一種γ-環(huán)糊精的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明一種環(huán)糊精的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種Y-環(huán)糊精的生產(chǎn)方法，屬于化合物制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)糊精(Cyclodextrin,簡稱⑶)是直鏈淀粉在由芽孢桿菌產(chǎn)生的環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶作用下生成的一系列環(huán)狀低聚糖的總稱，通常含有6?12個(gè)D-吡喃葡萄糖單元。其中研究得較多并且具有重要實(shí)際意義的是含有6、7、8個(gè)葡萄糖單元的分子，分別稱為α -環(huán)糊精、β -環(huán)糊精和Y -環(huán)糊精。
[0003]利用環(huán)糊精的疏水空腔生成包絡(luò)物的能力，可使食品工業(yè)上許多活性成分與環(huán)糊精生成復(fù)合物，來達(dá)到穩(wěn)定被包絡(luò)物物化性質(zhì)，減少氧化、鈍化光敏性及熱敏性，降低揮發(fā)性的目的，因此環(huán)糊精可以用來保護(hù)芳香物質(zhì)和保持色素穩(wěn)定。環(huán)糊精還可以脫除異味、去除有害成分，如去除蛋黃，稀奶油等食品中的大部分膽固醇；它可以改善食品工藝和品質(zhì)，如在茶葉飲料的加工中，使用β -環(huán)糊精轉(zhuǎn)溶法既能有效抑制茶湯低溫渾濁物的形成，又不會(huì)破壞茶多酚、氨基酸等賦型物質(zhì)，對(duì)茶湯的色度、滋味影響最小。此外，環(huán)糊精還可以用來乳化增泡，防潮保濕，使脫水蔬菜復(fù)原等。
[0004]Y -環(huán)糊精具有比β -環(huán)糊精更大的空腔，所以空腔可包合的客體分子范圍更廣，有更好的水溶性；室溫25°C時(shí)Y -環(huán)糊精溶解度為25.6g/100ml，而α -環(huán)糊精溶解度為12.7g/100ml水、β _環(huán)糊精溶解度則只有1.88g/100ml水。應(yīng)用前景比β -環(huán)糊精更為廣闊，但目前由于生產(chǎn)規(guī)模較小，所以價(jià)格較高，限制了應(yīng)用的推廣，生產(chǎn)Y-環(huán)糊精常用的方法是生物酶法，即:淀粉以15%的濃度調(diào)漿，PH值為10-12，溫度50-60°C，反應(yīng)體系中加入5-8%的以丙酮或甲苯為主的有機(jī)溶劑，采用兩次添加CGT酶并使總加酶量控制在5U/g淀粉左右的加酶方式，反應(yīng)時(shí)間為18-24個(gè)小時(shí)，現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)出的Y-環(huán)糊精雖然含量可以達(dá)到90%以上，但是淀粉轉(zhuǎn)化率僅58%左右，比α-環(huán)糊精和β-環(huán)糊精要低，反應(yīng)周期長又耗費(fèi)成本。
[0005]因此，為解決上述問題，特提供一種新的技術(shù)方案來滿足需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供轉(zhuǎn)化率高、收率高、純度高的一種Y-環(huán)糊精的生產(chǎn)方法。
[0007]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種Y-環(huán)糊精的生產(chǎn)方法，其特征在于:以馬鈴薯淀粉為原料，調(diào)成10?15%的淀粉乳，糊化，通過高特異性Y-CGTase在甘草酸存在下酶解，濃縮，酸沉淀，結(jié)晶，噴霧干燥生產(chǎn)得到Y(jié) -環(huán)糊精，具體包括如下步驟:
a、糊化步驟:
取馬鈴薯淀粉，加入純水調(diào)成10?15%的淀粉乳，攪拌，升溫至65?75°C，保溫糊化15 ?30min ； b、酶解轉(zhuǎn)化步驟:
糊化后的淀粉乳降溫至50?55°C，調(diào)節(jié)PH值為10?13，加入濃度為2%的甘草酸，加入高特異性Y-CGTase，攪拌反應(yīng)至DE值6-11，反應(yīng)時(shí)間為5.5-6.5小時(shí)；
C、濃縮步驟:
酶解液板框過濾，雙效濃縮至固形物含量60?70% ；
d、結(jié)晶步驟:
濃縮液打入結(jié)晶罐，調(diào)節(jié)到PH為3-5，降溫至5-10°C，靜置結(jié)晶，甩水，用少量冷水洗滌濕粉，甩水后的濕粉用30-50%的酒精溶液調(diào)成35-50%的漿液，降溫至5-10°C，靜置結(jié)晶，甩水，用少量50%的酒精洗滌濕粉；
e、噴霧干燥步驟:
甩水后的濕粉用純水調(diào)成35-50%的漿液，攪拌，乳化，高壓勻質(zhì)，出風(fēng)溫度75-90°C噴霧干燥；
f、包裝:分體冷卻到室溫，檢測，包裝。
