溶劑法生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑n,n-二環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】 溶劑法生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑N, N- 二環(huán)己基-2-苯并噻唑次
磺酰胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑N，N- 二環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生產(chǎn)方法，屬于橡膠硫化促進(jìn)劑DZ生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研宄與生產(chǎn)越來(lái)越受到重視。DZ為后效性促進(jìn)劑，是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促進(jìn)劑。特別適用于子午線輪胎，具有硫化促進(jìn)及粘合作用。文獻(xiàn)(科技信息，2005，7:23)報(bào)道了大配比氧化法合成DZ的方法。將促進(jìn)劑M、二環(huán)己胺、異丙醇加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，降溫、抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得產(chǎn)品。此方法使用的二環(huán)己胺量大，且促進(jìn)劑DZ的收率不高。文獻(xiàn)(合成橡膠工業(yè)，1996，19:317)報(bào)道了促進(jìn)劑DZ的快速合成方法。將促進(jìn)劑M、二環(huán)己胺、異丙醇加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，降溫、抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得產(chǎn)品。此方法促進(jìn)劑DZ收率低。上述方法原料采用的是經(jīng)過(guò)精致的M，成鹽溫度較低，成鹽率不高，造成DZ收率不高，溶劑的采用都是異丙醇，生產(chǎn)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種溶劑法生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑N，N- 二環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的方法；以甲醇為溶劑、雙氧水為氧化劑、以粗M原料生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑DZ的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，不產(chǎn)生大量含鹽廢水，合成出的DZ收率、質(zhì)量都比較高，并且溶劑甲醇要比異丙醇的單價(jià)低一倍，所以生產(chǎn)成本也低。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn):一種以甲醇為溶劑、雙氧水為氧化劑、以粗M為原料生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑DZ的方法，該方法過(guò)程包括:將熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二環(huán)己胺和500ml甲醇的反應(yīng)器中，在60-100 °C范圍、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使粗M充分和二環(huán)己胺反應(yīng)，然后以5ml/分鐘的流速加入含量為8-12%的氧化劑雙氧水，同時(shí)控制反應(yīng)溶液的PH8-11，滴加時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，氧化劑使用的是對(duì)環(huán)境沒(méi)有污染的雙氧水，反應(yīng)不產(chǎn)生大量含鹽廢水，用價(jià)格較為便宜的甲醇為溶劑，合成出的促進(jìn)劑DZ的純度達(dá)到99%以上。收率達(dá)到了 95%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0006]實(shí)施例1:
[0007]將熔融的粗M50g加入到已有45克二環(huán)己胺和500ml甲醇的反應(yīng)器中，在60°C、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使粗M充分和二環(huán)己胺反應(yīng)，然后以5ml/分鐘的流速加入含量為8%的氧化劑雙氧水，同時(shí)控制反應(yīng)溶液的PH8-11，滴加時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。
[0008]實(shí)施例2:
[0009]將熔融的粗M65g加入到已有58.5克二環(huán)己胺和500ml甲醇的反應(yīng)器中，在80°C、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使粗M充分和二環(huán)己胺反應(yīng)，然后以5ml/分鐘的流速加入含量為10%的氧化劑雙氧水，同時(shí)控制反應(yīng)溶液的PH8-11，滴加時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。
[0010]實(shí)施例3:
[0011]將熔融的粗M80g加入到已有72克二環(huán)己胺和500ml甲醇的反應(yīng)器中，在100°C、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使粗M充分和二環(huán)己胺反應(yīng)，然后以5ml/分鐘的流速加入含量為12%的氧化劑雙氧水，同時(shí)控制反應(yīng)溶液的PH8-11，滴加時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種溶劑法生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑N，N-二環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的方法，以甲醇為溶劑、雙氧水為氧化劑，以沒(méi)有精致的粗M為原料，其特征是將熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二環(huán)己胺和500ml甲醇的反應(yīng)器中，在60_100°C范圍、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使粗M充分和二環(huán)己胺反應(yīng)，然后以5ml/分鐘的流速加入含量為8-12%的氧化劑雙氧水，同時(shí)控制反應(yīng)溶液的PH8-11，滴加時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種溶劑法生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑N,N-二環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的方法，以甲醇為溶劑、雙氧水為氧化劑，以沒(méi)有精致的粗M為原料，其特征是將熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二環(huán)己胺和500ml甲醇的反應(yīng)器中，在60-100℃范圍、轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，使粗M充分和二環(huán)己胺反應(yīng)，然后以5ml/分鐘的流速加入含量為8-12％的氧化劑雙氧水，同時(shí)控制反應(yīng)溶液的pH8-11，滴加時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品；純度達(dá)到99％以上，收率達(dá)到了95％。該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】C07D277-80
【公開(kāi)號(hào)】CN104557773
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410784494
【發(fā)明人】朱軍
【申請(qǐng)人】科邁化工股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月16日