本發(fā)明涉及有機合成，尤其涉及一種八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、目前酚醛樹脂直接作為材料使用的情況并不常見，原因在于其苯環(huán)結(jié)構(gòu)和亞甲基容易被氧化性物質(zhì)氧化，脆性大，需對其改性，有機硅化合物改性酚醛樹脂是提高酚醛樹脂強度的有效方法。由于酚醛樹脂具有低煙低毒、原料易得、價格低廉、合成方便、生產(chǎn)工藝方便等優(yōu)點，伴隨著汽車、軌道交通、建筑節(jié)能、冶金、消費電子、航空航天等產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，其應(yīng)用也越來越廣泛?，F(xiàn)需制備出一種有機硅化合物改性酚醛樹脂在防火建材、粘接劑等鑄造行業(yè)得到應(yīng)用。

2、有機硅化合物多以si-o-si鍵為分子骨架，能表現(xiàn)出比普通高分子更好的熱穩(wěn)定性和柔順性，同時重復(fù)的si-o-si鍵也為有機硅聚合物提供了類似硅酸鹽所具備的高強度、抗腐蝕等優(yōu)良性質(zhì)，因此有機硅化合物兼具有機填料和無機填料的良好性質(zhì)，結(jié)構(gòu)多樣、功能豐富，能在改性過程中發(fā)揮作用以提升相關(guān)性能。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、基于以上所述，本發(fā)明的目的在于提供一種八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂及其制備方法，通過加入有機硅化合物八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷進行配方調(diào)整，提升酚醛樹脂的耐熱性和韌性。

2、為達上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、一種八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂的制備方法，包括以下步驟：

4、將酚醛樹脂和醇類試劑按照1:(0.1-1.2)的質(zhì)量比混合均勻，得到a組分；

5、將八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷和胺類固化劑按照1:(10-40)的質(zhì)量比進行混合，在25-100℃下攪拌反應(yīng)0.1-24h，得到b組分；

6、將a組分和b組分按照100:(10-40)的質(zhì)量比進行攪拌混合，在25-120℃條件下充分反應(yīng)0.1-24h，固化處理，再緩慢降溫至室溫，得到八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂。

7、作為一種八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂的制備方法的優(yōu)選方案，所述酚醛樹脂為苯酚和甲醛通過加成反應(yīng)和縮聚反應(yīng)制得的苯酚甲醛酚醛樹脂。

8、作為一種八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂的制備方法的優(yōu)選方案，所述醇類試劑包括甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、戊醇、異丙醇、己醇中的一種或多種。

9、作為一種八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂的制備方法的優(yōu)選方案，所述胺類固化劑包括脂肪胺、脂環(huán)胺、芳香胺和聚酰胺中的一種或多種。

10、作為一種八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂的制備方法的優(yōu)選方案，所述八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷(簡稱為e-ohdhs)的結(jié)構(gòu)式如下：

11、

12、作為一種八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂的制備方法的優(yōu)選方案，所述固化過程分為三個階段，所述固化過程分為三個階段，依次為25-50℃固化0.5-3h，50-90℃固化2-6h，90-150℃固化2-10h。

13、一種八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂，由上述任意一項所述的制備方法所制得。

14、作為一種八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂的制備方法的優(yōu)選方案，所述八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂的斷裂伸長率為8％以上，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為200℃以上。

15、本發(fā)明的有益效果為：

16、本發(fā)明提供一種八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂及其制備方法，采用新的樹枝狀環(huán)氧基有機硅化合物e-ohdhs對酚醛樹脂進行改性，其中e-ohdhs含有si-o-si鍵、苯基和環(huán)氧基團，能夠與酚醛樹脂良好相容，易于加工，粘度低、溶解性好、又具有有機硅化合物的優(yōu)點，能夠與酚醛樹脂任意比例混合，大大提高酚醛樹脂的耐熱性，同時酚醛樹脂的韌性也可以得到提升；對于未改性酚醛樹脂，其斷裂伸長率為0-5％，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為90-150℃，而本發(fā)明制備的改性酚醛樹脂使得斷裂伸長率為8％以上，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為200℃以上。因此本發(fā)明所制備的八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂粘度低，可操作性好，具有良好的的工藝適應(yīng)性，能夠應(yīng)用于防火建材、粘接劑等鑄造行業(yè)。

技術(shù)特征：

1.一種八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述酚醛樹脂為苯酚和甲醛通過加成反應(yīng)和縮聚反應(yīng)制得的苯酚甲醛酚醛樹脂。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述醇類試劑包括甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、戊醇、異丙醇、己醇中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述胺類固化劑包括脂肪胺、脂環(huán)胺、芳香胺和聚酰胺中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷的結(jié)構(gòu)式如下：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，所述固化過程分為三個階段，依次為25-50℃固化0.5-3h，50-90℃固化2-6h，90-150℃固化2-10h。

7.一種八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂，其特征在于，由權(quán)利要求1-6任意一項所述的制備方法所制得。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂，其特征在于，所述八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂斷裂伸長率為8％以上，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為200℃以上。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及有機合成技術(shù)領(lǐng)域，公開一種八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂及其制備方法。該改性酚醛樹脂的制備方法包括：將酚醛樹脂和醇類試劑按照1:(0.1?1.2)的質(zhì)量比混合均勻，得到A組分；將八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷和胺類固化劑按照1:(10?40)的質(zhì)量比進行混合，在25?100℃下攪拌反應(yīng)0.1?24h，得到B組分；將A組分和B組分按照100:(10?40)的質(zhì)量比進行攪拌混合，在25?120℃條件下充分反應(yīng)0.1?24h，固化處理，再緩慢降溫至室溫，得到八甲基六環(huán)氧基二苯基七硅氧烷改性酚醛樹脂。具有工藝適應(yīng)性強、交聯(lián)度高、柔順性好、耐濕性好、耐熱性高的特點，應(yīng)用于防火建材、粘接劑等鑄造行業(yè)。

技術(shù)研發(fā)人員：魯智燦,李俊宇,曾綺卉,鄭澤宇,趙哲宇,易生平,李浩哲,黃一格,周鵬,袁博
受保護的技術(shù)使用者：武漢珈材科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/9