[0008]所述步驟b中高特異性Y -CGTase分兩次加入，添加總加酶量為5_15U/g淀粉本發(fā)明的有益效果是:工藝流程簡潔、淀粉轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)品純度高，酶解階段環(huán)糊精轉(zhuǎn)化率大于65%(W/W)，其中Y-環(huán)糊精占環(huán)糊精總量的95%，幾乎沒有α-環(huán)糊精，提取后最終產(chǎn)品Y -環(huán)糊精純度達(dá)到98%，提取收率可達(dá)到80-95%。
【具體實(shí)施方式】
[0009]為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0010]實(shí)施例1
一種Y-環(huán)糊精的生產(chǎn)方法，以馬鈴薯淀粉為原料，調(diào)成質(zhì)量百分含量為10?15%的淀粉乳，糊化，通過高特異性Y -CGTase在甘草酸存在下酶解，濃縮，酸沉淀，結(jié)晶，噴霧干燥生產(chǎn)得到Y(jié) -環(huán)糊精，具體包括如下步驟:
a、糊化步驟:
取馬鈴薯淀粉100kg，加入純水1L調(diào)成10%的淀粉乳，攪拌，升溫至65°C，保溫糊化30min ；
b、酶解轉(zhuǎn)化步驟:
糊化后的淀粉乳降溫至50°C，調(diào)節(jié)PH值10，加入2%的甘草酸0.2L，加入5U高特異性Y -CGTase,分兩次加入，第一次加入2.5U，第二次加入2.5U，攪拌反應(yīng)至DE值6，反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)；
C、濃縮步驟:
酶解液板框過濾，雙效濃縮至固形物含量60% ；
d、結(jié)晶步驟:
濃縮液打入結(jié)晶罐，調(diào)節(jié)到PH 3，降溫至10°C，靜置結(jié)晶，甩水，用少量冷水洗滌濕粉；甩水后的濕粉用30%的酒精溶液調(diào)成35%的漿液，降溫至8°C，靜置結(jié)晶，甩水，用少量40%的酒精洗滌濕粉；
e、噴霧干燥步驟: 甩水后的濕粉用純水調(diào)成35%的漿液，攪拌，乳化，高壓勻質(zhì)，出風(fēng)溫度75°C噴霧干燥；
f、包裝:分體冷卻到室溫，檢測，包裝。
[0011]產(chǎn)品為白色粉末，水份含量5%，提取率為88.7%，經(jīng)HPLC檢測，Y -環(huán)糊精純度為98.3%，符合產(chǎn)品安全生產(chǎn)的要求。
[0012]實(shí)施例2
一種Y-環(huán)糊精的生產(chǎn)方法，以馬鈴薯淀粉為原料，調(diào)成質(zhì)量百分含量為10?15%的淀粉乳，糊化，通過高特異性Y -CGTase在甘草酸存在下酶解，濃縮，酸沉淀，結(jié)晶，噴霧干燥生產(chǎn)得到Y(jié) -環(huán)糊精，具體包括如下步驟:
a、糊化步驟:
取馬鈴薯淀粉100kg，加入純水12L調(diào)成12%的淀粉乳，攪拌，升溫至75°C，保溫糊化20min ；
b、酶解轉(zhuǎn)化步驟:
糊化后的淀粉乳降溫至55°C，調(diào)節(jié)PH值12，加入2%的甘草酸0.2L，加入1U高特異性Y-CGTase，分兩次加入，第一次加入5U，第二次加入5U，攪拌反應(yīng)至DE值8，反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)；
C、濃縮步驟:
酶解液板框過濾，雙效濃縮至固形物含量65% ；
d、結(jié)晶步驟:
濃縮液打入結(jié)晶罐，調(diào)節(jié)到PH 4，降溫至8°C，靜置結(jié)晶，甩水，用少量冷水洗滌濕粉；甩水后的濕粉用50%的酒精溶液調(diào)成50%的漿液，降溫至10°C，靜置結(jié)晶，甩水，用少量50%的酒精洗滌濕粉；
e、噴霧干燥步驟:
甩水后的濕粉用純水調(diào)成50%的漿液，攪拌，乳化，高壓勻質(zhì)，出風(fēng)溫度80°C噴霧干燥；
f、包裝:分體冷卻到室溫，檢測，包裝。
[0013]產(chǎn)品為白色粉末，水份含量5%，提取率為90.5%，經(jīng)HPLC檢測，Y -環(huán)糊精純度為98.2%，符合產(chǎn)品安全生產(chǎn)的要求。
[0014]實(shí)施例3
一種Y-環(huán)糊精的生產(chǎn)方法，以馬鈴薯淀粉為原料，調(diào)成質(zhì)量百分含量為10?15%的淀粉乳，糊化，通過高特異性Y -CGTase在甘草酸存在下酶解，濃縮，酸沉淀，結(jié)晶，噴霧干燥生產(chǎn)得到Y(jié) -環(huán)糊精，具體包括如下步驟:
a、糊化步驟:
取馬鈴薯淀粉100kg，加入純水15L調(diào)成15%的淀粉乳，攪拌，升溫至70V，保溫糊化20min ；
b、酶解轉(zhuǎn)化步驟:
糊化后的淀粉乳降溫至53°C，調(diào)節(jié)PH值13，加入2%的甘草酸0.5L，加入15U高特異性Y-CGTase，分兩次加入，第一次加入7.5U，第二次加入7.5U，攪拌反應(yīng)至DE值11，反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)；
C、濃縮步驟:
