng)酸,固體超強(qiáng)酸分為兩類，一類含鹵素、氟磺酸樹脂成氟化物固載化物，另一類不含鹵素，它由吸附在金屬氧化物或氫氧化物表面的硫酸根，經(jīng)高溫燃燒制備。
46.氨基硅烷偶聯(lián)劑：硅烷偶聯(lián)劑是由美國聯(lián)合碳化物公司開發(fā)的一種化學(xué)劑，主要用于玻璃纖維增強(qiáng)塑料,硅烷偶聯(lián)劑的分子結(jié)構(gòu)式一般為y-r-si(or)3(式中y一有機(jī)官能基,sior一硅烷氧基),硅烷氧基對無機(jī)物具有反應(yīng)性，有機(jī)官能基對有機(jī)物具有反應(yīng)性或相容性,因此,當(dāng)硅烷偶聯(lián)劑介于無機(jī)和有機(jī)界面之間，可形成有機(jī)基體-硅烷偶聯(lián)劑-無機(jī)基體的結(jié)合層,典型的硅烷偶聯(lián)劑有a151(乙烯基三乙氧基硅烷)、a171(乙烯基三甲氧基硅烷).a172(乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷)等；環(huán)保性溶劑：d-苧烯、正溴丙烷、碳酸二甲酯、檸檬酸酯類—環(huán)保增塑劑或溶劑、高沸點(diǎn)環(huán)保溶劑dbe dxbe為二元酸酯混合物、乙二醇苯醚等，本發(fā)明使用的是環(huán)保性溶劑是乙二醇苯醚；冰醋酸：乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化學(xué)式ch3cooh，是一種有機(jī)一元酸，為食醋主要成分，純的無水乙酸(冰醋酸)是無色的吸濕性固體，凝固點(diǎn)為16.6℃(62℉)，凝固后為無色晶體，其水溶液中弱酸性且腐蝕性強(qiáng)，蒸汽對眼和鼻有刺激性作用。
47.以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。