本申請(qǐng)屬于有機(jī)化工，尤其是涉及一種合成三氟甲磺酰氯的方法。

背景技術(shù)：

1、三氟甲磺酰氯屬于有機(jī)硫酰氯化合物，是一種無(wú)色至淡黃色的液體，常溫下有揮發(fā)性，三氟甲磺酰氯是有機(jī)合成中常用的試劑，在有機(jī)化學(xué)中有著廣泛的應(yīng)用；它主要是用作保護(hù)羥基官能團(tuán)，通過(guò)與羥基反應(yīng)生成相應(yīng)的三氟甲烷磺酰保護(hù)基，這種保護(hù)基具有很好的穩(wěn)定性，同時(shí)可通過(guò)特性條件的去保護(hù)反應(yīng)將其去除；此外三氟甲磺酰氯還可以作為氟化試劑，參與有機(jī)合成中的氟化反應(yīng)。

2、現(xiàn)有技術(shù)中，合成三氟甲磺酰氯主要有三氟甲磺酸和二氯亞砜在dmf中反應(yīng)、甲磺酰氯氟化、三氟甲磺酸和三氯化磷、三氟甲基亞磺酸與氯氣反應(yīng)等，以上方法反應(yīng)體系復(fù)雜，后處理繁瑣，三廢產(chǎn)生多，不符合綠色化學(xué)的要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本申請(qǐng)實(shí)施例的目的在于提供一種合成三氟甲磺酰氯的方法，以解決現(xiàn)有合成三氟甲磺酰氯體系復(fù)雜，產(chǎn)生三廢多、生產(chǎn)成本高的技術(shù)問(wèn)題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請(qǐng)采用的技術(shù)方案是：提供一種合成三氟甲磺酰氯的方法，具體包括以下步驟：在反應(yīng)裝置中加入雜多酸催化劑后升溫，再通入單線態(tài)氧和三氟甲基硫氯，設(shè)置高壓反應(yīng)容器的壓力反應(yīng)，制得三氟甲磺酰氯。

3、在其中一實(shí)施例中，

4、所述雜多酸催化劑包括鉬的雜多酸及其鹽、鎢的雜多酸及其鹽、鈷的雜多酸及其鹽中的一種，優(yōu)選的，雜多酸催化劑為鉬的雜多酸及其鹽。

5、在其中一實(shí)施例中，

6、升溫的溫度為90-120?℃，優(yōu)選的，溫度為100?℃。

7、在其中一實(shí)施例中，

8、所述氧氣和三氟甲基硫氯摩爾比為1?:?2-5，優(yōu)選的，氧氣和三氟甲基硫氯摩爾比為1?:?3。

9、在其中一實(shí)施例中，

10、通入氧氣和三氟甲基硫氯的速率為1?:?2-5，優(yōu)選的，通入速率為1?:?3。

11、在其中一實(shí)施例中，

12、所述雜多酸催化劑與三氟甲基硫氯的質(zhì)量比為1?:?4.7-23.5，優(yōu)選的，雜多酸催化劑與三氟甲基硫氯的質(zhì)量比為1?:?14。

13、在其中一實(shí)施例中，

14、所述反應(yīng)時(shí)間為2-10?h，優(yōu)選的，反應(yīng)時(shí)間為4?h。

15、在其中一實(shí)施例中，

16、反應(yīng)全程須保持壓力。

17、本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N合成三氟甲磺酰氯的方法，采用三氟甲基硫氯和氧氣為原料，一步法合成三氟甲磺酰氯，氧氣簡(jiǎn)單易得，價(jià)格低廉；雜多酸催化劑促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)程，縮短反應(yīng)時(shí)間，提高轉(zhuǎn)化率，并且可以在反應(yīng)完成后過(guò)濾回收，催化劑得到二次利用，降低生產(chǎn)成本；本申請(qǐng)?zhí)峁┑暮铣煞椒ǚ磻?yīng)清潔，后處理方便，幾乎無(wú)三廢產(chǎn)生，符合綠色化學(xué)的理念，且成本低，收率高，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種合成三氟甲磺酰氯的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：在反應(yīng)裝置中加入雜多酸催化劑后升溫，再通入單線態(tài)氧和三氟甲基硫氯進(jìn)行反應(yīng)，制得三氟甲磺酰氯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成三氟甲磺酰氯的方法，其特征在于，所述雜多酸催化劑包括鉬的雜多酸及其鹽、鎢的雜多酸及其鹽、鈷的雜多酸及其鹽中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成三氟甲磺酰氯的方法，其特征在于，升溫的溫度為90-120?℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成三氟甲磺酰氯的方法，其特征在于，所述氧氣和三氟甲基硫氯摩爾比為1?:?2-5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成三氟甲磺酰氯的方法，其特征在于，通入氧氣和三氟甲基硫氯的速率為1?:?2-5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成三氟甲磺酰氯的方法，其特征在于，所述雜多酸催化劑與三氟甲基硫氯的質(zhì)量比為1?:?4.7-23.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成三氟甲磺酰氯的方法，其特征在于，所述反應(yīng)時(shí)間為2-10?h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成三氟甲磺酰氯的方法，其特征在于，反應(yīng)全程須保持壓力。

技術(shù)總結(jié)
本申請(qǐng)公開(kāi)了一種合成三氟甲磺酰氯的方法，其屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：在反應(yīng)裝置中加入雜多酸催化劑后升溫，再通入氧氣和三氟甲基硫氯，設(shè)置高壓反應(yīng)容器的壓力反應(yīng)，制得三氟甲磺酰氯；本合成方法采用三氟甲基硫氯和氧氣為原料，一步法合成三氟甲磺酰氯，氧氣簡(jiǎn)單易得，價(jià)格低廉；雜多酸催化劑促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)程，縮短反應(yīng)時(shí)間，提高轉(zhuǎn)化率，并且可以在反應(yīng)完成后過(guò)濾回收，催化劑得到二次利用，降低生產(chǎn)成本；本申請(qǐng)?zhí)峁┑暮铣煞椒ǚ磻?yīng)清潔，后處理方便，幾乎無(wú)三廢產(chǎn)生，符合綠色化學(xué)的理念，且成本低，收率高，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：侯永生,李盼盼,吳國(guó)軍
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東智永化工產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19