酶解液板框過濾，雙效濃縮至固形物含量70% ； d、結(jié)晶步驟:
濃縮液打入結(jié)晶罐，調(diào)節(jié)到PH 5，降溫至10°C，靜置結(jié)晶，甩水，用少量冷水洗滌濕粉；甩水后的濕粉用45%的酒精溶液調(diào)成45%的漿液，降溫至5°C，靜置結(jié)晶，甩水，用少量45%的酒精洗滌濕粉；
e、噴霧干燥步驟:
甩水后的濕粉用純水調(diào)成35%的漿液，攪拌，乳化，高壓勻質(zhì)，出風(fēng)溫度90°C噴霧干燥；
f、包裝:分體冷卻到室溫，檢測，包裝。
[0015]產(chǎn)品為白色粉末，水份含量5%，提取率為92.5%，經(jīng)HPLC檢測，Y -環(huán)糊精純度為98.7%，符合產(chǎn)品安全生產(chǎn)的要求。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:工藝流程簡潔、淀粉轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)品純度高，酶解階段環(huán)糊精轉(zhuǎn)化率大于65% (W/W)，其中Y-環(huán)糊精占環(huán)糊精總量的95%，幾乎沒有α-環(huán)糊精，提取后最終產(chǎn)品Y -環(huán)糊精純度達(dá)到98%，提取收率可達(dá)到80-95%。
[0017]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作任何其他形式的限制，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)所作的任何修改或等同變化，仍屬于本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種Y-環(huán)糊精的生產(chǎn)方法，其特征在于:以馬鈴薯淀粉為原料，調(diào)成10?15%的淀粉乳，糊化，通過高特異性Y-CGTase在甘草酸存在下酶解，濃縮，酸沉淀，結(jié)晶，噴霧干燥生產(chǎn)得到Y(jié) -環(huán)糊精，具體包括如下步驟: a、糊化步驟: 取馬鈴薯淀粉，加入純水調(diào)成10?15%的淀粉乳，攪拌，升溫至65?75°C，保溫糊化15 ?30min ； b、酶解轉(zhuǎn)化步驟: 糊化后的淀粉乳降溫至50?55°C，調(diào)節(jié)PH值為10?13，加入濃度為2%的甘草酸，加入高特異性Y-CGTase，攪拌反應(yīng)至DE值6-11，反應(yīng)時(shí)間為5.5-6.5小時(shí)； C、濃縮步驟: 酶解液板框過濾，雙效濃縮至固形物含量60?70% ； d、結(jié)晶步驟: 濃縮液打入結(jié)晶罐，調(diào)節(jié)到PH為3-5，降溫至5-10°C，靜置結(jié)晶，甩水，用少量冷水洗滌濕粉，甩水后的濕粉用30-50%的酒精溶液調(diào)成35-50%的漿液，降溫至5-10°C，靜置結(jié)晶，甩水，用少量50%的酒精洗滌濕粉； e、噴霧干燥步驟: 甩水后的濕粉用純水調(diào)成35-50%的漿液，攪拌，乳化，高壓勻質(zhì)，出風(fēng)溫度75-90°C噴霧干燥； f、包裝:分體冷卻到室溫，檢測，包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Y-環(huán)糊精的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟b中高特異性Y-CGTase分兩次加入，添加總加酶量為5_15U/g淀粉。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種γ-環(huán)糊精的生產(chǎn)方法，以馬鈴薯淀粉為原料，調(diào)成10～15%的淀粉乳,糊化，通過高特異性γ-CGTase在甘草酸存在下酶解，濃縮，酸沉淀，結(jié)晶，噴霧干燥生產(chǎn)得到γ-環(huán)糊精，具體包括如下步驟：a、糊化步驟；b、酶解轉(zhuǎn)化步驟；c、濃縮步驟；d、結(jié)晶步驟；e、噴霧干燥步驟；f、包裝。本發(fā)明的有益效果是：工藝流程簡潔、淀粉轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)品純度高，酶解階段環(huán)糊精轉(zhuǎn)化率大于65%（W/W），其中γ-環(huán)糊精占環(huán)糊精總量的95%，幾乎沒有α-環(huán)糊精，提取后最終產(chǎn)品γ-環(huán)糊精純度達(dá)到98%，提取收率可達(dá)到80-95%。
【IPC分類】C12P19-04
【公開號(hào)】CN104630305
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310546902
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請(qǐng)人】南通康威爾生物化工有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2013年11月7日