專利名稱:一種1,3-二油酸－2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乳制品，尤其是涉及一種1，3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法。
背景技術(shù)[0002]I，3-二油酸2-棕櫚酸甘油三酯，簡稱0P0，在自然環(huán)境中，存在于人母乳的脂肪中。2008年，中華人民共和國衛(wèi)生部第13號公告，批準(zhǔn)1，3-二油酸2-棕櫚酸甘油三酯作為營養(yǎng)強(qiáng)化劑，可用于嬰幼兒奶粉中，并規(guī)定了生產(chǎn)技術(shù)指標(biāo)和強(qiáng)化量。母乳是嬰幼兒營養(yǎng)和能量的主要來源。人類母乳中含3%-4%的脂肪，其中，98%是甘油三酯。而這部分油脂具有很強(qiáng)的結(jié)構(gòu)性。它含有20%-25%的棕櫚酸，30%-35%的油酸。大部分的棕櫚酸分布在甘油三酯的Sn-2位上，而大部分的油酸分布在Sn-1，3位上。普通奶粉中OPO的含量很少。國內(nèi)外的奶粉廠家生產(chǎn)的嬰幼兒奶粉都補(bǔ)加0P0，以求達(dá)到或接近人類母乳的質(zhì)量要求。目前在制備過程中，有的廠家使用正己烷為溶劑，它有以下主要的缺點(diǎn):溶劑對產(chǎn)品的質(zhì)量有影響，不適合嬰幼兒產(chǎn)品的使用；使用溶劑后，造成產(chǎn)能大為下降，設(shè)備，能耗大幅度上升，產(chǎn)量下降；溶劑是易燃易爆品，在生產(chǎn)和運(yùn)輸?shù)倪^程中，增加了危險(xiǎn)性；在溶劑的回收中，增加環(huán)境保護(hù)的壓力。中國專利公開了一種1，3 二油酸2棕櫚酸甘油三酯的制備方法(公開號:CN 102126950 A)，其包括如下步驟:(I)以強(qiáng)酸性或者強(qiáng)堿性樹脂為催化劑，甘油和棕櫚酸進(jìn)行酯化反應(yīng)制備三棕櫚酸甘油酯；(2)以1，3位特異性脂肪酶為催化劑，步驟(I)制得的三棕櫚酸甘油酯與醇在有機(jī)溶劑中進(jìn)行醇解反應(yīng)，制得2-棕櫚酸單甘酯；(3)以1，3位特異性脂肪酶為催化劑，步驟(2)制得的2-棕櫚酸單甘酯與油酸或者油酸酯在有機(jī)溶劑中進(jìn)行酯化反應(yīng)，制得I，3-二油酸-2-掠櫚酸甘油二酯。但是這種方法需要先將二掠櫚酸甘油酯生成2-棕櫚酸單甘油酯，然后將單甘酯與油酸反應(yīng)生成0P0，但如此一來，增加了一道工序，降低產(chǎn)品的得率，增加產(chǎn)品的成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是提供一種1，3_ 二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的制備時(shí)如使用正己烷為溶劑，對產(chǎn)品的質(zhì)量有影響，不適合嬰幼兒產(chǎn)品的使用，并且產(chǎn)能下降，如采用單甘酯與油酸反應(yīng)生成0P0，則增加了生產(chǎn)工序，會造成生產(chǎn)成本較高等的技術(shù)問題。
本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的:
本發(fā)明的一種1，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，其特征在于所述的方法包
括:
a.以固體超強(qiáng)酸為催化劑，將甘油和棕櫚酸放入到不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成三棕櫚酸甘油酯；
b.以固定化定位脂肪酶為催化劑，將制得的三棕櫚酸甘油酯放入到搪瓷反應(yīng)釜中與油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的其中一種進(jìn)行酯交換，制得1，3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯。
用簡單易得的甘油和棕櫚酸為原料，在較短的工藝時(shí)間內(nèi)化學(xué)合成，生產(chǎn)出三棕櫚酸甘油酯(PPP)，減少能耗和物耗，符合工業(yè)化生產(chǎn)要求。
作為優(yōu)選，所述的步驟a中甘油與棕櫚酸的摩爾比為1:3_6，催化劑的用量占步驟a整個物料總質(zhì)量的0.5% -3%。
作為優(yōu)選，所述的步驟b中固定化定位脂肪酶為Novozym 435, Lipozyme RM IM,或 Lipozyme TM IM0
作為優(yōu)選，所述的步驟b中進(jìn)行酯交換的油酸、油酸甲酯或油酸乙酯與三棕櫚酸甘油酯的摩爾比是2-10:1。
作為優(yōu)選，所 述的固定化定位脂肪酶為催化劑的用量占步驟b整個物料總質(zhì)量的5% -30%。
作為優(yōu)選，所述的步驟a中不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為180-250°c，攪拌轉(zhuǎn)速為70-150轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時(shí)間為3-8小時(shí)。
作為優(yōu)選，所述的步驟b中搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度30_70°C，攪拌轉(zhuǎn)速70 — 150轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間24-36小時(shí)。
因此，本發(fā)明用簡單易得的甘油和棕櫚酸為原料，在較短的工藝時(shí)間內(nèi)化學(xué)合成，生產(chǎn)出PPP，再由PPP直接酯交換，生產(chǎn)0P0，無需溶劑，工藝簡單，能耗少，三廢少，工藝時(shí)間短，適合工業(yè)化生產(chǎn)，達(dá)到嬰幼兒奶粉的使用標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。
實(shí)施例1:本例的一種1，3_ 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，其步驟為:
a.以固體超強(qiáng)酸為催化劑，甘油和棕櫚酸在不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成三棕櫚酸甘油酯，甘油與棕櫚酸的摩爾比為1:3.1，催化劑的用量占步驟a整個物料總質(zhì)量的0.6%，反應(yīng)溫度為230°C，攪拌轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)；
b.以固定化定位脂肪酶為催化劑，將制得的三棕櫚酸甘油酯與油酸在搪瓷反應(yīng)釜中進(jìn)行酯交換，固定化定位脂肪酶為Novozym 435,油酸與三棕櫚酸甘油酯的摩爾比是3:1，固定化定位脂肪酶為催化劑的用量占步驟b整個物料總質(zhì)量的15%，反應(yīng)溫度60°C，攪拌轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時(shí)間為30小時(shí)，制得1，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯。
實(shí)施例2:本例的一種1，3_ 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，其步驟為:
a.以固體超強(qiáng)酸為催化劑，甘油和棕櫚酸在不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成三棕櫚酸甘油酯，甘油與棕櫚酸的摩爾比為1:3.0，催化劑的用量占步驟a整個物料總質(zhì)量的
0.6%，反應(yīng)溫度為230°C，攪拌轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)；
b.以固定化定位脂肪酶為催化劑，將制得的三棕櫚酸甘油酯與油酸乙酯在搪瓷反應(yīng)釜中進(jìn)行酯交換，固定化定位脂肪酶為Lipozyme TM IM,油酸乙酯與三棕櫚酸甘油酯的摩爾比是4:1，固定化定位脂肪酶為催化劑的用量占步驟b整個物料總質(zhì)量的20%，反應(yīng)溫度60°C，攪拌轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時(shí)間為30小時(shí)，制得1，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯。
實(shí)施例3:本例的一種1，3_ 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，其步驟為:a.以固體超強(qiáng)酸為催化劑，甘油和棕櫚酸在不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成三棕櫚酸甘油酯，甘油與棕櫚酸的摩爾比為1:3.3，催化劑的用量占步驟a整個物料總質(zhì)量的
0.6%，反應(yīng)溫度為230°C，攪拌轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)；
b.以固定化定位脂肪酶為催化劑，將制得的三棕櫚酸甘油酯與油酸甲酯在搪瓷反應(yīng)釜中進(jìn)行酯交換，固定化定位脂肪酶為Lipozyme RM IM,油酸甲酯與三棕櫚酸甘油酯的摩爾比是2.5:1，固定化定位脂肪酶為催化劑的用量占步驟b整個物料總質(zhì)量的15%，反應(yīng)溫度60°C，攪拌轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時(shí)間為30小時(shí)，制得1，3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯。
以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的結(jié)構(gòu)特征并不局限于此，任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本 發(fā)明的領(lǐng)域內(nèi)，所作的變化或修飾皆涵蓋在本發(fā)明的專利范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種1，3- 二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，其特征在于所述的方法包括: a.以固體超強(qiáng)酸為催化劑，將甘油和棕櫚酸放入到不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成三棕櫚酸甘油酯；b.以固定化定位脂肪酶為催化劑，將制得的三棕櫚酸甘油酯放入到搪瓷反應(yīng)釜中與油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的其中一種進(jìn)行酯交換，制得1，3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種1，3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，其特征在于所述的步驟a中甘油與棕櫚酸的摩爾比為1:33.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種1，3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，其特征在于所述的步驟b中固定化定位脂肪酶為Novozym 435, Lipozyme RM IM,或Lipozyme TM頂。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種1，3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，其特征在于所述的步驟b中進(jìn)行酯交換的油酸、油酸甲酯或油酸乙酯與三棕櫚酸甘油酯的摩爾比是 2-10:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種1，3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，其特征在于所述的固定化定位脂肪酶為催化劑的用量占步驟b整個物料總質(zhì)量的5%6.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種1，3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，其特征在于所述的步驟a中不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為180-250°C，攪拌轉(zhuǎn)速為70-150轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)時(shí)間為3-8小 時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種1，3-二油酸一 2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法，其特征在于所述的步驟b中搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度30-70°C，攪拌轉(zhuǎn)速70 — 150轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間24-36小時(shí)。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種乳制品，尤其是涉及一種1,3-二油酸－2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法。其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的制備時(shí)如使用正己烷為溶劑，對產(chǎn)品的質(zhì)量有影響，不適合嬰幼兒產(chǎn)品的使用，并且產(chǎn)能下降，如采用單甘酯與油酸反應(yīng)生成OPO，則增加了生產(chǎn)工序，會造成生產(chǎn)成本較高等的技術(shù)問題。本發(fā)明的方法是以固體超強(qiáng)酸為催化劑，甘油和棕櫚酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成三棕櫚酸甘油酯；以固定化定位脂肪酶為催化劑，將制得的三棕櫚酸甘油酯與油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的其中一種進(jìn)行酯交換，制得1,3-二油酸－2-棕櫚酸甘油三酯。
文檔編號C12P7/64GKCN103160548SQ201310038888
公開日2013年6月19日 申請日期2013年2月1日
發(fā)明者葉長青, 朱曉青, 王晨 申請人:杭州恒諾科技有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan